(高清版)GB∕T 19289-2019 电工钢带(片)的电阻率、密度和叠装系数的测量方法

ICS77.040.99H21GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018叠装系数的测量方法ofelectricalsteelstripandsheetPart13:Methodsofmeasurementofresistivity,densityandstackingfactorofelectricalsteelstripandsheet,IDT)国家市场监督管理总局GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018 12规范性引用文件 13术语和定义 14电阻率的测定 14.1总则 14.2测量原理 2 44.4测量装置 44.5测量程序 54.6再现性 54.7检测报告 5 6 65.2基于电阻测量的方法(方法D1) 65.3气体比重瓶法(方法D2) 85.4检测报告 8 9 96.2试样 96.3测量程序 96.4再现性 6.5检测报告 附录A(资料性附录)一种用矩形试样片测量电阻率装置的实例(方法R2) 附录B(资料性附录)采用气体比重瓶法(方法D2)测定密度的实例 附录C(资料性附录)根据硅和铝含量计算密度(方法D4) IⅢGB/T19289—2019/IEC60404-13:2018本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T19289—2003《电工钢片(带)的密度、电阻率和叠装系数的测量方法》。与——引入气体比重瓶法，并引用了液体浸没法和基于试样化学成分的理论计算法(见5.3);——原标准正文中的用矩形试样测定电阻率装置的实例在资料性附录A中表述(见附录A,2003年版的3.4.3);——增加了资料性附录C,描述了利用硅、铝元素含量计算密度的方法(见附录C)。本标准使用翻译法等同采用IEC60404-13:2018《磁性材料第13部分：电工钢带(片)的电阻率、与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：——GB/T1033.3—2010塑料非泡沫塑料密度的测定第3部分：气体比重瓶法(ISO1183-3:——GB/T2900.60—2002电工术语电磁学[eqvIEC60050(121):1998]-—GB/T3655—2008用爱泼斯坦方圈测量电工钢片(带)磁性能的方法(IEC60404-2:1996,——GB/T9637—2001电工术语磁性材料与元件[eqvIEC60050(221):1990]——GB/T13789—2008用单片测试仪测量电工钢片(带)磁性能的方法(IEC60404-3:2002,——修改了标准名称。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢铁标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T2522—1988;——GB/T3655—1992;1GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018叠装系数的测量方法由于这些性能参数与温度相关，除非另有规定，测量将在室温23℃±5℃进行。ISO1183-3塑料非泡沫塑料的密度的测定方法第3部分：气体比重瓶法(Plastics—Methodsfordeterminingthedensityofnon-cellularplastics—Part3:Gaspyknometermethod)IEC60050-121国际电工术语第121部分：电磁学(Internationalelectrotechnicalvocabulary—Part121:Electromagnetism)IEC60050-221国际电工术语第221部分：磁性材料与元件(Internationalelectrotechnicalvo-cabulary—Part221:Magneticmaterialsandcomponents)IEC60404-2磁性材料第2部分：用爱泼斯坦方圈法测量电工钢带(片)磁性能的方法(Magneticmaterials—Part2:MethodsofmeasurementofthemagneticpropertiesofelectricalsteelstripandsheetbymeansofanEpsteinframe)IEC60404-3磁性材料第3部分：单片电工钢带(片)磁性能测量方法(Magneticmaterials—Part3:Methodsofmeasurementofthemagneticpropertiesofelectricalsteelstripandsheetbymeansofasinglesheettester)4.1总则该方法进一步用于密度pm测定时(见5.2),适用范围仅限于5.1中规定的材2GB/T19289—2019/IEC60404-13:20184.2测量原理4.2.1用爱泼斯坦方圈试样测p的方法(方法R1)用爱泼斯坦方圈试样测定电阻的电路连接方式如图1所示。电接触点A和B应分别排布在试样的两条短边上，使电流沿试样长度方向均匀流过试样。另两个间距为l。的电接触点C和D应排布在试样一条长边上且位于触点A和B之间，用于测定试样长度le上的电压。由于电接触点是与试样的剪切边接触，因此无需去除试样表面的氧化层或绝缘涂层。A,B,C,D——A₁V₁电接触点；——直流电流表；-—直流电压表；——C和D之间的距离；图1爱泼斯坦方圈试样电阻测量电路图(方法R1)当电流均匀流过爱泼斯坦方圈试样时，则长度le上的材料电阻R可由式(1)计算：…………(1)式中：R———试样上触点C和D之间长度l。的材料电阻，单位为欧姆(Ω);Uep——触点C和D之间的电压，单位为伏特(V);IAB——触点A和B之间的电流，单位为安培(A)。电阻率p可根据式(2)计算：式中：…………b——试样的宽度，单位为米(m);d——无绝缘层的试样的厚度，单位为米(m);le——触点C和D之间的距离，单位为米(m)。4.2.2用矩形试样测定p的方法(方法R2)及用于爱泼斯坦方圈试样的补充要求用于测定正方形或矩形试样电阻的电路连接方式如图2所示。四个电接触点A、B、C和D应分别对称排布在试样每条边的中心。触点与试样的接触面积应尽可能小。当有电流流过触点A和B,应测3GB/T19289—2019/IEC60404-13:20量触点C和D间的电压。由于电接触点是与试样的剪切边接触，因此无需去除试样表面的氧化层或绝缘涂层。电阻RAB.cp可根据式(3)计算：…………RAB,cp——触点C和D之间的材料电阻，单位为欧姆(Ω);Ucp———触点C和D之间的电压，单位为伏特(V);说明：A₁-—直流电流表；图2矩形试样电阻测量电路图(方法R2)相应地，电阻Rpc.DA可由流过触点B和C的电流和触点D和A之间的电压得到。根据二维空间保角映射理论[1],对于任意形状厚度均匀的物体，电阻率可根据式(4)计算：式中：…………d——无绝缘层的试样的厚度，单位为米(m);F——仅与比相关的函数。若比近似为1,则函数F。为1,那么该项可省略1]。为确保该电阻比率近似为1,触点应对称地排布在矩形试样边长的中点(如图2所示)。方法R2也适用于爱泼斯坦方圈试样，此时，为了获得可靠的测量结果，宜测定一定数量(如大于10)的爱泼斯坦方圈试样，取平均值作为测量结果。注：有证据表明，同钢种材料各试样之间的差异大于方法R1和方法R2之间的差异[2],因此，可以认为方法R2(范德堡方法(1)在一定程度上是与方法R1等效的。方法R2的优点是可以采用多种形状的试样进行测量3]。4GB/T19289—2019/IEC60404-13:20184.2.3厚度d的测定式(2)和式(4)中的试样厚度d应根据的规定测定。根据密度pm计算厚度式中：m——试样的质量，单位为千克(kg);…pm——试样材料的密度，单位为千克每立方米(kg/m³);b——试样的宽度，单位为米(m);l———试样的长度，单位为米(m)。4.3.1爱泼斯坦方圈试样方法R1(见4.2.1)采用的爱泼斯坦方圈试样应满足IEC60404-2的要求，具有以下尺寸：——长度：280mm≤l≤320mm,公差为士0.5mm。4.3.2矩形试样方法R2(见4.2.2)采用的矩形或正方形试样应满足IEC60404-3的要求，具有以下尺寸：——宽度：300mm≤b≤500mm,公差为士0.5mm;-—长度：500mm≤l≤610mm,公差为±0.5mm。