碘量法测铜分析方法

PAGE碘量法测铜分析方法一：分析方法称取样品0.5g于250ml锥形瓶中，用水湿润摇匀，加入10ml饱和氯酸钾＋硝酸溶液，在电热板上溶样，溶至近干取下稍冷加入5ml硫酸，继续加热溶解至冒烟，取下冷却再加入混合酸10ml煮沸3分钟左右，取下冷却用30ml水洗杯壁，加入脲素小许并煮沸2分钟，取下冷却加1:1氨水中和至有红色沉淀出现，再用饱和氟化氢铵溶液调至红色沉淀消失并过量1ml，加入碘化钾5ml,用标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂2ml，再滴定至浅兰色，加硫氰酸钾指标剂2ml使兰色加深，继续滴定至兰色消失为终点。二：试剂：1：氯酸钾＋硝酸饱和溶液：把100g氯酸钾加入400ml硝酸溶液中配成饱和溶液。2：硫酸＋硝酸混合液：3份硫酸＋7份硝酸混匀。3：饱和氟化氢铵溶液：把50g氟化氢铵加入100ml蒸馏水中配成饱和溶液。4：脲素：5：50%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶入100ml蒸馏水中摇匀。6：淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加30ml蒸馏水加热溶解完后补加70ml蒸馏水摇匀。7：硫氰酸钾指示剂：称取20g硫氰酸钾加100ml蒸馏水揺匀。8：1:1氨水溶液：1份氨水＋1份蒸馏水混匀。9：铜标准溶液：标准称取1.000g铜标准加1:1硝酸20ml,加热溶解，再加入1:1硫酸5ml继续加热化烟后取下冷却，加蒸馏水100ml使盐类溶解。移入1000ml容量10：标准滴定溶液：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，加入无水碳酸钠0.1g,用蒸馏水100ml溶解后移入1000ml容量瓶中，定容摇匀一星期后标定。11：标定：吸取铜标准溶液15ml，加30%三氯化铁溶液2ml，用氨水中和出现氢氧化铁（红色）沉淀，滴加饱和氟化氢铵溶液使红色沉淀消失，加5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加2ml淀粉指示剂滴至浅兰色，补加硫氰酸钾指示剂2ml摇动使兰色加深继续滴至兰色消失为终点。Fcu=Fcu=硫代硫酸钠对铜的滴定度V=吸取铜标准毫升数N=每毫升所含铜重量T=滴定消耗数三：计算×100Fcu=滴定度V=滴定消耗体积M=样品重量EDTA容量法测定铅一：分析方法：称取样品0.5g于锥形瓶中，用水润湿摇匀，加20ml盐酸溶解5分钟，再加硝酸10ml继续溶解样品，使体积剩下3ml左右时，取下稍冷，加入硫酸10ml化烟，体积浓缩至10ml左右时取下，在冷水中冷却半小时以上，水洗杯壁，使溶液到100ml，用滤纸过滤，用稀硫酸（1+49）洗渣10～15次，洗至无铁离子存在，可用硫氰酸铵检测，最后用蒸馏水洗渣2～3次，把渣取下放入原烧杯中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液30ml，加水30ml，置电热板上加热使硫酸铅完全溶解后水洗杯壁使溶液至150ml左右，加入脲素0.5～1g摇匀加指示剂2～5滴用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为亮黄色为终点。二：试剂：1：稀硫酸：1份硫酸+49份水。2：乙酸-乙酸钠溶液：称取1003：脲素：4：二甲酚橙指示剂：称取1g二甲酚橙溶于100ml水中5：铅标准溶液：标准称取1.000g金属铅，加30ml盐酸加热溶解，移入1000ml容量瓶中定容摇匀，此溶液6：EDTA标准溶液：称取7.500gEDTA溶于1000ml水中摇匀，一周后标定。7：标定：吸取20ml铅标准溶液，加30ml乙酸-乙酸钠溶液摇匀，加1g脲素摇匀，加2～3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定。