GB∕T 1510-2016 锰矿石 铝含量的测定 EDTA滴定法

ICS73.060.20锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。——增加了规范性引用文件内容；——修改了对所用试剂和水的要求表述；——修改了铝标准溶液配制操作加热方式；——修改了溶解滤纸及残渣熔块的处理程度和操作表述；——修改了强碱分离时的操作表述；——增加了标准样品分析值的验收； 本标准由全国生铁与铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。1GB/T1510—2016锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定24.11氨水，1+1。4.12盐酸-六次甲基四胺溶液(pH=5～5.5):称取40g六次甲基四胺溶于水，加入20mL盐酸(1+1),用水稀释至100mL,混匀。4.13六次甲基四胺溶液，5g/L。4.14氢氧化钠溶液，500g/L:称取500g氢氧化钠用水溶解后，稀释至1L,贮于塑料瓶中。4.15氟化钠饱和溶液，贮于塑料瓶中。4.16铝标准溶液，0.5000mg/mL:称取0.5000g现刮削去表面的高纯金属铝(≥99.99%)于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(500g/L)和100mL水，在沸水浴里加热溶解完全后，冷却。用盐酸(1+1)中和至沉淀溶解并过量20mL,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以盐酸(2+98)稀释至刻度，混匀。4.17EDTA溶液，0.01mol/L:称取4.0g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶解后用水稀释至1000mL,混匀。此溶液1mL相当于铝量约0.27mg。4.18锌标准滴定溶液：0.01mol/L。4.18.1配制：称取0.8143g经850℃恒温1h后冷却至室温的氧化锌(≥99.95%),用20mL盐酸(1+1)加热溶解完全，冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.18.2标定：移取20.00mL铝标准溶液(见4.16)3份分别于3只500mL锥形瓶中，加入100mL水、2滴酚酞指示剂溶液(见4.19),用氨水(见4.11)、盐酸(见4.4)调至红色消失且溶液清亮并过量5mL盐酸(见4.6)。加入50mLEDTA溶液(见4.17)、25mL盐酸-六次甲基四胺溶液(见4.12),煮沸3min~5min,冷却至室温，加入4滴二甲酚橙指示剂溶液(见4.20),用锌标准滴定溶液(见4.18.1)滴定至红色，不计体积数；加入25mL氟化钠饱和溶液(见4.15),煮沸2min～3min,冷却至室温，补加1滴~2滴二甲酚橙指示剂溶液(见4.20),再用锌标准滴定溶液(见4.18.1)滴定至红色为终点。按式(1)计算锌标准滴定溶液对铝的滴定度：式中：T——锌标准滴定溶液对铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V₁——20.00,移取铝标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C——0.5000,铝标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V₂——标定时消耗锌标准滴定溶液的体积，当3份的极差不大于0.10mL时取平均值，单位为毫升(mL);V₀——标定时试剂空白试验所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.19酚酞指示剂溶液，2g/L,用乙醇(1+1)配制。4.20二甲酚橙指示剂溶液，2g/L。分析中使用通常的实验室仪器。6取制样按照GB/T2011规定进行取制样，试样粒度应不大于0.080mm。3按表1称取风干试样，准确至0.0001g。同时称取风干试样，按照GB/T14949.8测定湿存水铝含量(质量分数)/%试料量/g0.10～5.000.50>5.00～12.500.25再于850℃高温炉中灼烧10min,取出冷却。加入2mL硫酸(见4.8)、滴加3mL～5mL氢氟酸灼烧10min,取出冷却。加入3g混合熔剂(见4.1),置于950℃高温炉中熔融10min,取出稍冷，分次4按照表2规定准确移取上述滤液(见7.4.3)于500mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂溶液盐酸用量较多)并过量5mL盐酸(见4.6),加入比理论计算值过量5mL～10mL的EDTA溶液(见4.17),此时溶液的pH值约为2,再加入25mL盐酸-六次甲基四胺溶液(见4.12),加热煮沸3min～5min。取下，冷至室温。加入4滴二甲酚橙指示剂溶液(见4.20),用锌标准滴定溶液(见4.18.1)滴定至红色为终点(不记锌标准滴定溶液的消耗量)。加入25mL氟化钠饱和溶液试液分取比200mL/250mL按式(2)计算试样中铝含量(质量分数),其数值以%表示。按式(3)将试料中铝含量换算成三氧化二铝含量(k₁——1.8895,铝换算成三氧化二铝的换算系数；分析结果的差值应不大于表3所列允许差。5GB/T1510—2016铝含量(质量分数)/%允许差/%0.10～0.250.03>0.25～0.800.05>0.80～1.500.08>1.50～2.500.12>2.50～5.000.18>5.00～8.000.20>8.00～12.500.258.2.2标准样品分析值的验收在对试料进行分析时，需随同试料进行同类标准样品分析。标准样品的分析值应符合式(4):y——标准样品的分析值；μo——标准样品的确定标准值；k₃——0.7,临界差系数；R允许差。如果标准样品的分析值不符合式(4),则需和试料一起重新分析。如果试料的两个分析值超出表3给定的允许差限值，应按附录A中的流程图与相同类型矿石的标准样品同时进行一个或多个附加分析。在任何情况下，试料分析值的可接受性应视标准样品分析值的可接受性而定。8.2.3最终结果的计算最终结果是试料可接受值的算术平均值；或按附录A中规定的流程操作得到的试料分析值，数值修约按GB/T8170的规定进行，结果保留两位小数。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本标准编号；d)试样本身必要的详细说明；e)分析结果；f)