HG∕T 5242-2017 双氟磺草胺原药

IHG/T5242—2017双氟磺草胺原药 HG/T5243—2017双氟磺草胺悬浮剂 HG/T5244—2017氯菊酯原药 号：60554—2018双氟磺草胺质量分数/%2,6-二氟苯胺质量分数/%pH值范围丙酮不溶物“/%正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。按GB/T1605—2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于流动相：ψ[乙腈：水(磷酸调pH值至3)]=35:65,经滤膜过滤，并进行脱气；腈稀释至刻度，摇匀。试样溶液的制备称取含0.1g双氟磺草胺的原药试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针双氟磺草胺峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双氟磺草胺峰面积分别进行平均。试样中双氟磺草胺质量分数按公式(1)计算：w₁——试样中双氟磺草胺质量分数，以%表示；A₂——试样溶液中双氟磺草胺峰面积的m₁——标样的质量的数值，单位为克(g);w——标样中双氟磺草胺质量分数，以%表示；4.5.6允许差双氟磺草胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.62,6-二氟苯胺质量分数的测定4.6.1方法提要试样用乙腈溶解。以乙腈+酸水为流动相，使用以Cg为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长230nm下对试样中的2,6-二氟苯胺进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量(本方法定量限为4.6.2试剂和溶液乙腈：色谱级。磷酸。水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。2,6-二氟苯胺标样：已知质量分数，w≥99.0%。高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。4mm(i.d.)不锈钢柱，内装5μmC₁g填充物(或具同等效微量进样器：50μL流动相：ψ[乙腈：水(磷酸调pH值至3)]=35:65,经滤膜过滤，并进行脱气；柱温：室温(温差变化应不大于2℃);上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的双氟磺草胺原药中2,6-二氟苯胺测定的高效液相色谱图见图3。称取约0.01g2,6-二氟苯胺标样(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取1mL上述溶液于100mL容量瓶称取0.2g双氟磺草胺原药试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超55在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2,6-二氟苯胺峰面积相对变化小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,6-二氟苯胺峰面积分别进行平均。试样中2,6-二氟苯胺质量分数按公式(2)计算：w₂——试样中2,6-二氟苯胺质量分数，以%表示；A₂——试样溶液中2,6-二氟苯胺峰面积的平均值；m₁——标样的质量的数值，单位为克(g);w——标样中2,6-二氟苯胺质量分数，以%表示；A₁——标样溶液中2,6-二氟苯胺峰面积的平均值；m₂—试样的质量的数值，单位为克(g);200——标样溶液稀释倍数。4.6.6允许差2,6-二氟苯胺质量分数两次平行测定结果之相对偏差应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果。4.7水分4.9丙酮不溶物的测定5验收应符合GB/T1604的规定。双氟磺草胺原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运6.1标志、标签、包装双氟磺草胺原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。双氟磺草胺原药用衬塑编织袋或纸板桶装，每袋(桶)净含量一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。88相对分子质量：359.3熔点：193.5℃~230.5℃溶解度(g/L,20℃)水中0.121(纯水，pH5.6-5.8),0.084(pH5.0),6.36(pH7.0);正己烷0.019×10-³;二甲苯0.227;正辛烷0.184:二氯甲烷3.75,甲醇9.81,丙酮1