GB∕ T 41633.3-2022 绝缘液体 酸值的测定 第3部分：非矿物绝缘油的试验方法(正式版)

GB/T41633.3—2022/IEC62021-3:2Part3:Testmethodsfornon-mineralinsul国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会 I Ⅱ 1 14方法A:自动电位滴定法 4.1原理 24.2试剂和辅助材料 24.3仪器 34.4取样 3 44.6校正 44.7试验步骤 5 64.9精密度 7 7 75.2试剂 75.3仪器 8 95.5步骤 95.6计算结果 5.7精密度 附录A(资料性)光度滴定法测定非矿物绝缘油的酸值 A.2试剂和溶剂 A.3滴定溶液和溶剂的制备 A.4仪器 A.5取样 A.6步骤 A.7计算结果 I本文件等同采用IEC62021-3:2014《绝缘液体酸值的测定第3部分：非矿物绝缘油的试验方Ⅱ——第3部分：非矿物绝缘油试验方法。目的是确定未使用的和使用过的电气用非矿物绝缘油酸1ISO5725(所有部分)测量方法和结果的准确度(正确度和精密度)[Accuracy(truenessandpre-cision)ofmeasurementmethodsandresults]ISO6619石油产品和润滑剂中和值电位滴定法(Petroleumproductsandlubricants—Neu-tralizationnumber—PotentiometrictitratioIEC60475绝缘液体取样方法(Methodofsamplinginsulatingliquids)2GB/T41633.3—2022/IEC62021-3:20144方法A:自动电位滴定法极，用氢氧化钾异丙醇溶液进行电位滴定。电位差(校准后可用pH值表示)是在连续添加已知数量的从滴定曲线一阶导数中检测到的明显拐点宜被视为终点。如果只出现一个微弱的拐点，对应于可使用市售的氢氧化钾异丙醇溶液，如有必要也可采用异邻苯二甲酸氢钾使用前宜在105℃下干燥2h。可采34GB/T41633.3—2022/IEC62021-3:2每周将玻璃电极顶端浸入0.1mol/L的盐酸12h,然后用去离子水进行冲洗。如需更进一步的清根据制造商的建议更换参比电极电解液(见4.2.5)。当使用套管型电极时，小心移去磨口玻璃套4.6校正每天测定水缓冲溶液(见4.2.6)的pH读数。外推出滴定终点pH为11.5,并应输入到仪器的程电位滴定仪在pH为4～11范围外的线性和斜率宜符合电极制造商要求的偏差。仪器应进行温度校正。由于温度对缓冲溶液的pH值具有重要的影响，缓冲溶液的保存温度尽可设置一个终点滴定电位(通常在-50mV～-100mV之间),以便记录整个滴定曲线。为达到这5电位/mv电位/mv图1电位滴定曲线4.7试验步骤根据制造商的说明来设置仪器。用0.01mol/L或0.05mol/L的氢氧化钾异丙醇溶液(见4.2.2)冲洗并注满滴定管。用邻苯二甲酸氢钾标定0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钾异丙醇溶液，至少每两周标定一次(见4.7.2)。更换新批次滴定试剂后，每天对溶剂进行空白滴定(见4.7.3)。用氢氧化钾异丙醇溶液滴定非矿物绝缘油试样(见4.7.4)。4.7.2氢氧化钾异丙醇溶液的标定称取0.1g～0.16g邻苯二甲酸氢钾，称准到0.0002g,溶解到100mL去二氧化碳水中，并用此溶液对氢氧化钾异丙醇溶液进行标定。根据滴定容器的容量，邻苯二甲酸氢钾的质量可能需要小于0.1g,并用少量的水使之溶解。水的体积应足够溶解邻苯二甲酸氢钾，并能确保电极端部完全浸入。用公式(1)计算氢氧化钾异丙醇溶液浓度M,并精确至0.0005,用mol/L表示。 (1)式中：M氢氧化钾异丙醇溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);20邻苯二甲酸氢钾的质量的数值，单位为克(g);p邻苯二甲酸氢钾的质量分数；204.23邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);V用来滴定的氢氧化钾异丙醇溶液(见4.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL)。也可用0.1mol/L盐酸标准溶液标定氢氧化钾异丙醇溶液(见4.2.4),用公式(2)计算：6值作为V₀(见4.8)。滴定溶剂吸收二氧化碳或异丙醇中固有的酸值可能会使得结果偏高。如果空白值大于0.06mL滴定完成后，记录pH读数为10时的滴定管读数V₁(见4.8),或是确定电位滴定曲线的一阶导数4.8结果计算 (3)7GB/T41633.3—2022/IEC——未使用的合成酯和硅油：平均值的6%;——使用过的油：平均值的12%。 8GB/T41633.3—2022/IEC62021-3:25.2.6碱蓝6B指示剂将2g±0.1g的碱蓝B6溶解在100mL异丙醇或含有1mL盐酸溶液的共沸乙醇中。24h后进行滴定以检验指示剂的灵敏度。如果指示剂可以明显地从蓝色变为红色且与10%的硝酸钴溶液颜色相市售的质量分数范围在0.05%～5%的工业碱蓝6B溶液也可进行使用。如质量分数不是2%,则9GB/T41633.3—2022/IEC5.4取样5.5步骤5.5.1概述使用公式(4)计算氢氧化钾异丙醇溶液浓度M,并精确至0.0005,用mol/L表示。 (4)也能用0.1mol/L酸标准溶液标定氢氧化钾异丙醇溶液。氢氧化钾异丙醇溶液浓度M精确至在不高于25℃的温度条件下，用已标定的氢氧化钾异丙醇溶液对含有0.5%或2.0%碱蓝6B指示颜色相当的红色并持续15s以上，即为终点。可用含0.5%碱蓝6B指示剂溶液的溶剂进行滴定，但是称取5g试样(精确到0.01g)于滴定容器中，加入10mL±0.1mL含有0.5%或2%碱蓝6B指示 (6)重复性和再现性的限值按照ISO5725。 5.8报告 GB/T41633.3—2022/IEC(资料性)用氢氧化钾异丙醇溶液进行滴定。绝缘油试样中酸性成分的中和反应可以使用波长为660nm的光传a)对-萘酚苯指示剂(1%异丙醇溶液);GB/T41633.3—2022/IEC6202滴定溶剂的成分以体积分数表示：50%甲苯，49.5%异丙醇，0.5%水。每100mL滴定溶剂中添加有吸水剂和CO₂吸收剂的导管。A.4.2滴定容器A.4.4搅拌器光度计探测器配备在可见光区域测量区中光传输的玻璃纤维光导探头和能测量小于10nm带宽发射率/%GB/T41633.3—2022/IEC6202发射率/%波长/nmA.5取样取样应按照IEC60475的步骤进行。A.6步骤将光度计探测器的电压设定为1000mV。如果光度计及其控制器无法满足制造商推荐的设置参数，可能表明是光度计脏了，宜将其彻底将光度计探测器安装在滴定架上并与滴定器相连接。用氢氧化钾异丙醇溶液对自动滴定管冲洗用氢氧化钾异丙醇溶液(0.01mol/L)和自动滴定管开始进行滴定。打印机打印滴定曲线(mV/mL)、滴定曲线的一阶导数(mV/mL/mL)及所用的氢氧化钾溶液的体积(mL剂50mL;c)按照A.6.2进行滴定。用公式(A.2)计算氢氧化钾异丙醇溶液的浓度M,精确到0.0005。 A.7