(高清版)GB∕T 4333.10-2019 硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法

GB/T4333.10—2019硅铁碳含量的测定红外线吸收法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T4333.10—2019GB/T4333硅铁的分析方法分为9部分：硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法；——-GB/T4333.2硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量；——GB/T4333.3硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量；—-—GB/T4333.4硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收玻璃片法);硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸——GB/T4333.6硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法；——GB/T4333.8硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量；--—GB/T4333.10硅铁碳含量的测定红外线吸收法。本部分为GB/T4333的第10部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4333.10—1990《硅铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量》。本部分与———修改了测定范围，改为第一段0.0060%～0.025%;第二段：0.025%～0.250%(见第1章，1990年版的第1章);——增加了规范性引用文件(见第2章);——增加了测定范围在0.0060%～0.025%区间内的第一段分析步骤(见第7章);0.05g(见8.4,1990年版的6.2);R代替了“允许差”(见第9章，1990年版的第7章); 本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T4333.10—1990。1GB/T4333.10—2019硅铁碳含量的测定红外线吸收法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未提出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T4333的本部分规定了采用红外线吸收法测定硅铁中的碳含量。本部分适用于硅铁中碳含量的测定。测定范围(质量分数):第一段：0.0060%～0.025%;第二段：0.025%～0.250%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧生成的二氧化碳，由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得碳的质量分数。4试剂及材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.3玻璃棉。4.4钨粒，碳量小于0.002%,粒度0.8mm～1.4mm。4.5锡粒，碳量小于0.002%,粒度0.4mm～0.8mm。必要时应用丙酮(4.11)清洗表面，并在室温下干燥。4.6纯铁，碳量小于0.002%,屑状。4.7氧气，纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。4.8低碳钨粒，碳量小于0.0005%,粒度0.8mm～1.4mm。适用于检测范围第一段使用。4.9低碳锡粒，碳量小于0.0005%,粒度0.4mm～0.8mm。必要时应用丙酮(4.11)清洗表面，并在室2GB/T4333.10—20194.10低碳纯铁，碳量小于0.0005%,屑状，适用于检测范围第一段使用。4.11丙酮，蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%。4.12高纯氧，纯度大于99.99%,适用于检测范围第一段使用。并在不低于1000℃的高温加热炉中灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放。并在不低于1200℃的高温加热炉中灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1200℃的通氧炉烧制。5.1红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0×10-⁶,其装置如图1所示)1345676——高频感应炉；图1红外线吸收定碳仪装置图3GB/T4333.10—20195.2.2动力气源系统包括动力气(4.13),两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。应满足试样熔融温度的要求。析结果打印机等。主要由微处理机控制的电子天平(感量0.1mg),红外线分析器及电子测量元件组成。6试样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。7碳含量测定范围0.0060%～0.025%的分析步骤对同一试样，至少独立测定3次。7.3.2选用设置最佳分析条件。7.3.4称取0.20g±0.001g含碳量为0.015%左右的标准试样若干份，按7.6进行测定，其结果波动应在±0.0025%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。(4.10)和1.20g±0.01g低碳钨粒(4.8),于同一量程或通道，按7.6步骤进行测定。重复足够次数，直4GB/T4333.10—2019应在0.0060%～0.025%之间，待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内，依次进行校正，重新测定空白并校正。7.6.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。同一试样三次独立分析结果的极差值不大于重复性限r,则取算数平均值作为分析结果。如果三次独立分析结果的极差值大于重复性限r,则按照附录A中图A.1的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170将数值修约至3位有效数字。8碳含量测定范围0.025%～0.250%的分析步骤对同一试样，至少独立测定2次。8.3.4称取0.20g±0.001g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份，按8.6进行测定，平行测定之间的波动应在±0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5GB/T4333.10—2019钨粒(4.4),于同一量程或通道，按8.6步骤进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的空白值试样时会进行空白值的电子补偿。8.5验证试验与7.5同，选择的标准样品含量应在0.025%～0.250%之间，并与待测试样的碳含量基本一致。8.6测定8.6.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。8.6.2将称取的试样(8.2)均匀置于预先盛有0.30g±0.05g锡粒(4.5)的坩埚(4.14)内，覆盖0.50g±0.05g纯铁(4.6)及1.20g±0.05g钨粒(4.4),钳取坩埚放到仪器坩埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。8.6.3重复8.6.2的测量，进行连续平行测定，取两次稳定结果的平均值。8.7分析结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算数平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照图A.2的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170将数值修约至3位有效数字。9精密度本部分在2017年由10个实验室，对8个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试3次(原始数据参见附录B),按GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法确定的精密度见表1。测定范围(质量分数)/%重复性限r再现性限R0.0060～0.0150.00150.0025>0.015～0.0250.00200.0030>0.025～0.0700.00400.0070>0.070～0.1200.00600.0100>0.120～0.2500.00800.0150在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况以不超过5%。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情况以不超过5%。6GB/T4333.10—201910试验报告试验报告应包括下列内容：a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期：c)本部分的编号；d)遵守本部分的程度；e)试样本身必要的详细说明；f)分析结果及其表示；g)测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。7GB/T4333.10—2019图A.1为第一段试样分析结果接受程序流程图。分析结果X_、X₂、X₃是Xrws-Xrun≤r3否Xox-Xnin≤1.2r再次测定Xmy-X≤1.3p是是pt=X₁十X2+A+Y⁴4pt=XI+X₂+X₃+X₄+Aspt=否μ=中位值(X,X₂,Xg,X,X)图A.1第一段试样分析结果接受程序流程图8否Xrax-Xirin=1,2r否Xpx-Ymrio≤1.3r否=中位值(X₁,X₂,X₃,X4)是是是μ=X+X+X=X₁+X₂+X+Y₄=4图A.2第二段试样分析结果接受程序流程图9GB/T4333.10—2019(资料性附录)共同精密度试验原始数据表B.1为共同精密度试验原始数据。表B.1共同精密度试验原始数据实验室编号碳含量(质量分数)/%1234567810.18700.05250.19800.13700.00730.07370.01680.02360.18800.05120.19700.14000.00720.07230.01730.02140.19800.05200.20200.14300.00720.07400.01660.022120.18300.19000.13900.00830.07420.01580.02480.18700.19100.14200.00790.07680.01590.02400.18900.19300.14300.00780.07620.01530.024130.20200.05300.20000.14000.07400.01300.02400.20300.05200.20000.14000.07400.01300.02480.20400.05100.20000.14000.07500.01500.025040.18000.05000.14000.00800.08000.01700.02380.18000.05000.14100.00790.07900.01500.02340.19000.05000.14130.00770.07700.01660.024050.19780.05270.19840.13140.00750.07760.01680.02400.19800.05270.19630.13590.00800.07770.01730.02360.19550.05360.19750.13440.00750.07470.01770.024760.19100.05200.19200.14560.00750.07560.01690.02450.19160.05400.19400.14910.00740.07550.01690.02700.19640.05600.19400.14640.00760.07580.01620.024670.18900.05100.20200.14100.00810.07600.01210.02620.19400.05400.20300.14100.00770.07400.01230.02680.19500.05400.20000.14000.00820.07700.01190.025180.19200.05400.19700.14000.07800.01780.02590.19700.05300.19400.13800.07900.01740.02530.19100.05300.19700.13900.08200.01920.026090.19400.05300.19600.14600.0