HG∕T 4825-2015 工业碱式碳酸铜

HG/T4825—2015工业碱式碳酸铜29发布29发布I本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。11范围本标准规定了工业碱式碳酸铜的分类，要求，试验方法，检验规则，标本标准适用于工业碱式碳酸铜。该产品主要用于有机合成催化剂、电镀下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格GB/T8170数值修约规则与极限数HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及相对分子质量：221.10(按2013年国际相对原子质量)工业碱式碳酸铜按用途不同分为两类：I类为催化剂用碱式碳酸铜，Ⅱ类为普通工业用碱式碳5.2工业碱式碳酸铜按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。2铜(Cu)w/%铁(Fe)w/%铅(Pb)w/%镉(Cd)w/%硫酸盐(以SO₁计)w/%≤3入2mL氟化钠饱和溶液，再加入3g碘化钾。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失且保持30s不变即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。铜含量以铜(Cu)的质量分数wi计，按公式(1)计算：V——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确m——试样的质量的数值，单位为克(g);M——铜(Cu)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.55)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.4钠、铁、铅、锌、钙、铬、镉、砷和硫酸盐含量(仲裁法)的测定——电感耦合等离子体原子6.4.1方法提要6.4.2.2氩气：纯度应大于99.9%。准确称取0.1270gY₂O₃,溶于少量盐酸中，用稀盐酸(1+99)定容至100mL。用移液管移取1mL钇标准贮备溶液，置于1000mL容量瓶中，用一级水稀释至刻6.4.2.6混合标准贮备溶液：1mL溶液含硫、铁、铅、锌、钙、铬、镉各0.10mg,含砷0.20mg。用移液管各移取10mL按HG/T3696.2配制的硫、铁、铅、锌、钙、铬、镉标准贮备溶液和20mL按HG/T3696.2配制的砷标准贮备溶液，置于同一100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，6.4.2.7混合标准溶液：1mL用移液管移取混合标准贮备溶液5.0mL,置于100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀。6.4.2.8一级水：符合GB/T6682—2008的规定。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)。6.4.4分析步骤称取约0.7g试样，精确至0.0002g。用少量水润湿并分散试样，缓慢加入3mL盐酸，溶解后转移至100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀。4同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.4.4.2工作曲线的绘制分别用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL混合标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用一级水稀释至刻度，摇匀。分别用移液管移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL钠标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用一级水稀释至刻度，摇匀。从待测元素每个标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以每个标准溶液中待测元素的质量浓度为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标分别绘制各待测元素的标准曲线。6.4.4.3测定在仪器最佳的测定条件下，按表2推荐的待测元素测定波长，测定铁、铅、锌、钙、铬、镉、砷、硫元素钇内标的推荐校正谱线为242.219nm,测定钠元素钇内标的推荐校正谱线为490.012nm,同时采用1μg/mL钇标准溶液经蠕动泵内标管在线加入内标，与试样溶液混合后导入进样系统。利用标准曲线法测定各待测元素的光谱强度。计算机根据所输入的相关数据，自动计算出各元素的浓度。表2推荐的待测元素测定波长硫钠铁铅锌钙铬镉砷6.4.4.4结果计算金属元素含量以质量分数w2计，按公式(2)计算：硫酸盐含量以质量分数w3计，按公式(3)计算：p1——从工作曲线上查得试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);po——从工作曲线上查得空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/m——试样的质量的数值，单位为克(g);3.00——硫换算为硫酸盐的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值：钠含量I类产品不大于0.005%,Ⅱ类产品不大于0.003%;铁含量I类产品不大于0.0002%,Ⅱ类产品不大于0.003%;铅含量不大于0.0004%;锌含量不大于0.0006%;钙含量I类产品不大于0.0002%,Ⅱ类产品不大于0.003%;铬含量不大于0.0006%;镉含量不大于0.0002%;砷含量不大于0.001%;硫酸盐含量不大于0.005%。6.5盐酸不溶物含量的测定6.5.1方法提要试样溶于盐酸溶液后，经过滤、洗涤、干燥至质量恒定，根据干燥后残留物的量计算盐酸不溶物含量。6.5.2试剂盐酸溶液：1+1。56.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。6.5.4分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加入100mL水，缓慢加入40mL盐酸溶液，不断搅拌直至可溶部分完全溶解。用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，并用水洗至中性。将玻璃砂坩埚及盐酸不溶物在105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。盐酸不溶物含量以质量分数w4计，按公式(4)计算：m1——玻璃砂坩埚及盐酸不溶物干燥后的质量的数值，单位为克(g);m₂——玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);Ⅱ类产品不大于0.02%。6.6.1方法提要6.6.2试剂6.6.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水称取1.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加适量硝酸溶液至试样溶解，加入5mL硝酸银溶液，用水稀释至100mL,摇匀。放置12h～18h后，用玻璃砂坩埚(孔径5μm～15μm)过滤，6.6.3分析步骤6.6.3.1试验溶液A的制备称取1.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加适量硝酸溶液至试样溶解。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氯化物、硫酸盐(见6.7)含量的6.6.3.2测定用移液管移取10mL试验溶液A,置于50mL比色管中，加入2mL硝酸溶液，加水至约40mL,加入1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min后比浊。试验溶液所呈浊度不应标准比浊溶液是用移液管移取10mL不含氯化