2024高纯氢氧化钠试验方法第1部分：氯酸钠含

高纯氢氧化钠试验方法1Testmethodsofhigh-puritysodiumhydroxide—Part1：DeterminationofsodiumchloratecontentII——第1部分：氯酸钠含量的测定；——第2部分：三氧化二铝含量的测定分光光度法；——第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收法。PAGEPAGE1高纯氢氧化钠试验方法第1部分：氯酸钠含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了高纯氢氧化钠中氯酸钠含量的测定。本文件适用于高纯氢氧化钠中氯酸钠质量分数为0.00005%～0.01%的产品。（GB/T603 GB/T6682 本文件没有需要界定的术语和定义。原理在强酸介质中氯酸钠分解为氯气和二氧化氯，在pH＜1.3条件下，氯气和二氧化氯与邻联甲苯胺反应生成稳定的黄色络合物，用分光光度计测定吸光度。本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水或相当纯度的水。200。1。称取1.000g氯酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液也可采用有证标准物质。氯酸钠标准溶液：10mg/L。5L5.4500L邻联甲苯胺指示剂：1g/L。称取0.1g邻联甲苯胺，加10mL盐酸及少量水溶解，稀释至100mL。此溶液保存在棕色瓶中，置于暗处，有效期为3个月。100。比色皿：2cm。天平：精确到0.01g。分析天平：精确到0.001g。工作标准曲线100mL0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL20.019.519.018.518.017.5mL3.0mL2mL2mL15mL115次~20100.0mL2cm442nm处，于显色完成后10min内测定吸光度。以100mL比色溶液所含的氯酸钠质量（μg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样溶液的制备称取相当于20g高纯氢氧化钠试样于事先盛有30mL水的烧杯中溶解（精确到0.01g），冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中定容。空白试验不加试样溶液，加25.0mL水，2mL邻联甲苯胺指示剂，迅速加入15mL盐酸，盖紧瓶塞振荡1min或反复倒置15次~20次，开始计时，显色10min后用水稀释至刻度，摇匀。测定3.0mL100mL20.0mLmL2mL15mL115~20107.1.2氯酸钠含量以氯酸钠（NaCIO3）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：𝑤=𝑚1×10−6×100····································································(1)𝑚0×𝑉0⁄𝑉1式中：m0——称取试样的质量，单位为克（g）；m1——从标准曲线上查得的氯酸钠的质量，单位为微克（μg）；V0——量取的试样溶液体积，单位为毫升（mL）；V1——稀释试样用容量瓶的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后四位。允许差平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯酸钠质量分数为w）：w≤0.0005% w＞0.0005% 0.0005%取平