Fpb=Fpb=EDTA对铅的滴定度V=吸取铅标准毫升数N=每毫升含铅重量﹙g﹚T=滴定消耗数三：注意事项：1：洗涤时，要把铁离子洗干净，防止铁离子影响样品显色。2：二甲酚橙指示剂应一周更换一次。3：加入脲素时温度不能太高。四：计算：Fpb=EDTA对铅的滴定度V=滴定时消耗的体积M=取样量锌的分析 一:分析方法：称取2g试样，于锥形瓶，用水湿润摇匀，加硝酸+氯酸钾饱和溶液20ml溶样，使体积浓缩到10ml左右时取下用小量水洗杯壁，加10ml30%的硫酸铵溶液，加热煮沸取下稍冷，用氨水中和出现氢氧化铁沉淀，并过量5ml，加10ml20%氟化钾溶液。加热煮沸1分钟，取下稍冷加5ml氨水，10ml乙醇，移入200ml容量瓶，放入冷水中冷却定容摇匀过滤，吸取滤液10ml于250ml锥形瓶中加1滴甲基橙指示剂，用1:1盐酸中和溶液呈红色，再用1:1氨水中和使溶液变黄，加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲液，加30%硫代硫酸钠溶液2ml混匀，加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为亮黄色为终点。Zn%=Fzn=EDTA对锌的滴定度V=滴定时消耗数M=样品参加滴定的重量（M=G=称取样品重量V=移取样品毫升数200=定容体积二：试剂：1：硝酸+氯酸钾饱和液：把100g氯酸钾加入400ml浓硝酸中搅拌配成饱和溶液。2：30%硫酸铵溶液：称300g硫酸铵，加1000ml蒸馏水溶解摇匀。3：20%氟化钾溶液：称取200g氟化钾，加1000ml蒸馏水溶解摇匀。4：乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g乙酸钠溶于1000ml蒸馏水中加10ml乙酸混合摇匀。5：30%硫代硫酸钠溶液：称取30g硫代硫酸钠溶于100ml蒸馏水中摇匀。6：EDTA标准溶液：称取4gEDTA溶于1000ml蒸馏水中摇匀，标定。7：锌标准溶液：标准称取1.000g纯锌标准8：标定：吸取锌标准溶液15ml，加入1滴甲基橙指示剂，用1:1氨水中和成黄色，加20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液摇匀，加2～3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为亮黄色为终点。Fzn=Fzn=EDTA对锌的滴定度V=吸取锌标准毫升数N=每毫升含锌重量﹙g﹚T=滴定消耗数三：注意事项：1：溶样时要小心，应勤摇动样瓶。2：用1:1氨水中和时不能过量。EDTA滴定法测铁一：分析方法：称取0.2～0.5g试样置于250ml锥形瓶中，用水润湿摇匀，加盐酸10ml加热分解，分解过程中加入2ml硝酸煮沸以氧化可能存在的二价铁，加0.1～0.2g氟化铵，使样品分解完全，并继续加热将氯气驱尽，冷却后用1:1的氨水中和出现氢氧化铁沉淀，然后用1:3的硝酸将沉淀溶解，再过量4～5滴，用水稀至100ml，将溶液加热至50～70度，取下趁热加入2～3滴20%磺基水杨酸溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至由紫红色变为亮黄色为终点。铁含量低时为淡Fe%=Ffe=EDTA对铁的滴定度V=滴定时消耗数M=称取样品重量二：试剂：1：20%磺基水杨酸溶液：称取20g磺基水杨酸溶于100ml蒸馏水中摇匀。2：铁标准溶液：称取1.000g铁粉置于250ml锥形瓶中，加盐酸20ml低温加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，加盐酸30mL，用水定容，此溶液含铁1mg/ml。3：EDTA标准滴定溶液：称取20gEDTA溶于500ml容量瓶中摇匀。4：标定：移取20ml铁标准溶