GB∕ T 30834-2022 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法（正式版）

ICS77.040.99代替GB/T30834—2014钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T30834—2022 Ⅲ 1 1 1 2 4 4 4 4 5 611检验报告 812精度和偏差 9附录A(资料性)扫描电镜的典型采集条件 附录B(资料性)方法一检测结果的典型实例 附录C(资料性)方法三检测结果的典型实例 附录D(资料性)380CL稀土处理钢的检测结果典型实例 附录E(资料性)X80管线钢的检测结果典型实例 附录F(资料性)X射线计数和化学分类统计 ⅢGB/T30834—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T30834—2014《钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法》。与-——增加了薄板试样的制样建议(见8.6)和设置要求(见9.6);——增加了夹杂物识别灰度阈值设置的具体要求(见9.5);——删除了D类超尺寸夹杂的分类(见2014年版的图1、图2和表1)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。江阴兴澄特种钢铁有限公司、中航试金石检测科本文件及其所代替文件的历次发布情况为：——2014年首次发布为GB/T30834—2014;——本次为第一次修订。1GB/T30834—2022钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法本文件规定了利用扫描电镜(SEM)对钢中非金属夹杂物进行评定和统计的设备、设备的校准与核本文件推荐了三种检验方法。方法一主要依据形态对夹杂物进行分类，方法二主要依据化学组成对夹杂物进行分类。方法一和方法二适用于压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中2μm以上非金属夹杂物的显微评定。方法三用来确定某类夹杂物的具体细节，如体积分数、数2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T17359微束分析能谱法定量分析GB/T18876.1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定GB/T18876.2应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则GB/T30067金相学术语3术语和定义GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.13.2鉴别夹杂物化学分类的元素组成。2根据元素组成设置夹杂物所属的类别。AR串(条)状夹杂物stringer单颗在变形方向高度延展的夹杂物；两颗或多颗A类或C类夹杂物、三颗或多颗B类夹杂物，并且这些两颗以上夹杂物须排成一行，平行于热加工轴的方向，偏移串(条)状夹杂的中心线小于或等于费雷特直径Feret'sdiameter沿一定方向测得的颗粒投影轮廓两边界平行线间的距离。注：可以沿颗粒外径每隔10°取一个费雷特直径。一般用这36个费雷特直径一起描述一个颗粒。将36个费雷特直径取平均值，即平均费雷特直径。36个直径中最大和最小的分别为最大费雷特直径和最小费雷特直径。4.1利用扫描电镜/能谱仪进行如下分析：——基于GB/T10561和GB/T18876.1所列程序，对钢中夹杂物的含量进行测定，同时还能利用能谱仪分析单个夹杂物的化学组成，从而对夹杂物进行化学分类。——对钢中各种化学分类的夹杂物进行数量、尺寸、形态和分布的测定。4.2本文件采用方法一(形态分类法，见图1)和方法二(化学分类法，见图2)进行分类和评级，采用方法三(见图3)进行统计。