HG∕T 5191-2017 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法VIP

常温有机硫转化吸收催化剂和2017-11-07发布2018-04-01实施IHG/T5189—2017常温有机硫转化吸收催化剂 HG/T5190—2017甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法 HG/T5191—2017甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 HG/T5193—2017甲醇制氢催化剂化学成分分析方法 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法Analyticalmethodofchemicalcompositionof2017-11-07发布2018-04-01实施II11(8%～22%)、钾(K)(小于等于0.75%)、钠(Na)(小于等于0.5%)质量分数的测定。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有4.3.2试料溶液A4.3.3试料溶液B5.1重量法(仲裁法)氢氟酸。盐酸溶液：1+1。硫酸溶液：1+1。动物胶(化学纯)溶液：10g/L,现用现配。称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于盛有6g碳酸钠的铂坩埚中，用细头玻璃棒混匀，用一小块定量滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放入铂坩埚内，再盖上2g碳酸钠，盖上坩埚盖，墩实，置于高温炉中，由室温升至950℃,熔融1h。取出，冷却，将坩埚和坩埚盖放入250mL烧杯中，加入30mL～40mL盐酸溶液(见),加热。待熔块全部浸脱后，用水洗净坩埚及坩埚盖，将烧杯放在水浴上，将此溶液蒸发至湿润状。然后加入15mL盐酸，搅拌均匀，加热微沸1min。待溶液温度为70℃~80℃时，加入10mL动物胶溶液，充分搅拌，然后保温10min。用热水稀释至40mL~50mL,搅拌。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液(见)少量多次冲洗烧杯壁，并将其倒入漏斗中洗涤沉淀5次，再用水洗净至无氯离子。将滤纸及其上的沉淀放入铂坩埚中低温灰化，在高温炉中950℃灼烧至恒重。然后加入4滴～5滴硫酸溶液、10mL～15mL氢氟酸，置于电热板上，加热到冒白烟，直至蒸干，再将铂坩埚放入高温炉中，950℃灼烧至恒重。5.1.4试验数据处理硅(Si)质量分数w₁,按公式(1)计算：m₁——氢氟酸处理前坩埚和沉淀高温灼烧至恒重的质量的数值，单位为克(g);m₂——氢氟酸处理后坩埚和沉淀高温灼烧至恒重的质量的数值，单位为克(g);m——试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.50%。5.2.1原理待测样品由载气带入电感耦合等离子体发射光谱仪的雾化系统进行雾化光谱仪等离子体，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，测量发射出的所含元素特盐酸溶液：1+9。5.2.3仪器设备5.2.4试验步骤工作曲线的绘制只容量瓶中各加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中硅的浓度分别为33按仪器工作条件，于波长251.6nm处测定硅标准溶液的分析线信号强度。以上述溶液中硅的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、硅的分析线信号强度值为纵坐标，绘制试验步骤量取一定量的试料溶液A,置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按中第二段的规定测定试料溶液中硅的分析线信号强度。从工作曲线上查出被测溶硅(Si)质量分数w₂,按公式(2)计算：c——试料溶液中硅的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试料溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m——分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1.40%。6铝(Al)质量分数的测定6.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法(仲裁法)在pH值为5.7条件下，加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合试料溶液中的铝和其他金属离子，过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)用锌标准滴定溶液返滴定。加氟化钠置换出与铝络合的等量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA),释放出的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)用锌标准滴定溶液滴定。6.1.2试剂氨水溶液：1+1。称取4g氟化钠，溶于100mL水中，溶解后静置，待不溶物沉淀后，将清液倒入聚四氟乙烯塑6.1.3试验步骤量取10.00mL试料溶液B,置于250mL锥形瓶中，加入约10mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，加入3滴～4滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液变为蓝紫色。