SN-T 2316-2019 出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法

ICSSN/T2316—2019Determinationofp-arsanilicacid、4-nitrophenylarsonicacid、3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonicacidresiduesinanimalfoodsforexport2019-12-27发布2020-07-01实施中华人民共和国海关总署发布ISN/T2316—2019本标准代替SN/T2316—2009《动物源性食品中阿散酸、硝——标准名称修改为“出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留——增加了液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）为第二法。本标准起草单位：中华人民共和国天津海关动植物与食品检测中心、中华人民共和国合肥海关、本标准主要起草人：肖亚兵、董志珍、高健会、韩芳、宋伟、马兴、宋旭、杨爽、逯玉凤、徐——SN/T2316—2009。1SN/T2316—2019本标准规定了出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量测定的高效液相色谱-本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水中阿散酸、2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷用甲醇+0.45µm滤膜，供高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱（HPLC-ICP/MS）测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.30.1%三氟乙酸：准确移取1mL三氟乙酸至1000mL容量瓶中4.4滤膜：0.45µm，直径47mm。4.6阿散酸（CAS号：2045-00-3，C6H8AsNO3）标准物质：纯度大于等于99％。4.7硝苯砷酸（CAS号：98-72-6，C6H6AsNO5）标准物质：纯度大于等于95%。4.8洛克沙砷（CAS号：121-19-7，C6H6AsNO6）标准物质：纯度大于等于97.5%。4.9阿散酸标准储备溶液：准确称取适量的阿散酸标准物质，用去离子水配成浓度为500µg/mL的2SN/T2316—2019标准储备液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期为12个月，标准工作液在0℃~4℃冰箱中保存。5仪器和设备6试样制备与保存将鸡肉、鸡肝、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水等有代表性样品约500g、鸡7测定步骤照微波辅助萃取仪的标准操作步骤进行提取（参见附录A中表A.1）。提取完毕，取出冷却至室温，7.2.1.1色谱柱：C18柱，粒径5µm，250mm×4.60mm或性能相当者。分别配制阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷标准使用液0.0ug/L，0.4ug/L，2.0ug/L，10.0ug/L，散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷标准溶液（25ug/L）的高效液相色谱-电感耦合等离子体、质谱图参见3SN/T2316—2019c1——样液中被测物的浓度，单位为微克每升(µg/Lc0——空白液中被测物的浓度，单位为微克每升(µg/L）；）；）；8测定低限和回收率试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷经甲醇+行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾反应，生成气态砷化合物，用原子10试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4SN/T2316—2019）：10.3.1阿散酸（CAS号：2045-00-3，C6H8AsNO3）标准物质：纯度大于等于99％。10.3.2洛克沙砷（CAS号：121-19-7，C6H6AsNO6）标准物质：纯度大于等于97.5%。10.3.3硝苯砷酸（CAS号：98-72-6，C6H6AsNO5）标准物质：纯度大于等于95%。标准储备液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期为6个月。11仪器和设备11.1液相色谱-原子荧光光谱仪（LC-AFS由液相色谱仪（包括液相色谱泵和进样装置）与原12样品制备与保存5SN/T2316—201913分析步骤按照微波辅助萃取仪的标准操作步骤进行提取（参见表A.1）。提取完毕，取出冷却至室温，10000r/min离心10min。取4mL上清液，氮气吹扫，用甲醇溶液（10.2.1）定容至2mL，经0.45µm有机滤膜过滤后进行测定。按同一操作方法作空白试验。13.2.1.1色谱柱：C18柱（粒径5µm，250mm×4.60mm或性能相当者。分别准确吸取1.00mg/L硝苯砷酸标准工作液和1.00mg/L洛克沙砷标准工作液0.00mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL和1.00mL于6个10mL容量瓶，用水稀释至刻度，此混合标准系列溶液的阿散酸浓度为0.0µg/L，20.0µg/L，40.0µg/L，60.0µg/L，80.0µg/L和100.0µg/L，硝苯砷酸和标准系列溶液得到色谱图，以保留时间定性，以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液（100µg/L）6SN/T2316—2019c1——样液中被测物的浓度，单位为微克每升(µg/Lc0——空白液中被测物的浓度，单位为微克每升(µg/L）；）；）；14测定低限和回收率SN/T2316—2019（资料性附录）功率/W155225318SN/T2316—2019（资料性附录）石英双通道，2.5mm1300W7.5mm75AsB.2用电感耦合等离子体-质谱调谐液(10µg/L)7Li，889Y156CeO/140Ce：<0.5%70Ce++/140Ce+：<2%SN/T2316—2019附录C（资料性附录）阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷混合标准溶液（25µg/L）HPLC-ICP/MS图SN/T2316—2019（资料性附录）不同样品中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的添加回收率（n=6）D.1在8种不同基质样品中添加3个水平的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷，经高效液相色谱-表D.1不同样品中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的添加回收率（HPLC-ICP/MS）回收率范围/%水水D.2在8种不同基质样品中添加三个水平的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