形态分类法MnS不连续中(条)状中(条)状单颗粒球状单颗粒AR≥3AR<3AR≥3AR<3AR<3机系超粗尺细系系图1方法一分类示意图3GB/T30834—2022方法二方法二化学分类法DS类球状单颗粒AR<3球状硫化物AR<3单颗粒球状氧化物球状硫化物铅酸盐或其他不变形氧化物或共他可变形氧化物超尺小粗系细系D类球状氧化物AR<3MnS或其他硫化物超尺寸超尺寸粗系细系细系细系粗系图2方法二分类示意图方法三体积分数数量分数平均费雷特直径图3方法三分类示意图4.3方法一和方法二主要用于评定硅或铝脱氧、硅铝脱氧钢中非金属夹杂物的含量，或用于评定无硅或无铝添加剂的真空处理钢中非金属夹杂物的含量。稀土处理钢和钙处理钢中非金属夹杂物的测定也4.4方法一和方法二提供了一种按每类夹杂物及每个宽度系列夹杂物级别(0级～5级)以半级递增的4.5方法三规定了按尺寸和化学分类分析和统计夹杂物的程序。方法三用于测定和记录夹杂物的一些基本体视学参数，例如硫化物和氧化物的面积分数、每平方毫米硫化物或氧化物的数量等。方法三不4GB/T30834—20225设备5.1扫描电镜应配置以下附件： ——样品台：计算机控制，X-Y方向马达驱动。推荐使用自动样品台，也可进行手动操作，手动操作时要注意视场的连续性。——能谱仪：其分辨率应符合GB/T17359的要求；可根据设定的参数，控制电子束和样品台，采集图像和谱图；可进行夹杂物化学成分分析。——背散射电子探测器：可设置一个或多个阈值用于区分基体和夹杂物。5.2自动特征分析软件的要求如下：——应可设置分析条件进行化学分类。应可按照元素组成、尺寸和形态进行特征归类。——应能够区分串(条)状和单颗球状氧化物，再根据不同的形态(B类或C类)区分串(条)状氧化物，并能测量每个视场各类串(条)状夹杂物的长度。将从B类或C类串(条)状夹杂物分离出来的所有球状氧化物都归为D类或DS类氧化物。各种类型的夹杂物(A类、B类、C类、D类)分离之后，自动特征分析软件还应能够测量单颗夹杂物的直径或串(条)状夹杂物的宽度，将每类夹杂物分为细系或粗系。——能连接横穿视场边界的串(条)状夹杂物。6设备的校准与核查6.1扫描电镜的放大倍数应根据GB/T27788定期进行校准和核查执行。6.2能谱仪校准应按GB/T17359的规定执行。6.3能谱仪的能量分辨率应按照GB/T17359定期核查。7.1方法一和方法二取样方法按GB/T10561的规定执行。方法三取样方法按供需双方协议执行。任何情况下，抛光面应平行于热加工轴线。7.2如产品标准没有规定，若按方法一和方法二对轧制或锻制钢中的非金属夹杂物进行分类评级，则抛光面一般按200mm²切取，至少应保证160mm²的测试面积；若按方法三对各种铸坯或钢材中的夹杂物进行分类统计，则根据分析要求来确定测试面积。建议将试样面积相对取大一些，以便在远离试样边缘的规定面积内进行测量。8试样制备8.1试样制备按GB/T10561和GB/T13298的规定执行。8.2抛光后的试样面不应有人为污染、外来物、划痕等干扰物。抛光时不能因过度突起、凹坑或撕拉改变夹杂物的真实形态。8.3一般来说，相对于退火状态，夹杂物更容易保留在淬火状态的试样中。对于可处理的钢，如果退火试样中没有保留足够的夹杂物，则应对试样进行标准热处理，回火温度应相对低些。热处理之后，应去除氧化层。纵向试样应重新研磨到脱碳层以下。5GB/T30834—20228.4如试样需要镶嵌，则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性，试样制备应按照GB/T17359的规定执行。现足够面积区域的夹杂物汇总统计。9试验步骤9.2将试样及参比材料一同装入扫描电镜，设置该型号电镜适合背散射电子分析和能谱分析的工作距离。9.3根据需要分析的元素，设置加速电压。加速电压通常在10kV～25kV之间选择，可参照9.4设置探针电流。视设备状况，推荐探针电流稳定20min后，将铝箔置于电子束下调整探针电流，使能谱计数率达到2000cps以上，死时间达到20%～40%。9.5选择背散射电子图像模式，设置放大倍数(如100×)。然后将参比材料(如铝箔)和试样置于同一铝箔灰度40左右，试样灰度200左右，其他灰度范围可参考该设置。然后在衬度不变的条件下，将试样9.6按制造商推荐的程序控制样品台，设置待测试样的分析区域。对于形状不规则、难以保证检测面平整的试样，如未采用专用的水平试样座固定试样，推荐采用多个Z轴位置点定位分析区域的方式。对于薄板多个试样的检测分析，推荐采用多个区域一次分析的设置(多个试样叠加的界面区域不在分析之列)。