(高清版)GB∕T 7739.14-2019 金精矿化学分析方法 第14部分：铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

金精矿化学分析方法第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会GB/T7739.14—2019 I 2方法1:电感耦合等离子体原子发射光谱法 2.1方法提要 2.2试剂或材料 2.3仪器设备 2 22.5试验步骤 22.6试验数据处理 32.7精密度 33方法2:电感耦合等离子体质谱法 33.1方法提要 43.3仪器设备 4 53.5试验步骤 53.6试验数据处理 63.7精密度 6附录A(资料性附录)电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪测定铊的仪器 7IGB/T7739.14—2019GB/T7739《金精矿化学分析方法》分为14个部分：——第1部分：金量和银量的测定；——第3部分：砷量的测定；—第5部分：铅量的测定；——第7部分：铁量的测定；——第8部分：硫量的测定；——第9部分：碳量的测定；——第10部分：锑量的测定； 本部分为GB/T7739的第14部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。院郑州矿产综合利用研究所。1GB/T7739.14—2019金精矿化学分析方法第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法警示——铊为有毒物质，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。GB/T7739的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定金精矿中铊量的方法。本部分适用于金精矿中铊量的测定，测定范围：方法1为20.0μg/g～250.0pg/g;方法2为0.5μg/g～50.0μg/g。2方法1:电感耦合等离子体原子发射光谱法2.1方法提要集，使铊与杂质元素分离，在沸水浴中用稀硝酸溶液解脱铊，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，在波长190.801nm处测定试液中铊元素的光谱强度，按标准曲线法计算铊量。2.2试剂或材料除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和二次去离子水。2.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。2.2.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。2.2.4高氯酸(p=1.68g/mL)。2.2.5过氧化氢(30%)。2.2.6盐酸溶液(1+9):1份盐酸(2.2.1)与9份水混匀，现配现用。2.2.7稀硝酸溶液(1+99):1份硝酸(2.2.2)与99份水混匀，现配现用。2.2.8混酸(1+1):3份盐酸(2.2.1)、1份硝酸(2.2.2)与4份水混匀，现配现用2.2.9三氯化铁溶液(50g/L):称取242.5gFeCl₈·6H₂O于500mL烧杯中，加入水溶解，加入30mL混酸(2.2.8),移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.10铊标准贮存溶液：称取0.1117g预先在100℃~105℃烘1h并于干燥器中冷至室温的三氧化(2.2.2)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铊。2.2.11铊标准溶液A:移取5.00mL铊标准贮存溶液(2.2.10)于100mL容量瓶中，加10mL硝酸2.2.12铊标准溶液B:移取10.00mL铊标准溶液A(2.2.11)于100mL容量瓶中，加10mL硝酸2GB/T7739.14—20192.2.13聚氨酯泡沫(0.5cm厚):使用前剪成5cm×5cm小块，每块约重0.2g～0.3g,用盐酸溶液2.3仪器设备的铊标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过电感耦合等离子体原子发射光谱仪推荐工作条件参数参见附录A。2.4样品2.4.2样品应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。2.5试验步骤称取0.20g样品(2.4),精确至0.0001g。随同试料做空白试验。2.5.4.1将试料(2.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿。加入10mL盐酸(2.2.1),于2.5.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选择波长190.801nm,在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r≥0.999,测量试液及随同空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出相应铊的浓度。3GB/T7739.14—20192.5.5工作曲线的绘制分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL铊标准溶液B(2.2.12),1.00mL、2.00mL铊标准溶液A(2.2.11)于一组250mL锥形瓶中，以下分析步骤按2.5.4.2操作。此时铊的标准工作曲线浓度在与试液相同测定条件下，以“零”浓度溶液调零，测量标准溶液中铊的强度，以被测元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。2.6试验数据处理按式(1)计算铊的质量分数w(Tl),数值以μg/g表示：p——自工作曲线上查得试液中铊的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);po———自工作曲线上查得随同空白试液中铊的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试液的体积，单位为毫升(mL);计算结果表示至小数点后一位。2.7精密度2.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1重复性限单位为微克每克铊的质量分数22.0260.6重复性限(r)4.92.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2再现性单位为微克每克铊的质量分数22.0260.6再现性限(R)21.03方法2:电感耦合等离子体质谱法3.1方法提要4GB/T7739.14—20193.2试剂或材料3.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。3.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.2.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。3.2.5过氧化氢(30%)。3.2.6盐酸溶液(1+9):1份盐酸(3.2.1)与9份水混匀，现配现用。3.2.7稀硝酸溶液(1+99):1份硝酸(3.2.2)与99份水混匀，现配现用。3.2.8混酸(1+1):3份盐酸(3.2.1)、1份硝酸(3.2.2)与4份水混匀，现配现用。3.2.9三氯化铁溶液(50g/L):称取242.5gFeCl₃·6H₂O于500mL烧杯中，加入水溶解，加入3.2.10铊标准贮存溶液：称取0.1117g预先在100℃~105℃烘1h并于干燥器中冷至室温的三氧化3.2.11铊标准溶液A:移取5.00mL铊标准贮存溶液(3.2.10)于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸3.2.12铊标准溶液B:移取5.00mL铊标准溶液A(3.2.11)于200mL容量瓶中，加入20mL硝酸3.2.13铊标准溶液C:移取10.00mL铊标准溶液B(3.2.12)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸3.2.14铱标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵(光谱纯)于100mL烧杯中，加入20mL硝酸3.2.15铱标准溶液A:移取5.00mL铱标准贮存溶液(3.2.14)于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸3.2.16铱标准溶液B:移取5.00mL铱标准溶液A(3.2.15)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸3.2.17铱标准溶液C:移取5.00mL铱标准溶液B(3.2.16)于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸3.2.18聚氨酯泡沫(0.5cm厚):使用前剪成5cm×5cm小块，每块约重0.2g～0.3g,用盐酸溶液3.3仪器设备电感耦合等离子体质谱仪工作条件参数参见附录A。5GB/T7739.14—20193.4样品3.4.1试样粒度应小于0.074mm。3.4.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。按表3称取样品(3.4),精确到0.0001g。铊质量分数/(μg/g)试料量/g比色管体积/mL稀硝酸溶液(3.2.7)加入量/mL0.50～5.005.00～50.0随同试料做空白试验。3.5.4.1将试料(3.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿。加入10mL盐酸(3.2.1),盖三氯化铁溶液(3.2.9),加水稀释至约3.5.4.3于电感耦合等离子体质谱仪上，在选定的仪器工作条件下，铊选用质量数205,用铱标准溶液C(3.2.17)作内标，以校准空白和校准标准溶液建立工作曲线。当工作曲线线性相关系数r≥0.999,测分别移取0.00mL、5.00mL铊标准溶液C(3.2.13),1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铊标准溶液B(3.2.12)于一组250mL锥形瓶中，以下分析步骤按3.5.4.2操作。此时铊的标准工作曲线浓度分63.6试验数据处理按式(2)计算铊的质量分数w(Tl),数值以μg/g表示：…………p——自工作曲线上查得试液中铊的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);p₀———自工作曲线上查得随同空白试液中铊的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);V——试液的体积，单位为毫升(mL);w(Tl)<10μg/g时，计算结果表示至小数点后两位；w(Tl)≥10μg/g时，计算结果表示至小数点后一位。3.7精密度3.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。铊的质量分数0.8223.3重复性限(r)0.100.644.13.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得。铊的质量分数0.8223.3再现性限(R)0.15GB/T7739.14—2019(资料性附录)电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪测定铊的仪器工