(高清版)GB∕T 6730.78-2019 铁矿石 镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法

铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T6730.78—2019本部分为GB/T6730的第78部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本部分起草单位：天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、中国1GB/T6730.78—2019铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安1范围GB/T6730的本部分规定了石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中镉含量。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中镉含量的测定。测定范围(质量分数):0.0001%～0.010%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T15337原子吸收光谱分析法通则3原理接消解试样。按试液中镉的浓度稀释试液。以磷酸二氢铵溶液为基体改进剂，在石墨炉中加热原子化分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当2GB/T6730.78—2019直接使用有证标准样品/标准物质，或者称取0.1000g金属镉(质量分数≥99.99%)于200mL烧称取1.00g高纯铁(纯度>99.99%)于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(见4.1),加热溶液解，滴加硝酸(见4.2)至溶液澄清，再加入20mL硝酸(见4.2),加热驱除棕色氮氧化物，转移至100mL容量合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸(1+9)浸泡附录A。石墨炉原子吸收光谱仪应符合GB/T15337的规定，镉检出限应不大于4pg。5.2微波消解仪，配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录B。6取样和制样6.1实验室试样注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃±2℃温度下干燥3GB/T6730.78—20197分析步骤7.1测定次数注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量按表1称取预干燥试样(见6.2),精确至0.0002g。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。镉的质量分数/%试料量/g0.30000.2000随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4.1试料的分解将试料(见7.2)置于聚四氟乙烯消解罐(见5.2)中，依次加入5mL盐酸(见4.1)、5mL硝酸(见4.2)盖上消解罐，放入微波消解仪(见5.2)中消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，补将试料(见7.2)置于聚四氟乙烯烧杯(见5.4)中，用适量水润湿，依次加入20mL盐酸(见4.1)、根据被测试样镉含量，按表2稀释样品，并补加磷酸二氢铵溶液(见4.5)、盐酸溶液(见4.6)和硝酸4GB/T6730.78—2019镉的质量分数/%分取体积/mL补加磷酸二氢铵溶液(见4.5)体积/mL补加盐酸溶液(见4.6)体积/mL补加硝酸溶液(见4.7)体积/mL定容体积/mL0.0001～0.00502000.0050～0.01002100mL容量瓶中，加2mL磷酸二氢铵溶液(见4.5)、1.5mL硝酸(见4.2)、0.5mL盐酸(见4.1)、调整仪器工作条件至最佳状态，按浓度由低到高依次将标准溶液(7.4.3)导入石墨炉系统中原子校准曲线上根据试液和空白的吸光度值计算试样中镉含量。8结果计算及其表示按式(1)计算试样中镉含量(质量分数),w(Cd)其数值以百分数(%)表示。w(Cd)——试样中镉的质量分数，%;本部分的精密度数据是2018年由10个实验室对4个铁矿石样品进行共同分析的试验结果，根据GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的，方法的精密度见表3。用于试验的试样参见附5GB/T6730.78—2019表3精密度函数关系式镉含量(质量分数)/%重复性限r再现性限Rr=0.128x+0.00001R=0.194x+0.000358注：式中x是两个分析结果的平均值(质量分数)。8.2.2分析结果的确定按附录C中步骤，根据式(1)和式(2)计算独立重复测试的结果，与重复性限r作比较，确定最终分析结果。8.2.3实验室间精密度实验室精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定的相同步骤报告结果后，按式(2)计算：式中：μ12——最终结果的平均值；μ₁———实验室1报告的最终结果；μ₂——实验室2报告的最终结果。…………如果|μ₁—μ₂|≤R,两个实验室的最终结果是一致的。8.2.4正确度检查正确度检查使用认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM的标准值A。比较，将出现两种可能：a)|μc—A.|≤C,在这种情况下，测量值与标准值之间无显著性差异；b)|pe—A.|>C,在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。式中：μe———CRM或RM的测量值；A.———CRM或RM的标准值；C——其值取决于所使用CRM/RM样品的种类。通过多个实验室间来确定的认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)的C值按式(3)计算：式中：R——实验室间再现性限；…n——标准样品重复测定次数；r———实验室内重复性限；u——CRM/RM样品标准值的不确定度。8.2.5最终结果的计算试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按附录C中的规定进行操作测得的值。6GB/T6730.78—2019分析结果按GB/T8170的规定进行修约，最终结果修约到小数点后第六位。按式(4)计算试样中氧化镉含量(质量分数)w(CdO),其数值以百分数(%)表示。w(CdO)=1.1423×w(Cd)………………(4)9试验报告a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本部分的标准编号；d)试样本身必要的详细说明；e)分析结果；f)测定过程中存在的任何异常特性和标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。7GB/T6730.78—2019(资料性附录)石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件石墨炉原子吸收光谱仪原子吸收参考工作条件见表A.1和表A.2。表A.1石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件元素波长/nm228.8灯电流/mA狭缝/nm塞曼磁场强度/T积分时间/s保护气氩气读数方式峰面积扣背景方式塞曼扣背景进样体积/μL表A.2石墨炉原子吸收光谱仪程序升温工作条件步骤程序温度/℃升温速率/保持时间/s氩气保护1干燥6最大2干燥3最大3干燥5最大4灰化最大5灰化最大6自动归零06停止7原子化3停止8除残4最大8GB/T6730.78—2019(资料性附录)微波消解仪参考工作条件微波消解仪参考工作条件见表B.1。表B.1微波消解仪参考工作条件程序步骤温度设置/℃时间/min样品消解程序升温消解降温09GB/T6730.78—2019(规范性附录)试样分析结果验收流程试样分析结果验收流程见图C.1。从独立的重复结果开始测定X₁、