9.7设置采集后分析条件：附录A列出了扫描电镜的典型采集条件。参数设置如下：a)在选定的放大倍数下，选择适宜的图像分辨率，应保证像素尺寸不大于所感兴趣的夹杂物尺寸。b)根据GB/T10561,方法一和方法二的临界长宽比AR采用3。6GB/T30834—2022析就会自动终止。采用两个条件来终止分析，钢中夹杂物含量低的时候可保证检测区域足够9.9运行自动化扫描检测。注：原始数据可后续再进行处理。10.1.1方法一采用与GB/T10561相同的夹杂物分类，并采用特征能谱来确认和区分夹杂物。10.1.2方法一先根据形态即长宽比将夹杂物分为两类：长宽比大于或等于3的夹杂物，具有高延展性，主要是A类和C类；长宽比小于3的夹杂物，延展性较低或者没有延展性，主要是B类、D类和DS类。再将长宽比大于或等于3的夹杂物根据化学组成，分为A类(硫化物，含硫)和C类(硅酸盐类，含氧)。然后将长宽比小于3的夹杂物根据分布成串(条)或单颗粒分为B类、D类和DS类。由3个或3个以上颗粒组成(单个颗粒长宽比小于3)的不连续串(条)状夹杂物为B类，一般是氧化铝类；单颗粒应视为同一串(条)。如同一串(条)状夹杂物内夹杂物的宽度不同，则应以长度占优势的夹杂物宽度作(条)夹杂物测量长度占优势的夹杂物宽度，D类夹杂物测量直径。宽度或者直径小于2μm的夹杂物10.1.5对于串(条)状夹杂物，如单条长度超过0.710mm,或宽度大于粗系最大值(见表1),则应当作量，按照表2给出的每个级别的长度或数量的最小值来评定级别值。测量应在连续的0.5mm²检测面单位为微米类别细系粗系最小宽度(≥)最大宽度(≤)最小宽度(>)最大宽度(≤)A244B299C255D288注：D类夹杂物的最大尺寸定义为直径。7GB/T30834—2022表2夹杂物评级界限值(最小值)级别夹杂物类别ABCDDS总长度总长度总长度pμm数量个直径1494364.04.522302476216310.2.1方法二主要依据化学组成对夹杂物进行分类，有时也参考形态。10.2.2方法二根据化学组成可将夹杂物分成A、B和C三类。A类夹杂物是硫化物(一般是硫化锰),B类夹杂物是铝酸盐(一般是氧化铝),C类夹杂物是硅酸盐。三种分类已满足要求。若对单颗粒夹杂物感兴趣，也可从A、B、C三类中根据形态(长宽比)和分布[成串(条)或单颗粒]分离出D类球状氧化物(长宽比小于3,单颗粒)(D)和D类球状硫化物(长宽比小于3,单颗粒)(D硫化物)。直径大于13μm的D类夹杂物可归为DS类。在一些应用中，单颗粒的球状夹杂物可不单独归类，而是依然按化学组成归入A类、B类或C类。应根据供需协议来决定单颗粒夹杂物的归类。但如需评定级别，则应将A类、B类和C类夹杂物分为串(条)状和单颗10.2.4对各类夹杂物进行分类后，按宽度或测量长度占优势的夹杂物的宽度作为该串(条)状夹杂物的宽度，D类、DS类夹杂物测量直径。宽度小类夹杂物不计入后续的级别计算中。10.2.5对于串(条)状夹杂物，如其长度超过0.710mm,或宽度大于粗系最大值(见表1),则应当作超10.2.6在0.5mm²的检测面积上测量A类、B类或C类串(条)状夹杂物的总长度、D类夹杂物的总数量，按照表2给出的每个级别的长度或数量的最小值来评定级别值。测量应在连续的0.5mm²检测面积上进行。10.2.7复合夹杂物(如氧硫化物或双相夹杂)可根据化学组成和含量来分类。如夹杂主要是硫化物并且其面积大于50%,则归为A类。如主要是不变形的氧化物(如氧化铝夹杂)并且其面积大于50%,则归为B类，如主要是可变形的硅酸盐并且其面积大于50%,则归为C类。对于临界长宽比AR<3的复10.2.8采用稀土或钙处理的钢，其内生夹杂也可按10.2.2～10.2.7同样处理。设置化学分类(如硫化8GB/T30834—202210.3.1当方法一和方法二均不适用时推荐使用方法三。方法三允许夹杂物按材料和应用需要而进行个性化的分析，允许自定义化学分类的标准。临界长宽比可按实际需要进行适当选择。分析的终止条件可设置为夹杂物的最大数量和检测面积。夹杂物可按形态进一步细分。10.3.2方法三可用来测定某化学组成夹杂物的数量及尺寸分布(如不锈钢含钛夹杂)或分析铸态钢中的夹杂物。方法三可按特殊方法对夹杂物进行分类，例如在轮胎帘线钢中按宽度对所有非硫化物的颗镜里看不到的小尺寸夹杂物。