2021 年山东省职业技能竞赛化学实验技术赛项试题-模块B 样品中铁含量的测定技术方案

2021年山东省职业技能竞赛化学实验技术赛项试题

模块B样品中铁含量的测定

一、健康和安全

请描述本模块涉及的健康和安全问题及预防措施。

二、环保

请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防措施。

三、基本原理

该方法基于特定pH条件下，不同价态的铁离子可以与特定显色剂（1,10-菲啰啉或磺基水杨酸）生成有色

配合物，有色配合物在最大吸收波长处测量的吸光度符合朗伯比尔定律(Lambert-Beer)。

四、目标

●根据比赛现场所提供的试剂和溶液，确定最佳测定方法，并在工作报告上完成试验方案设计

●配制指定的实验试剂溶液

●测定样品中铁的浓度（mg/L）

●完成报告

完成工作的总时间是210分钟。

五、仪器设备、试剂和溶液

1.仪器设备、试剂清单

主要设备紫外-可见分光光度计（配备1cm石英比色皿2个）

容量瓶（250mL，1只；100mL,14只）

分刻度吸量管（10mL，1支）

玻璃仪器量筒（5mL、10mL、25mL、100mL，各1只）

烧杯（100mL，6只）

实验室常见其它玻璃仪器

铁（III）离子标准储备溶液（1.6000g/L）

铁样品溶液(铁含量范围2.4000-2.6000g/L)

氯化铵，分析纯，M=53.49g/mol

θ

试剂乙酸，分析纯，c=17.4mol/L，pK乙酸=4.74

三水合乙酸钠，分析纯，M=136.08g/mol

其他试剂和溶液以现场提供为准

去离子水

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2.溶液准备

根据选择的测定方法配制下面两种溶液中的其中一种。

（1）氨-氯化铵缓冲溶液（1mol/L，pH≈10）

θ

根据现场提供的试剂，已知氨水的物质的量浓度为13.38mol/L、pK氨水为4.74，请按要求配制氯化铵浓

度为1mol/L、pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液250mL。选手需要在报告纸上计算确定使用氨水的体积和氯化铵

质量，简单说明配制方法，进行正确配制

（2）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1mol/L，pH≈4.5）

θ

根据现场提供的试剂，已知乙酸的物质的量浓度为17.4mol/L、pK乙酸为4.74，请按要求配制乙酸钠浓

度为1mol/L、pH≈4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液250mL。选手需要在报告纸上计算确定使用乙酸的体积和乙

酸钠的质量，简单说明配制方法，进行正确配制。

c()酸

缓冲溶液pH的通用计算公式：pH=−pKalg

c（碱）

3.实验

⑴工作曲线绘制

①配制铁（III）离子标准溶液系列：用吸量管准确移取不同体积的工作曲线使用的铁标准溶液于一组容量

瓶中（不少于7个），配制不同浓度的铁（III）离子标准溶液系列溶液。

②溶液显色：

步骤1:向上述标准系列溶液中加入2mL抗坏血酸溶液，摇匀；

（选手应该根据所选用测定方法的原理，确定是否需要加入抗坏血酸，如果不需要，则跳过步骤1，直接

进入步骤2）

步骤2:根据所选用测定方法，合理设置20mL缓冲溶液和10mL显色剂溶液的加入顺序，然后用水稀释至刻

度，摇匀，静置一定时间。制作工作曲线的每个容量瓶中溶液采用此处理方式。

③测定最大吸收波长：以相同方式制备不含铁离子的溶液为空白溶液，任取一份已显色的铁离子标准系列

溶液转移到比色皿中，选择相应波长范围进行测量，给出最大吸光度值的波长。

④绘制标准曲线：在最大吸收波长处，测定各铁离子标准系列溶液的吸光度。以浓度为横坐标，以相应的

吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

⑵样品分析

确定样品溶液的稀释倍数，配制待测溶液于所选用的容量瓶中，按照工作曲线绘制时的相同溶液显色和测

定方法，在最大吸收波长处进行吸光度测定。平行测定3次。

由测得吸光度从工作曲线查出待测溶液中铁的浓度，求出试样中的铁含量。

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4.结果处理、分析和报告

⑴试样中铁含量计算

按下式计算出试样中铁含量，以质量浓度ρ(Fe)计，数值以mg/L表示。取3次测定结果的算术平均值作为

最终结果，结果保留5位有效数字。

휌(퐹푒)=휌푥×푛

式中：

(Fe)——试样中铁的浓度，mg/L；

x——从工作曲线查得的待测溶液中铁浓度，mg/L；

n——试样溶液的稀释倍数。

⑵误差分析

对试样中铁含量测定结果的精密度进行分析，以相对极差A（%）表示，结果精确至小数点后一位。

计算公式如下：

(푋−푋)

퐴=12×100

푋̅

式中：

X1——平行测定的最大值；

X2——平行测定的最小值；

푋̅——平行测定的平均值