HG∕T 4712-2014 甲氧胺盐酸盐

本标准依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院1GB/T2384—2007染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲罗啉分光光度法GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序2优等品一等品合格品(1)外观白色或微黄色品体(4)铁含量/(mg/kg)≤(5)水分/%≤(6)干品初熔点/℃≥根据GB12268—2012,甲氧胺盐酸盐为第8类未另做规定的有机酸性腐蚀性固体，危险品编号按GB/T16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：b)安全使用方法；e)应急处理措施等。以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。采用毛细管柱气相色谱法分离甲氧胺盐酸盐及有机杂质组分，用氢火焰离子化检测器进行检测，3气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定。固定相：5%苯基聚甲基硅氧烷，如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。色谱操作条件如表2所示。检测器温度/℃汽化室温度/℃燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)分流比柱温/℃50℃保持9min,然后以50℃/min称取甲氧胺盐酸盐试样0.50g～0.55g置于10mL棕色容量瓶中，将容量瓶置于冰浴中，在容量瓶中加入氢氧化钠溶液6.0mL～7.0mL,控制pH值为8.0～9.0,振荡使样品溶解，盖上瓶盖，在冰浴中保持10min～15min,取出，摇匀，进样。同时用相同方法制备已知杂质(),N-二甲基羟胺盐测定开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液1.0μL,待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结甲氧胺盐酸盐纯度及(),N-二甲基羟胺盐酸盐含量以w;计，数值用%表示，按公式(1)计算：4A,——甲氧胺盐酸盐或O,N-二甲基羟胺盐酸盐的峰面积；计算结果表示到小数点后2位。甲氧胺盐酸盐纯度两次平行测定结果之差不大于0.2%.O,N-二甲基羟胺盐酸盐两次平行测定结果之差不大于0.03%,取其算术平均值为测定结果。6.3.8色谱图图1甲氧胺盐酸盐色谱图按GB/T3049—2006的规定进行。称样量为3g(精确至0.002g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于1%(质量分数)。6.5水分的测定按GB/T2386—2014中3.4卡尔·费休法及卡尔·费休改良法规定的方法进行。称样量为0.5g(精确至0.01g),溶剂为1体积甲醇3体积三氯甲烷混合溶液。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.03%(质量6.6干品初熔点的测定7检验规则5甲氧胺盐酸盐的每个包装容器上都应按GB190和GB/Td)生产许可证编号和标志(如适用);