4.4测量装置4.4.1方法R1和方法R2的通用要求测量装置要求如下：——根据的要求，一台经过校准的天平，其称量试样的误差在±0.1%以内；——一台低压直流稳压电源，其电流负载范围为1A～10A(或使用四端欧姆计，见4.5.2和4.5.3);——一台电阻测量装置，其测量试样电阻R的误差在±1%以内[例如，准确度为±0.1%或更好的电流表和电压表，或一台具有相应准确度的开尔文(Kelvin)电桥或四端欧姆计];——一个面积应小于试样的支撑平板，其上配置一种用于接触试样的夹紧装置(见4.4.2和4.4.3),可使电接触点在试样边缘排布，平板边缘距离试样各条边的距离应不大于5mm(对矩形试样应不大于10mm)。支撑平板应有足够的厚度能使试样放平，并使电接触头和试样充分接触。4.4.2方法R1的要求与试样电接触的装置采用四个触点：两个固定在可拆卸桥架上的电压触点(触针)和两个固定在基座上的电流触点。四个触点排布方式如下：两个电压触点C和D布于试样长边上，且位于两个电流触点A5GB/T19289—2019/IEC60404-13:20184.4.3方法R2的要求四个头部相对尖锐(例如，具有1mm的曲率半径)的触点应安装在固定在基板的支架上。各个电注1:附录A给出了方法R2测量装置的实例。4.5.1试样厚度d的测定试样厚度d应根据测定。应使用满足要求的测量装置和天平，分别测量试样长度l及宽度b和质量m。按图1所示连接电路，电流值IAB范围应控制在1A～5A之间，该值取决于材料的厚度及性能。通过试样的电流应足够大，以确保电压Ucp的测量准确度满足要求。如果使用能确保测量准确度的四端欧姆计，电流值可适当调低。记录电压值Ucp和电流值IAB,或使用四端欧姆计或开尔文电桥直接测应采用式(1)计算电阻R,或使用四端欧姆计或开尔文电桥直接测量电阻。应结合式(5),并采用式(2)计算电阻率p。按图2所示连接电路，电流值范围应控制在2A～10A之间，通过试样触点A和B的电流应足够流值可适当调低。记录电压值Uep和电流值IAp,或使用四端欧姆计或开尔文电桥直接测量电阻值。为应采用式(3)计算电阻RAB.cp,或使用四端欧姆计或开尔文电桥直接测量电阻。相应地，电阻应结合式(5),并采用式(4)计算电阻率p。4.6再现性根据比对试验[3],符合第4章规定的电阻率测量方法的再现性用相对标准差表示为0.5%。b)试样宽度b和长度l;c)试样质量m;d)采用的检测方法(若采用方法R2,使用爱泼斯坦方圈试样测定，应标明试样数);6GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018e)测量进行时的室温；5密度的测定本标准涉及以下四种测定密度的方法：——方法D1,是基于爱泼斯坦方圈试样或矩形试样的电阻率测量的方法；-—方法D2,是根据ISO1183-3的气体比重瓶法，这是基础方法；——方法D3,是根据ISO1183-2:2012[4]和ISO2738:1999[5]的液体浸没法；——方法D4,是基于试样化学成分的理论计算法，参见附录C。方法D1是基于第4章描述的电阻率测定方法R1和方法R2的间接测量方法。5.2中方法D1只方自行确定。方法D3称为液体浸没法，依据ISO1183-1:2012[4]和ISO2738:1999[5],是直接测量方法。方法D4是基于试样化学成分进行理论计算的间接测定方法，该方法的使用由相关方协议规定。附录C给出了通过硅和铝元素含量计算得到密度的实例。5.2基于电阻测量的方法(方法D1)经验表明，对5.1中方法D1适用的材料，密度pm和密度及电阻率的乘积pmp近似呈简单的线性关注1:密度pm和电阻率p都是硅和铝元素含量的函数。图3所示的线性函数由实验数据线性拟合得到[6],见式(6):注2:式(6)通过对液体浸没法6结果和乘积pmp细致的统计，同时考虑了无取向材料的常规杂质含量而建立。采用两类不同试样，根据第4章的爱泼斯坦方圈试样法(方法R1)或矩形试样法(方法2)测定。7GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018Pm,10³Pm,10³kg/m³7.90-P×P,10-5ΩXkg/m²注：符号O和□分别表示方法R1和方法R2测得的电阻率。详见参考文献[6]。用爱泼斯坦方圈试样…………矩形试样…………8若采用矩形试样(或爱泼斯坦方圈试样),电阻RAB,cp和Rpc,DA应根据4.5.3测定。密度值pm由式(10)计算得到。也可先由式(9)确定pmp乘积值，再利用图3读数得到。5.2.4再现性本方法以5.2.1测定乘积pmp为基础，其再现性用密度相对标准差表示，为1.0%。5.3气体比重瓶法(方法D2)5.3.1测量原理气体比重瓶法是根据ISO1183-3的规定测定固体材料的体积，进而得到密度。