加入10mL乙酸-乙酸 钠缓冲溶液，加热煮沸3min,冷却后用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅粉色为终点。再加入约10mL氟化钠溶液，加热煮沸3min,冷却后用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积。6.1.4试验数据处理铝(Al)质量分数w₃,按公式(3)计算：式中：V——第二次滴定时氯化锌标准滴定溶液耗用的体积的数值，单位为毫升(mL);c——氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m——分取试料的质量的数值，单位为克(g);M——铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=26.98)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，铝(Al)质量分数平行测定结果的允许差不大于6.2等离子体发射光谱法待测样品由载气带入电感耦合等离子体发射光谱仪的雾化系统进行雾化，然后以气溶胶形式进入光谱仪等离子体，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，测量发射出的所含元素特征谱线的特征光谱波长及分析谱线强度，与标准样品比较实现定量分析。6.2.2试剂盐酸溶液：1+9。铝标准溶液：0.1mg/mL。6.2.3仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪：配备同心雾化器。6.2.4试验步骤工作曲线的绘制取6只100mL容量瓶，分别加入铝标准溶液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL。在每只容量瓶中各加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中铝的浓度分别为按仪器工作条件，于波长396.1nm处测定铝标准溶液的分析线信号强度。以上述溶液中铝的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、铝的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。试验步骤量取一定量的试料溶液B,置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按中第二段的规定测定试料溶液中铝的分析线信号强度。从工作曲线上查出被测溶液中铝的浓度。铝(Al)质量分数w₄,按公式(4)计算：c——试料溶液中铝的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试料溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1.70%。7磷(P)质量分数的测定待测样品由载气带入电感耦合等离子体发射光谱仪的雾化系统进行雾化，然后以气溶胶形式进入光谱仪等离子体，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，测量发射出的所含元素特7.2试剂7.3仪器设备7.4试验步骤只容量瓶中各加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中磷的浓度分别为以上述溶液中磷的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、磷的分析线信号强度值为纵坐标，绘制7.4.2试验步骤量取一定量的试料溶液B,置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1中第二段的规定测定试料溶液中磷的分析线信号强度。从工作曲线上查出被测溶液7.4.3试验数据处理磷(P)质量分数w₅,按公式(5)计算：c——试料溶液中磷的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);m——分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1.20%。8硅(Si)、铝(Al)、磷(P)质量分数的测定——波长色散X射线荧光光谱法(磷为仲裁法)8.1原理由X射线光管发生的初级X射线束(一次射线)照射在试样上，试样内各化学元素被激发后会放出二次X射线，即发射出具有一定特征的X射线谱，特征谱线的波长只与元素的原子序数有关，而与激发X射线的能量无关，而且谱线的强度与元素含量的多少有关，所以可以通过测定谱线的波在定量分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制强度对浓度的校的基体效应的数学校正，然后根据待测试样8.2.1二氧化硅：高纯。8.2.4助熔剂：四硼酸锂：偏硼酸锂=67:33。临用前将助熔剂置于600℃下灼烧至少4h,然后保存在干燥器中。8.2.6溴化锂溶液：30%。称取30g溴化锂，溶于50mL水中8.3.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合JY/T016的规定。8.3.2干燥箱：温度可控制在105℃。8.3.3熔样皿：铂-金坩埚(含铂约95%,含金约5%),平底，体积大于30mL。8.3.4铸型模：用铂合金(含铂约95%,含金约5%)制成，底部平整光滑。8.3.6熔样炉：可以控温并能加热至1050℃。8.3.7马弗炉：可以控温并能加热至1050℃。8.4试样熔片的制备7称取质量约为0.7g的试样(精确至0.0001g),置于熔样皿中。再称取质量为9.0g的助熔剂，7标准样品P电压电流滤光片晶体峰位时间s88硅(Si)质量分数、磷(P)质量分数的测试允许差不大于0.1%,铝(Al)质量分数的测试允许差不大于0.2%。9.2.1盐酸溶液：1+9。999.4.3试验数据处理元素质量分数w;,按公式(6)