HG∕T 4790-2014 氟代碳酸乙烯酯

本标准由全国化学标准化技术委员会有机化氟代碳酸乙烯酯1范围本标准适用于由碳酸乙烯酯经氯化、氟取代氯的方法制得的氟代碳酸乙相对分子质量：106.05(按2011年国际相对原子质量)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴GB/T9723化学试剂火焰原子GB/T9725化学试剂电位滴定法通则3.2氟代碳酸乙烯酯的指标应符合表1的规定。2氟代碳酸乙烯酯.w/%≥色度/Hazen单位(铂-钴色号)≤水，w/(mg/kg)≤游离氯(以Cl计).w/(mg/kg)≤5游离酸(以HF计),w/(mg/kg)≤金属离子，w/(mg/kg)22222除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级或以上的水。试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、4.4.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的有关规4.4.3.1高纯氢气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。4.4.3.2高纯氮气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。各组分相对保留值和相对校正因子参见附录A表A.1,典型色谱图参见附录A图A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。3HG/T4790—2014表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件固定相为键合50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱汽化室温度/℃初始温度120℃.保持2min,升温速率10℃/min,最终温度200℃,检测器温度/℃空气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)载气(N₂)流量/(mL/min)分流比4.4.5分析步骤在表2规定的试验条件下注入试样，工作站自动记录色谱峰，定量方法采用校正面积归一化法。4.4.6结果计算氟代碳酸乙烯酯的质量分数wl,按公式(1)计算：式中：A₁——氟代碳酸乙烯酯的峰面积；f₁——氟代碳酸乙烯酯的相对校正因子；A;——某组分的峰面积；f,——某组分的相对校正因子。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.5色度的测定按GB/T3143的规定进行。4.6水分的测定4.6.1方法提要试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，通过测量消耗的电量得出水的量。电解液：与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的醛酮试剂。4.6.3仪器4.6.3.1卡尔·费休库仑法微量水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：10μg~1000μgH₂O,±5pg;大于1000pgH₂O).0.5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。4.6.4分析步骤加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。用干燥的注射器称量，用减量法取1g~2g试样，精确至0.1mg。注入水分测定仪的滴定池中，44.6.5结果计算水的质量分数w₂,数值以mg/kg表示，按公式(2)计算：取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。4.7游离氯(以CI计)的测定4.7.1方法提要4.7.3.2硝酸溶液：1+3。4.7.4分析步骤游离氯(以Cl计)的质量分数w₃,数值以mg/kg表示，按公式(3)计算： 值的算术平均值的20%。4.8游离酸的测定54.8.2仪器4.8.2.1自动电位滴定仪：符合GB/T9725的规定。4.8.2.2电极：复合pH电极。4.8.3.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na()H)=0.01mol/L。按GB/T601配制0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，标定其浓度的准确数值。在临用前，用煮沸冷却后的水准确稀释10倍。4.8.4分析步骤于100mL烧杯中加入4℃以下的水60mL。采用减量法称取5g左右试样，精确至0.1mg。边搅拌边缓缓注入烧杯中。以复合pH电极作为指示电极，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，根据电位的突跃点判定其滴定终点。在测定的同时，按与试样测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.8.5结果计算游离酸(以HF计)的质量分数w;,数值以mg/kg表示，按公式(4)计算：式中：V,试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L):MHF的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=20.01);试样的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。4.9金属离子(钾、钙、钠、铁、铅)的测定4.9.1方法提要将试样富集后，用火焰原子吸收法测定，利用吸收定律计算出待测元素的含量。4.9.2.1水：符合GB6682中二级水的规定。4.9.2.2钾(K)标准溶液：0.1mg/m4.9.2.3钙(Ca)标准溶液：0.1mg/mL。4.9.2.4钠(Na)标准溶液：0.1m4.9.2.5铁(Fe)标准溶液：0.1mg/mL。4.9.2.6铅(Pb)标准溶液：0.1mg/mL。4.9.2.7溶解乙炔：应符合GB6819的规定。4.9.2.8压缩空气。4.9.3.1火焰原子吸收分光光度计：符合GB/T9723的规定。4.9.3.2钾元素空心阴极灯。4.9.3.3钙元素空心阴极灯。4.9.3.4钠元素空心阴极灯。4.9.3.5铁元素空心阴极灯。6按照表3分别移取各元素标准溶液，并稀释至100mL,配制各被测元素的系列标准溶液。钾钙钠铁铅4.9.5分析步骤按照仪器说明书调节仪器，将各元素的空心阴极灯预热15min。推荐的操作条件见表表4推荐的操作条件乙炔和空气流量(L/min)钾乙炔：空气2.0:15.0钙乙炔：空气2.0:15.0钠乙炔：空气2.0:15.0铁乙炔：空气2.0:15.0铅乙炔：空气2.0:15.0称取20g试样于坩埚中，精确至0.1mg。在通风橱内用电炉加热，当试样开始冒烟，调小电炉按GB/T9723中工作曲线法的规定进行。各被测元素的质量分数ws,数值以mg/kg表示，按公式(5)计算。5.1本标准第3章要求中的外观和表1的所有项目均为出厂检验项目。5.2以连续生产的不大于3t的产品为一批。78A.1各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表A.1。表A.1各组分相对保留值和相对校正因出峰顺序1未知物12345678a在无法得到标样时，校正因子按1.00计算，9说明