TGXAS-海水 类固醇激素的测定的测定 高效液相色谱-串联质谱法

T/GXAST/GXASXXXX—XXXXFORMTEXT     XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西标准化协会发布 海水类固醇激素的测定高效液相色谱-串联质谱法SeawaterDeterminationofsteroidhormonesSolidphaseextraction-Highperformanceliquidchromatographymassspectrometricmethod（海水类固醇激素的测定高效液相色谱-串联质谱法SeawaterDeterminationofsteroidhormonesSolidphaseextraction-Highperformanceliquidchromatographymassspectrometricmethod（征求意见稿）CCSZ10STYLEREF标准文件_文件编号T/GXASXXXX—XXXXT/GXASXXXX—XXXX

（规范性）

精密度和正确度表B.1规定了方法重复性、再现性等精密度指标。表B.2规定了方法正确度指标。方法的精密度化合物名称精密度统计结果加标浓度ng/L总均值ng/L实验室内相对标准偏差％实验室间相对标准偏差％重复性限（r）ng/L再现性限（R）ng/L诺龙（Nondrolone）107.44.2%～8.5%18.41.54.12017.23.8～6.8%20.22.99.95042.82.9～6.4%24.46.429.8雄烯二酮（Androstensdione）108.65.9～8.5%9.11.74.12017.84.3～13.4%12.84.39.95049.42.3～13.1%9.810.629.8表睾酮（Epitestosterone）107.53.4～7.6%4.91.01.42018.53.7～5.5%18.12.29.65044.63.6～7.7%17.27.122.5甲睾酮（17-Methyltestosterone）108.12.1～5.2%17.90.94.22014.01.5～5.3%15.41.76.25037.91.3～9.0%7.56.39.8炔诺酮（Norethindrone）108.43.9～6.5%28.41.36.32015.82.6～6.6%25.32.311.65040.81.9～9.0%23.98.128.4孕酮（Progesterone）108.53.6～13.6%20.52.15.22015.92.0～5.5%19.91.79.05041.42.1～4.7%20.43.823.7甲地孕酮（Megetrol）109.13.3～8.6%23.31.46.12015.62.3～7.7%23.92.410.75040.42.3～7.7%27.85.832.0甲羟孕酮（Medroxyprogesterone）108.34.0～7.5%27.01.46.42016.41.8～9.3%29.13.713.75040.81.1～6.6%24.25.628.2可的松（Cortisone）107.43.4～9.4%22.61.24.82015.42.0～6.7%20.52.09.05042.21.8～9.7%14.25.817.6氢化可的松（Hydrocortisone）107.52.0～9.7%25.01.55.42017.23.2～8.5%20.83.210.35039.52.1～9.5%26.87.230.4方法的精密度（续）化合物名称精密度统计结果加标浓度ng/L总均值ng/L实验室内相对标准偏差％实验室间相对标准偏差％重复性限（r）ng/L再现性限（R）ng/L地塞米松（Dexamethason）108.02.0～6.9%15.91.13.72017.92.0～9.4%18.42.49.45042.02.9～4.8%17.04.920.5雌酮（Estrone）108.33.2～6.0%16.51.03.92017.81.4～5.0%19.01.89.75042.61.9～5.0%28.74.434.417-α雌二醇（17-alpha-Estradiol）107.93.3～5.7%22.01.14.82017.51.3～7.0%21.92.611.05041.92.6～5.9%26.14.730.817β-雌二醇（17-beat-Estradiol）107.84.0～5.8%21.11.04.72017.62.3～5.6%22.92.211.45040.72.8～8.1%28.06.732.4雌三醇（Estriol）108.63.4～7.1%18.31.34.62015.93.1～10.3%25.11.611.35041.42.4～4.8%26.73.931.0方法的正确度化合物名称加标量ng加标回收率范围％P％诺龙（Nondrolone）1060.7～97.274.2±27.52060.6～11185.6±34.25062.3～10985.4±41.3雄烯二酮（Androstensdione）1077.7～94.285.4±15.62073.8～10488.8±22.55086.4～11498.8±19.4表睾酮（Epitestosterone）1069.0～78.577.6±6.92066.7～11492.7±33.85072.0～11590.6±35.2甲睾酮（17-Methyltestosterone）1076.3～10781.4±29.02053.2～84.670.0±21.55067.8～85.075.8±11.3炔诺酮（Norethindrone）1064.2～90.881.7±44.22061.2～11180.2±37.75061.5～11381.6±39.0表B.2方法的正确度化合物名称加标量ng加标回收率范围％P％孕酮(黄体酮)（Progesterone）1074.3～11884.7±34.92057.7～93.379.6±31.55061.2～10582.8±33.4甲地孕酮（Megetrol）1064.7～12391.2±42.62051.3～99.377.9±37.05052.8～11380.8±45.3甲羟孕酮（Medroxyprogesterone）1060.8～12382.9±44.82054.4～11981.7±47.35063.3～10581.6±39.3可的松（Cortisone）1057.7～10273.5±33.62058.4～10477.0±31.95069.0～99.284.4±23.8氢化可的松（Hydrocortisone）1056.2～10575.1±37.52061.0～11285.7±35.45054.9～11679.0±42.3地塞米松（Dexamethason）1070.3～10580.3±25.42065.8～11089.3±33.15068.1～10683.9±28.5雌酮（Estrone）1066.7～10382.6±27.42067.6～11588.8±34.05059.1～12385.1±48.717-α雌二醇（17-alpha-Estradiol）1057.5～10479.3±34.92061.8～11887.6±38.85053.9～11