10.3.4方法三可给出每个视场内夹杂物的体积和数量分数、每个夹杂物的最大费雷特直径等体视学参数。也可根据GB/T18876.1计算夹杂物的平均面积和平均自由程等比率参数。11检验报告a)本文件编号；c)产品规格；d)取样方法及检测面位置；e)放大倍率；f)选用的检测方法；g)观察的视场数或总检测面积；h)各项检测结果；i)对非传统类型夹杂物所采用的下标的说明；j)实验设备及分析软件；k)参比材料。别从0级到5级以整数级或半级递增。对夹杂物含量低的钢，级别可以四分之一或十分之一的步长递增，级别计算按照GB/T10561执行。方法一检测结果的典型实例见附录B。11.4使用连续排列的视场数据可能无法得到真正最恶劣视场(GB/T10561中A法)的评级。有效的11.6若要对一批多个试样取平均值，可根据GB/T18876.2计算每类夹杂每个宽度系列每一级别的平9GB/T30834—202211.8根据需要可定义0级视场，例如空白视场(不存在某种类型及宽度系列的夹杂物)或不评级视场11.11附录D提供了380CL稀土处理钢的检测结果典型实例。11.12附录E提供了X80管线钢的检测结果典型实例。从化学分析的角度来看，对给定样品多次测试的精度和偏差很大程度上取决于是否从每个夹杂物中收集到可靠的X射线光谱信号(即获取足够的统计计数量)并将其归入合适的化学分类。具体说明见附录F。(资料性)扫描电镜的典型采集条件表A.1扫描电镜的典型采集条件参数说明放大倍数整体扫描所用的放大倍数，放大倍数可自动增大测定颗粒夹杂物最小尺寸夹杂物颗粒分析的最小尺寸(平均费雷特直径)夹杂物最大尺寸夹杂物颗粒分析的最大尺寸(平均费雷特直径)夹杂物最大数量分析终止条件，鉴定的夹杂物数量达到该值时分析将终止视场最大数量分析终止条件，分析的视场数量达到该值时分析将终止最长总时间整个夹杂物分析任务的终止条件最小长宽比考虑延长夹杂物而设最小长宽比，其定义为长度与宽度的比值，长度为最大直径，宽度垂直于最大直径光谱最小计数量能谱分析中所有峰计数的总量，等于或大于该计数量颗粒才被计入分析，可用作阈值来排除干扰谱峰鉴定元素必需的最小计数量每个元素的最小计数量。谱峰标定的一个条件是谱峰(P)的净计数量大于背底(B)平方根的3倍，即P>3(B¹/2)每个夹杂物最长计数时间允许夹杂物颗粒的最长谱峰积累时间，为分析终止条件每个视场最大颗粒数量终止条件。分析的颗粒数量达到该值时视场分析终止X射线采集模式点——将电子束置于颗粒的中心线——重复画取测量线光栅——围绕颗粒周界扫描一个长方形区域周界——重复追踪颗粒的周界推荐光栅模式，获取尽量全面的夹杂物成分信息搜索像素大小搜索颗粒所用的像素大小：例如256×256或512×512搜索驻留时间颗粒检测时电子束停留在每一点的时间，毫秒(ms)测量驻留时间颗粒尺寸测量时电子束停留在每一点的时间，毫秒(ms)。该值越高，测量的图像噪声越小，但分析速度越慢图像驻留时间每一像素的停留时间，用以采集数字图像化学参数用来存储每一个颗粒化学组成的细节。例如，含量、个数、强度比等等GB/T30834—2022(资料性)方法一检测结果的典型实例表B.1给出了方法一的检测条件，表B.2～表B.6给出了方法一的检测结果。表B.1方法一的检测条件钢种试样编号放大倍数视场面积/mm²测试面积/mm²视场数量/个夹杂物数量/个表B.2A类夹杂物各级别的视场数分类宽度/μm012344.55细系2.0～4.00000000000粗系4.0～12.00000000000超尺寸>12.00000000000表B.3B类夹杂物各级别的视场数分类宽度/μm012345细系2.0～9.06930000000粗系9.0～15.00000000000超尺寸>15.00000000000表B.4C类夹杂物各级别的视场数分类宽度/μm012344.55细系2.0～5.01000000000粗系5.0～12.00200000000超尺寸>12.00000000000表B.5D类夹杂物各级别的视场数分类宽度/μm00.5122.5344.55细系2.0～8.060000000粗系8.0～13.0000000000超尺寸>13.04000000000表B.6DS类夹杂物的统计及评级序号面积/μm²最大费雷特直径/μmX/mmY/mm级别229