注：气体比重瓶法并非磁性材料的专用方法，该方法在工业上广泛应用于测定形状规则或不规则材料的体积，例如多孔、粉末状以及颗粒状固体材料。可以采用研磨或其他适用的物理或化学方法，将试样的氧化层及绝缘涂层去除干净。剪切或冲剪成的试样形状应与所使用的比重瓶尺寸相适应，便于放入。为获得较好的测量准确度，放入比重瓶内的试样量应适量。建议试样质量不宜少于200g。开始测量前，应清除试样上的油脂或锈迹。试样前处理时应特别谨慎，避免引入污染，影响试样密度的测量结果。若试样处理后需烘干，应使试样冷却到室温后再进行密度测定。5.3.3测量装置电工钢片试样体积(以及密度)的测量装置应满足ISO1183-3的要求。测量程序应根据ISO1183-3的规定实施，试样制备应根据5.3.2。附录B给出了气体比重瓶法测定电工钢试样的密度的实例。5.3.5再现性根据ISO1183-3描述，符合5.3规定的气体比重瓶法的再现性可期望优于0.2%。5.4检测报告除非相关方另有约定，检测报告应指明对本标准的引用，并至少包括以下信息：c)对于基于电阻测定的方法，应说明试样宽度b和长度l;d)试样质量m;e)采用的测定方法；f)测定温度；9GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018方分米表示，修约间隔为0.01kg/dm³。6叠装系数叠装系数的测定方法可用于所有类型材料的样片。试样应由足够数量相同尺寸的样片组成，其叠装高度不小于6mm,对无取向硅钢材料至少需要16片样片，对取向硅钢材料至少需要24片样片。在有争议的情况下，应使用100片样片进行检测。由于毛刺可能造成叠装系数的测量偏差，因此，剪切试样时，不应使样片边部产生过多毛刺。若试样边部有过多毛刺，应采用合适的工艺将其去除。样片宽度应不小于20mm,表面积应不小于5000mm²,宽度尺寸允许差应满足士0.2mm,长度尺寸允许差应满足士0.5mm。建议使用满足IEC60404-2要求的爱泼斯坦方圈试样。6.3测量程序以0.1%或更优的准确度称量试样质量，并分别以±0.2%和±0.7%或更优的准确度测量试样的平均长度和宽度，或在爱泼斯坦方圈试样满足IEC60404-2要求的情况下，使用其的公称长度和宽度。叠装样片，并放置在一对夹板之间，如图4所示。夹板的表面积应足够大，以便完整覆盖处于叠装和受压状态下的试样表面；根据相关方协议，叠装系数的测定也可使用较小尺寸的夹板，但是不能小于25mm(长)×12mm(宽),此时，不必去除样片边部的毛刺。夹板图4叠装的试样和夹板示意图均匀施加1.00MPa±0.05MPa的压强在叠装的试样上，以±0.3%或更优的准确度测量夹板之间靠近试样四个边部对称位置的高度。若无法测量四点，也可测量叠装样片两短边中点(图4中B)或对角线顶点(图4中A或C)附近对称位置夹板间的距离。如夹板间距的测量无法达到特定的准确度，可以增加试样的叠装高度。叠装系数按式(11)计算：…………GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018h——试样平均叠装高度，单位为米(m);6.4再现性本章描述的方法的叠装系数测量结果的再现性用相对标准差表示为0.5%。6.5检测报告b)试样的宽度b和长度l的平均值；c)试样的质量m;d)试样叠装高度；e)检测时的环境温度；f)叠装系数f的结果，修约间隔为0.005,或用百分比表示，修约间隔为0.5%。GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018(资料性附录)一种用矩形试样片测量电阻率装置的实例(方法R2)本附录描述了符合4.4.3规定的用矩形试样片测量电阻率(方法R2)的装置实例。该装置用于对试样以四个接触点的方式形成电接触，触点具有相对尖锐的头部(例如，曲率半径1mm)。每个触点安装在固定于基座的支架上(见图A.1)。这些触点对称地安放在试样的轴线上，对称性偏差在士1mm以内。若触点用于爱泼斯坦试样片，试样短边上触点位置的对称性偏差应在±0.5mm以内。触点之间有一块支撑试样的平板，其面积小于试样；电接触点在试样边缘，平板边缘到试样各边缘的距离不大于10mm(对爱泼斯坦试样片不大于5mm)。支撑平板有足够的厚度能使平放在其上的试样和触点充分接触(见图A.1)。处于相对位置的一对触点的位置可以在保持相对于另一对触点构成的轴线的对称性的条件下变化，偏差在±1mm以内(对爱泼斯坦试样片的短边在±0.5mm以内)。这样可适应不同的试样尺寸，此时支撑平板的尺寸也许要改变。