HG∕T 4296-2012 对硝基苯酚 标准

ICS71.100.01;87.060.10中华人民共和国化工行业标准对硝基苯酚I1相对分子质量：139.11(按2007年国际相对原子质量)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603—2002,ISO6353-1:GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T66GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则GB12268—2005危险货物品名表(neq联合国危险货物运输)GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定对硝基苯酚的质量要求应符合表1的规定。2一等品合格品(1)外观浅黄色至浅褐色结晶(2)对硝基苯酚的质量分数/%(3)游离酸(以HCl计)的质量分数/%(4)对硝基苯酚纯度(GC)/%(5)灰分的质量分数/%依据GB12268—2005,对硝基苯酚为6.1类毒性物质，危险品编号为UN:1663(CN:61712),遇明b)安全使用方法；检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。b)溴酚蓝指示液：称取0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液(乙醇和水的体积比为20:80);c)百里香酚蓝-酚酞混合指示液：称取0.12g百里香酚蓝和0.34g酚酞溶于100mL乙醇溶液(乙醇和水的体积比为60:40)。36.3.2测定步骤称取2.0g对硝基苯酚试样(精确至0.0002g),用约100mL热水(约80℃)溶解，冷却至室温，移准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中，再加50mL水，加入1mL(约20滴)溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点，记下读数V₁。准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中，再加50mL水，加入4滴～5滴百里香酚蓝-酚酞混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液变绿后出现橙色为终点，记下读数V₂。6.3.3结果计算游离酸含量以盐酸的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V₁——滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);M₁——盐酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol),[M₁(HCl)=36.45]结果表示到小数点后两位。对硝基苯酚含量以质量分数w₂计，数值以%表示，按式(2)计算：c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V₂——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL);V₁——滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);M₂——对硝基苯酚的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol),[M₂(C₆H₅NO₃)=139.11];结果表示到小数点后两位。6.3.4允许差游离酸含量平行测定结果的差值不大于0.03%(质量分数),对硝基苯酚含量平行测定结果的差值不大于0.5%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.4对硝基苯酚纯度的测定5.4.1测定原理将对硝基苯酚用有机溶剂溶解后，采用毛细管柱气相色谱法分离对硝基苯酚及有机杂质，用峰面积归一化法计算对硝基苯酚的纯度。6.4.2仪器设备a)气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定；b)检测器：氢火焰离子化检测器(FID);d)固定相：(50%苯基)-甲基聚硅氧烷，如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱；f)色谱工作站或积分仪。6.4.3试剂4HG/T4296—2012色谱操作条件如表2所示。检测器温度/℃汽化室温度/℃燃烧气(氢气)流速/(mL/min)助燃气(空气)流速/(mL/min)补偿气(氮气)流速/(mL/min)分流比初始柱温/℃2升温速度/(℃/min)中间温度/℃8升温速度/(℃/min)终止温度/℃56.4.5测定步骤对硝基苯酚纯度平行测定结果的差值应不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。色谱图见图1。5本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中表1中除灰分外，其余均为出厂6e)净含量8.3包装对硝基苯酚以内衬塑料袋的纸板桶或编织袋包装，每桶/袋净含量25kg