HG∕T 2515-2013 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法

ICS71.100.99HG/T2515—2013代替HG/T2515—2005有机硫加氢催化剂活性组分分析方法2013-10-17发布2014-03-01实施I—修改了规范性引用文件中化学试剂的引用标准(2005年版的第2章，本版的第2章);——修改了测定钴(Co)质量分数的部分内容(2005年版的第5章，本版的第5章);——修改了测定三氧化钼(MoO₃)质量分数的部分内容(2005年版的第6章，本版的第6章)。——HG/T2515—1993、HG/T25151HG/T2515—2013有机硫加氢催化剂活性组分分析方法本标准规定了有机硫加氢催化剂中活性组分钴(Co)、三氧化钼(MoO₃)的分析方法。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T2505有机硫加氢催化剂3一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定按HG/T2505中的采样规定取得。4.2试样继续研细至能全部通过125μm试验筛(符合GB/T6003.1中R40/3系列),置于称量瓶中，于105℃~称取约0.1g试样(4.2),精确到0.0001g,置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加10mL硫酸溶5钴(Co)质量分数的测定在溶液的pH值为5.5～6条件下，二价钴与亚硝基R盐生成红色络合物，用分光光度法进行测定。2HG/T2515—20135.2试剂5.2.2硝酸溶液：1+1。称取光谱纯海绵钴0.050g,加2mL盐酸(1+1)微热溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻量取5.00mL钴(Co)标准溶液(5.2.4)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分光光度计：配有2cm比色皿。5.4分析步骤5.4.1工作曲线的绘制量取钴标准溶液(5.2.5)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL,分别置于六只100mL容量瓶中，加10mL乙酸钠溶液(5.2.1)、10mL亚硝基R盐溶液(5.2.3)、5滴硝酸溶液(5.2.2),用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置15min。按仪器工作条件，以不加钴(Co)标准溶液的空白溶液调零，于波长490nm处，用2cm比色皿测定溶液的吸光度。以上述溶液中钴的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2测定量取2.00mL试料溶液(4.3)于100mL容量瓶中，加10mL乙酸钠溶液(5.2.1)、10mL亚硝基R盐溶液(5.2.3)、5滴硝酸溶液(5.2.2),用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置15min。按5.4.1中第二段的规定测定该溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中钴的质量。5.5结果计算钴(Co)的质量分数w₁,按公式(1)计算：……m₁——从工作曲线上查得的被测溶液中钴质量的数值，单位为微克(μg);m——分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.15%。6三氧化钼(MoO₃)质量分数的测定在酸性溶液中，用抗坏血酸将六价钼还原成五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成血红色络合物，用分光光度计进行测定。三价铁与硫氰酸盐生成血红色络合物，加入还原剂后，三价铁被还原成二价铁，不再影响测定。一定量铁的存在可使显色反应迅速完成，且有助于钼保持五价状态。6.2.1硫酸铁铵溶液：60g/L。6.2.2硫酸溶液：1+3。6.2.3抗坏血酸溶液：100g/L。贮于棕色瓶中，用时现配。6.2.5三氧化钼(MoO₃)标准溶液：500μg/mL。3HG/T2515—2013称取0.500g三氧化钼(光谱纯)置于烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(250g/L),加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。量取50.00mL三氧化钼(MoO₃)标准溶液(6.2.5)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分光光度计：配有2cm比色皿。6.4分析步骤6.4.1工作曲线的绘制量取三氧化钼(MoO₃)标准溶液(6.2.6)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,分别置于六只预先加过5mL硫酸铁铵溶液(6.2.1)的100mL容量瓶中，加10mL硫氰酸钾溶液(6.2.4)、20mL硫酸溶液(6.2.2)、10mL抗坏血酸溶液(6.2.3),每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度。常温下放置20min。按仪器工作条件，以不加三氧化钼(MoO₃)标准溶液的空白溶液调零，于波长460nm处，用2cm比色皿测定溶液的吸光度。以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。量取2.00mL试料溶液(4.3)于预先加有5mL硫酸铁铵溶液(6.2.1)的100mL容量瓶中，加10mL硫氰酸钾溶液(6.2.4)、20mL硫酸溶液(6.2.2)、10mL抗坏血酸溶液(6.2.3),每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度。常温下放置20min。按6.4.1中第二段的规定测定该溶液的吸光度。从工作曲线上查出被测定溶液中三氧化钼(MoO₃)的质量。6.5结果计算三氧化钼(MoO₃)的质量分数w₂,按公式(2)计算：……(2)式中：m₂——从工作曲线上查得被测三氧化钼质量的数值，单位为微克(μg);m——分取试料质量的数值，单位为