HG∕T 4633-2014 工业用五氟乙烷(HFC-125)

中华人民共和国化工行业标准Pentafluoroethane(HI本标准使用重新起草法参考美国制热制冷空调工业协会标准AHRI7002006《氟碳烃制冷剂—规格和试验方法》(英文版)编制。1GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T66812003GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T73762008工业用氟代烷烃中微量水分的测定GB/T97222006化学试剂气相色谱法通则GB/T10627气体分析标准混合气的制备静态容积法GB13690化学品分类和危险公示通则3.2工业用五氟乙烷应符合表1所示的技术要求。优等品合格品≥≤≤≤≤2推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2,含量典型色谱图和相对保留值见附录A(规范性附录),其他固定相柱管材质汽化室温度/℃检测器温度/℃初始温度80℃保持5min,以10℃/min升温到130℃保进样量/ml1载气(H₂或N₂或He)平均线速/(cm/s)75(起始)空气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)分流比34.2.5分析步骤相对质量校正因子的测定.1试验中用到的各标准品其含量应预先准确测定。在配制校准用标准样品时应将所取标准品的质量乘以其实际含量做修正。.2当用五氟乙烷作为本底样品制备校准用标准样品时，需事先在本标准规定的试验条件下进.3校准用标准样品的配制根据各杂质组分气体的压力，按低压组分到高压组分顺序，用两端装有阀门的定量管逐一加入各杂质组分气体到配气瓶中，以五氟乙烷作为本底气。使各杂质的含量与待测样品组成接近。平衡20min～30min。校准用标准样品有效期为3天至4天。杂质组分i的气体的质量m;,数值以克(g)表示，按公式(1)计算：V;加入的杂质组分i的气体体积的数值，单位为毫升(mL);M,加入的杂质组分i的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);24450在25℃、1atm下1mol气体的体积的数值，单位为毫升(mL)。.4校准用标准样品中各杂质组分含量的计算校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w,,按公式(2)计算：校准用标准样品中杂质组分i的质量的数值，单位为克(g);校准用标准样品中本底样品的质量的数值，单位为克(g)。.5相对质量校正因子的测定取一定量的校准用标准样品，按表2推荐的色谱操作条件测定。以校准用标准样品的本底样品五氟乙烷为参照物，以参照物五氟乙烷的相对质量校正因子为1计，杂质组分i的相对质量校正因子f,按公式(3)计算：w₂校准用标准样品中杂质组分i的质量分数；WR参照物五氟乙烷的质量分数；Ar参照物五氟乙烷的峰面积。.6未知组分的相对质量校正因子采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。测定按表2所列色谱操作条件，使仪器稳定后准备进样分析。倒置采样钢瓶，打开液相口阀门，调节合适的流量，用注射器从采样钢瓶液相口抽取试样数次或连续吹扫自动进样器并排空，取液相汽化样进样分析。以校正面积归一化法定量。结果计算五氟乙烷的质量分数w₁,按公式(4)计算：4式中：fk₁25五.氟乙烷的相对质量校正因子；AR₁25五氟乙烷的峰面积；f,组分i的相对质量校正因子；A,组分i的峰面积。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.10%。4.3水分的测定按GB/T73762008中5.3卡尔·费休库仑电量法或5.4电解法的规定进行。以卡尔·费休库仑电量法为仲裁法。4.4酸度的测定4.4.1方法提要使试样汽化，鼓泡进入盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度(以HCl计)。氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。溴甲酚绿指示液：1g/L。采样钢瓶：同。多孔式气体洗瓶：250mL。微量滴定管：0.01mL.分刻度。电子天平：最大称样量不小于3000g,感量为0.1g。4.4.4分析步骤分别在3只多孔式气体洗瓶中加入100ml,无二氧化碳的水，在第三只多孔式气体洗瓶中加入溴甲酚绿指示液2滴～3滴，用导管串联。擦干采样钢瓶及阀门，称量，精确至0.1g。将采样钢瓶阀门出 与第一只多孔式气体洗瓶连接上，慢慢打开钢瓶阀门使液态试样汽化后通过三只多孔式气体洗瓶，放示液未变色，继续下述步骤，否则重做。将第一只和第二只多孔式气体洗瓶中的溶液合并，移入锥形瓶，加入溴甲酚绿指示液2滴～3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。4.4.5结果计算酸度(以HCl计)的质量分数w₄,按公式(5)计算：式中：V——试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m₃——试料的质量的数值，单位为克(g);M——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.5)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。4.5蒸发残留物的测定4.5.1方法提要常温下，使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。5HG/T4633—2014图1蒸发器示意图将称量管在105℃±2℃的电热鼓风箱中干燥30min后，在干燥器中冷却30min,称量，精确至净液完全蒸发汽化，取出称量管，在105℃±2℃的电热鼓风箱中干燥约30min,在干燥器中冷却30取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.6.1方法提要6在典型的制冷剂样品中，空气是唯一有确切量的NCG,其他气4.6.2试剂氮气：纯度大于99.95%(体积分数)。温度计：-20℃~50℃,分刻度1℃。推荐的色谱操作条件见表3。典型色谱图和相对保留值见附录B(规范性附录)。其他能达到同等氨气(或氢气)汽化室温度/℃检测室温度/℃柱箱温度/℃气体流量/(mL/min)4.6.5分析步骤7HG/T4633—2014Cair标准气中空气取连续3次fair测定的算术平均值为测定结果，3次测定fair的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的1.6%。 连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净。然后连续2次～3次进样测定，4.6.6结果计算式中：校正为25℃的不凝性气体体积分数w₇(25℃),按公式(9)计算：W⁶不凝性气体体积分数(室温),数值以%表示；P试样在取样环境温度T(℃)时的饱和蒸气压的数值，单位为千帕(kPa),该值由附录C(资P₂5试样在25℃时的饱和蒸气压的数值，单位为千帕(kPa),该值由附录C(资料性附录)查得。取连续测定结果的算术平均值为报告结果，连续测定结果的相对偏差不得大于10%。4.7氯化物(CI-)试验4.7.1方法原理银沉淀为试验通过。该试验方法检测灵敏度为0.0003%。硝酸。4.7.4分析步骤81kg以下包装规格3以下5以下1100以下500以下235100以上10001以上9产品应重新白两倍数量的包装单元中采样进行检验，贮槽装产品及槽车装产品应重新6.2.4首次使用的钢瓶必须确保钢瓶内干燥与清洁；重复使用的钢瓶在产品使用后钢瓶内应保持7.2五氟乙烷的安全性按GB/T7778的规定属于A1。7.3吸入高浓度的五氟乙烷会引起轻度的中枢神经系统抑制及心律不齐((规范性附录)工业用五氟乙烷含量测定的典型配制色谱图及相对保留值A.1工业用五氟乙烷含量测定的典型色谱图典型配制色谱图见图A.1。图A.1工业用五氟乙烷含量测定毛细柱气相色谱法典型配制色谱图A.2各组分相对保留值各组分的相对保留值见表A.1。峰号1甲烷(CH₁)02氯五氟乙烷(R115)31.1.1-三氟乙烷(R143a)41.2-二氯--四氟乙烷(R114)51.1-二氯--四氟乙烷(R114a)6五氟乙烷(R125)7-四氟乙烷(R134a)81-氯--四氟乙烷(R124a)92-氢--四氟乙烷(R124)2