采用不同位置的定位孔或可调节沟槽可以使触点支架固定在需要的位置。借助弹簧触头可弹性地压在试样的边部。触头的边部同试样的边部垂直。此结构可以由一个相对支架可动的小触块以及支架与压在试样边的触块间的一个弹簧组成。可动触块连在支架上，或插在支架上的插孔中，并通过一段焊在两部分上的软导线相连(见图A.1)。支架触头支撑平板基座试样图A.1触点支架机构截面示意图GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018(资料性附录)采用气体比重瓶法(方法D2)测定密度的实例B.1概述本附录描述使用双室压力型比重瓶(气体扩散比重瓶)测定电工钢的密度的实例。由于电工钢材料物理结构随温度变化，因此由试样体积导出的密度与温度相关。测量需满足5.3的所有要求，本附录中的其他细节和具体规定也需考虑到。B.2试样冲制试样成圆片时，圆片的尺寸和数量取决于所使用的比重瓶。例如，使用测量室直径为50mm,长度为75mm的比重瓶，直径为36mm圆片的数量可根据表B.1确定，试样总质量不小于200g。表B.1直径36mm待测圆片的数量厚度/mm圆片数量约200g除去试样涂层最好使用化学溶剂。例如：——在室温下，将试样在三氯化铁(FeCl₃)溶液中浸渍数小时；或——将试样在沸腾的浓度大于50%的氢氧化钠(NaOH)溶液中浸渍10min,然后在室温下，将试样直接在高纯度盐酸(HCl)中浸渍30s;纸擦拭试样，再用冷空气干燥器除去试样表面残留的水汽；——使用钳子或尺寸合适的磁铁拿取试样，避免手指接触试样影响检测结果。注：以上内容涉及危险的材料、操作及设备。本标准不负责告知使用时的所有安全事项。本标准的使用者负责在B.3装置装置由两个内部连接室，分别是测量室(容积Vmea)和扩散室(容积Vex),气体入口和出口阀以及连接两个气室的阀门组成，如图B.1所示。测量室有一个可移动的气密盖，扩散室经校准，具有已知内部容积。一个压力感应器(传感器)与测量室相连。GB/T19289—2019/IEC60404-13:20183528说明：图B.1双室压力型气体比重瓶示意图测定程序开始之前，比重瓶需根据设备厂家说明用已知体积和密度的标准物质进行校正，标准物质需溯源至国家或国际基准。对于密度测定，天平也需要校准。比重瓶容积Vmeas和容积Vexp的校准可根据ISO1183-3。B.5测量程序首先，用不确定度±0.1mg或更优的天平测定试样(例如，一叠圆片)的质量m。将试样(例如，一叠圆片)放入测量室后，打开所有阀门，用气体吹扫两室，清除装置内的杂质，使两室充满处于标准大气压的气体。将压力感应器读数清零。优先使用对试样表面具有低吸附力的气体，推荐使用氦气或氮气。然后，如图B.1所示，关闭阀门6和8。打开阀门2,使工作气体进入测量室达到理想压强P₁,例如120kPa。然后关闭阀门2,打开阀门6,达到平衡，测量压强P₂。温度T下，试样体积可根据式(B.1)计算：…………(B.1)式中：Vmeas——比重瓶测量室的容积，单位为立方米(m³);Vexp——比重瓶扩散室的容积，单位为立方米(m³);P₁—-—-工作气体扩散至扩散室前含试样的比重瓶(测量室)的压强，单位为千帕(kPa);P₂———工作气体扩散至扩散室后含试样的比重瓶压强，单位为千帕(kPa)。密度可用式(B.2)计算：…………(B.2)GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018m——试样质量，单位为千克(kg);Vr——T温度下，试样体积，单B.6重复性使用氦气或氮气所得检测结果通常没有差异。在理想状态下，预计检测的重复性可以达到优于0.2%的水平。GB/T19289—2019/IEC60404-13:2018(资料性附录)根据硅和铝含量计算密度(方法D4)可用式(C.1)(引自参考文献[7])计算密度值：Pm=7865—65×(Cs+1.7×CA)…………(C.1)式中：pm——密度，单位为千克每立方米(kg/m³);Cs;-—硅的质量分数，%;CA——铝的质量分数，%。注1:电工钢的化学成分由生产方自行决定。[1]VANDERPAUW,L.J.AmethodofmeasuringspecificresistivityandHalleffectofdiscsofarbitraryshape.PhilipsRes.Repts.13(1958),p.1-9.[2]SIEVERT,J.Thedeterminationofthedensit