.562.52628.0431768.958.11329.318247.763.19430.414329.629.859.34930.873GB/T30834—2022(资料性)钢种试样编号放大倍数视场数量/个测试面积/mm²分类个数面积/μm²每平方厘米的数量MnS+Cr₂O₃4.61E—052.06E+03MnS3.35E—059.40E+02TiN+Cr₂O₃72.95E—068.60E+01MnS+Al₂O₃52.78E—06TiN+MnS322.46E+01MnS+TiN3其他23.09E—072.46E+01MnS+TiN+Cr₂O313.09E—07总计8.96E—05分类面积分数/%2～55～10其他MnS+Cr₂O₃42.5MnS23.7TiN+Cr₂O₃40.7MnS+AlO₃29.040.1TiN+MnS92.6TiNMnS+TiN21.2其他MnS+TiN+Cr₂O₃总计20.723.2GB/T30834—2022表C.4夹杂物的平均组成分类个数化学成分(原子质量分数)/%AlSMnMnS+Cr₂O₃0000MnS00300TiN+Cr₂O₃7000800MnS+Al₂O₃590200TiN+MnS300302000100MnS+TiN30000其他200000MnS+TiN+Cr₂O₃10070总计00605注：采集后分析条件设置了以上化学分类(数字代表一种夹杂将其归入相应的分类，本例中使用化学成分(原子质量分数，%):MnS+Cr₂O₃:Cr≥0.05Mn>0.10S>0.20Mn+Cr+S>0.90Cr>AlMnS:Mn>0.15S>0.20Mn+S>0.90Cr>0.05TiN+Cr₂O₃:Cr>0.10Ti>0.30Cr+Ti>0.75Ti>SMn>0.10S>0.20Al+Mn+S>0.90TiN+MnS:S>0.20Mn>0.10Ti≥0.05Mn+S+Ti>0.90TiN:Ti>0.50MnS+TiN:S>0.20Mn>0.10Ti≥0.05Mn+S+Ti>0.90MnS+TiN+Cr₂O₃:Ti>0.05Mn>0.07S>0.07Ti+Cr+Mn+S>0.90其他分类GB/T30834—2022(资料性)380CL稀土处理钢的检测结果典型实例表D.1给出了380CL稀土处理钢方法三的检测条件，表D.2、图D.1给出了380CL稀土处理钢的检测结果。表D.1380CL稀土处理钢方法三的检测条件钢种380CL稀土处理钢试样编号加速电压放大倍数视场数量/个测试面积/mm²检测颗粒数量/个灰度阈值两段阈值：2～174;219～251表D.2380CL稀土处理钢的检测结果数量/个检测颗粒2714经筛选后稀土复合夹杂物La/Ce稀土夹杂物Al₂O₃/MnS传统夹杂物夹杂物总计GB/T30834—2022450400250200传统夹杂物稀土夹杂物稀土复合夹杂物0等效圆直径(ICD)/μmGB/T30834—2022(资料性)X80管线钢的检测结果典型实例表E.1给出了X80管线钢方法三的检测条件，表E.2、图E.1给出了X80管线钢的检测结果。表E.1X80管线钢方法三的检测条件钢种管线钢试样编号加速电压能谱采集时间视场数量/个视场面积/mm²测试面积/mm²检测颗粒数量/个表E.2X80管线钢的检测结果分类数量数量分数/%检测面积/μm²面积分数/%MnSMnS+CaSMnS+MgSMnS+CaS+MgS8.53E+031MnS+CaS+TiSAl₂O₃Al₂O₃+MgO8.38E+02Al₂O₃+CaO3Al₂O₃+MgO+CaO3氧硫化物(>50%S)氧硫化物(>50%O)1.19E十0258.32E+005GB/T30834—2022CaOAlO₃CaOGB/T30834—2022(资料性)X射线计数和化学分类统计F.1X射线计数统计F.1.1X射线的产生和测量是一个数据统计的过程。在扫描电镜中电子束照射到试样上，如电子携带F.1.2测试结果的分散程度由高斯软件进行处理，测量计数的真实值由平均值√I°确定，标准偏差也由√I⁰给定。高斯分布显示95.4%的测量值分布于√I⁰±2√I°范围，99.7%的测量值分布于√I⁰±3√I°范围，即任一测量值有95%的可能性落于√I⁰±2√I°区间，有99%的可能性落于√I⁰±3√I区间。在实际X射线测量时，如谱峰计