(高清版)GB∕T 38402-2019 皮革和毛皮 化学试验 六价铬含量的测定：色谱法

皮革和毛皮化学试验六价铬含量的[ISO17075-2:2017,Leather—Chemical国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I本标准使用重新起草法修改采用ISO17075-2:2017《皮革皮革中六价铬含量的化学测定第2本标准与ISO17075-2:2017相比在结构上有较本标准与ISO17075-2:2017相比存在技术性差异，附录B给出了相应技术性差异及其原因一——标准名称修改为《皮革和毛皮化学试验六价铬含量的——修改了ISO17075-2:2017附录B和附录C中的色谱柱型号和规格，仪器参数相应进行了——将ISO17075-2:2017附录A中的验证数据改为国内实验室验证结果；——将ISO17075-2:2017附录D中的试验数据修改为我国实验室试验数据。1皮革和毛皮化学试验六价铬含量的GB/T22807皮革和毛皮毛皮化学试验挥发物的测定(QB/T1273—2012,ISO4684:2005,MOD)皮革化学试验挥发物的测定(QB/T2717—204.3磷酸(H₃PO₄)溶液：将700mL磷酸(质量分数为85%、密度为1.71g/mL)用蒸馏水稀释至25.8离子交换色谱(IC),带紫外(UV)检测器；或高效液相色谱(HPLC),带离子交换柱和UV检测器。皮革按QB/T2706的规定进行。皮革按QB/T2716的规定进行。3得接触液面),向锥形瓶中通入氩气或氮气(4.7),流量为(50±10)mL/min,5min后移去导气管，加入试样并盖好磨口塞，置于振荡器(5.1)内室温(18℃~26℃)水浴萃取(180±5)min,振荡频率(100±参照附录C(直接测定)或附录D(柱后衍生测定)的条件进行。记录进样体积VM和峰面积A。50六价铬的质量浓度/(μg/L)分别将标准工作溶液转移至分析瓶中进行HPLC测定，溶液的进样体积与分析液的进样体积相溶液中六价铬的含量为10mg/kg,且两种溶液的最终体积一致。在相同的色谱系统中测定两种溶液，准工作曲线范围内，否则应减少磷酸盐缓冲液和分析液的移取体积，重新测定。回收率应在80%~120%之间。4A——分析液中六价铬色谱峰的峰面积；F——标准工作曲线的斜率。8.2试样中的六价铬含量(以绝干质量计)的换算R——回收率，%;V₁——加标溶液中移取的分析液体积，单位为毫升(mA,——7.4测定的分析液加标后六价铬的色谱峰面积；A.——7.4测定的缓冲溶液加标后六价铬的色谱峰面积。试样中的六价铬含量取两次平行试验结果的算术平均值作为试验结果，以mg/kg表示，精确至0.1mg/kg,两次平行试验结果的差值与平均值之比应小于10%。若测试结果以试样绝干质量为基准，应注明试样中的挥发物含量(%),精确至0.1%。5f)如果回收率小于80%或大于105%,详细注明回收率；6表A.1本标准与ISO17075-2:2017的章条编号对照情况3445567.1的部分内容7.1的部分内容7.2和第1章中第3段8.1的部分内容8.1的部分内容附录A附录B附录C附录B附录D附录C附录E附录A附录F附录D7本标准与ISO17075-2:2017的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO17075-2:2017的技术性差异及其原因。原因1增加了标准的使用范围，扩大了标准的使用范围国需要2关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，调整的情况具体反映在第2章“规范性引——用修改采用国际标准的GB/T6682,代替了ISO3696(见4.1);——增加引用了GB/T22807(见8.4);——用修改采用国际标准的QB/T1267,代替了ISO2418(见6.1);——用修改采用国际标准的QB/T1272,代替了ISO4044:2017(见6.2);——用修改采用国际标准的QB/T1273,代替了ISO4684(见8.2);——用修改采用国际标准的QB/T2706,代替了ISO2418(见6.1);——用修改采用国际标准的QB/T2716,代替了ISO4044:2017(见6.2);——用修改采用国际标准的QB/T2717,代替了ISO4684(见8.2)准改为我国的标准，便于我国使用；增删除了ISO17075-2:2017的“3术语和定义”“六价铬”的概念已被行业熟知3的可比性6删除了ISO17075-2:2017中“6.9切刀”将ISO17075-2:2017第7章中“8原因结合我国的实际情况，明确萃取温度范围，提高了不同试验室间数据的可比性将ISO17075-2:2017“范围”一章比对的描述调整为争议处理方法明确了争议处理方式，便于解决纠纷9录E的规定。高效液相色谱(配DAD检测器或紫外检测器);图C.1添加3mg/kg的阴性皮革试样的色谱图(保留时间2.225min)图C.2从图C.1保留时间2.225min色谱峰处提取的紫外光谱图实验室所使用的设备参数，应进行回收率测定(7.4)验证，在相应浓度水平上的精密度应符合附D.2.1色谱系统配柱后衍生反应池的离子色谱系统示意图见图D.1。反应管可确保从色谱柱流出的洗脱液与柱后反应试剂的充分混合，洗脱D.2.2设备及要求D.3.2流动相的配制约500mL蒸馏水中加入28mL浓硫酸(D.3.1.61,5-二苯卡巴肼(D.3.1.4),溶液与冷却后的酸液混合并转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至D.3.4仪器条件图D.25μg/L标准溶液的色谱图90--45--图D.33mg/kg皮革试样萃取液的色谱图平均值：5.28mg/kg。不确定度：士0.97mg/kg,k=2.31(p=95%)。平均值：27.1mg/kg。不确定度：±2.1mg/kg,k=2.26(p=95%)。表E.3实验室间测定两个皮革试样的