TGXAS-海洋生物体 类固醇激素的测定的测定 高效液相色谱-串联质谱法

T/GXAST/GXASXXXX—XXXXFORMTEXT     XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西标准化协会发布 海洋生物体类固醇激素的测定高效液相色谱-串联质谱法Marine海洋生物体类固醇激素的测定高效液相色谱-串联质谱法MarineOrganismsDeterminationofsteroidhormonesSolidphaseextraction-Highperformanceliquidchromatographymassspectrometricmethod（征求意见稿）CCSZ10STYLEREF标准文件_文件编号错误！文档中没有指定样式的文字。T/GXASXXXX—XXXX

（规范性）

精密度和正确度表B.1规定了方法重复性、再现性等精密度指标。表B.2规定了方法正确度指标。方法的精密度化合物名称精密度统计结果加标浓度(µg/kg)总均值(µg/kg)实验室内相对标准偏差％实验室间相对标准偏差％重复性限r(µg/kg)再现性限R(µg/kg)诺龙（Nondrolone）54.29.0～16.823.41.53.0108.73.9～9.420.31.85.22520.96.1～10.920.95.214.9雄烯二酮（Androstensdione）54.34.3～17.716.91.42.4107.45.8～16.412.12.33.32520.86.7～14.219.77.013.1表睾酮（Epitestosterone）54.35.3～14.219.81.42.7108.67.6～13.722.82.55.92521.48.1～13.026.76.517.1甲睾酮（17-Methyltestosterone）53.97.5～13.913.11.21.8107.63.3～9.118.71.44.22519.62.6～9.018.43.610.6炔诺酮（Norethindrone）54.06.2～10.712.81.11.8108.14.6～12.612.22.23.42519.26.5～12.515.35.69.7孕酮(黄体酮)（Progesterone）53.95.0～17.214.71.11.9107.83.0～14.712.12.23.32518.23.3～8.914.63.88.2甲地孕酮（Megetrol）54.55.4～11.114.41.12.1108.43.8～12.916.72.64.62522.26.8～10.316.76.011.7甲羟孕酮（Medroxyprogesterone）54.14.6～13.113.91.11.9108.13.3～12.218.22.14.62521.41.8～5.412.810.212.4可的松（Cortisone）54.18.4～11.021.31.12.7108.88.8～12.416.52.94.82520.73.5～11.915.35.810.3表B.1方法的精密度（续）化合物名称精密度统计结果加标浓度(µg/kg)总均值(µg/kg)实验室内相对标准偏差％实验室间相对标准偏差％重复性限r(µg/kg)再现性限R(µg/kg)氢化可的松（Hydrocortisone）54.28.4～12.421.01.32.7108.36.2～11.619.62.35.02523.04.1～12.916.46.212.0地塞米松（Dexamethason）54.17.5～10.315.41.02.0108.67.5～10.315.41.94.12521.73.9～10.216.45.211.0雌酮（Estrone）54.44.4～11.020.91.12.8108.84.1～13.117.62.34.82523.75.5～13.211.47.110.017-α雌二醇（17-alpha-Estradiol）54.65.2～11.012.61.11.9108.84.4～12.19.52.43.22523.06.9～12.212.76.610.117β-雌二醇（17-beat-Estradiol）54.57.5～13.314.61.32.2108.94.6～11.712.62.43.82522.23.4～11.413.55.79.9雌三醇（Estriol）54.46.0～11.314.61.22.1108.53.5～12.715.92.44.42521.05.9～11.813.15.59.2表B.2方法的正确度化合物名称加标量ng加标回收率范围％P％诺龙（Nondrolone）1059.0～11283.4±39.12073.7～12087.3±35.55063.8～11083.5±40.4雄烯二酮（Androstensdione）1071.7～11086.6±29.52059.7～82.373.9±17.85065.7～10183.0±32.6表睾酮（Epitestosterone）1076.0～99.885.5±34.12057.7～11285.5±38.85057.5～11085.5±45.8甲睾酮（17-Methyltestosterone）1065.7～91.378.1±20.42060.3～98.575.60±28.45062.9～10078.5±28.6表B.2方法的正确度（续）化合物名称加标量ng加标回收率范围％P％炔诺酮（Norethindrone）1065.5～94.279.5±20.42072.3～97.380.9±19.75064.3～98.676.8±23.5孕酮(黄体酮)（Progesterone）1065.7～85.777.9±22.92062.3～89.377.7±18.85062.7～92.672.9±21.4甲地孕酮（Megetrol）1076.9～99.890.4±26.22067.0～10184.0±28.25071.6～10888.7±29.4甲羟孕酮（Medroxyprogesterone）1070.0～10082.2±22.92068.3～99.986.0±20.65073.3～10583.3±23.2可的松（Cortisone）1071.6～85.782.6±35.42072.0～10388.3±29.35076.6～10883.0±25.7氢化可的松（Hydrocortisone）1063.5～10684.5±35.52068.3～10382.5±32.35071.2～10892.0±30.1地塞米松（Dexamethason）1066.4～10281.6±25.12070.0～91.885.9±26.35078.0～10786.7±28.6雌酮（Estrone）1062.3～11087.8±36.62068.4～10988.2±30.75074.6～10394.8±21.717-α雌二醇（17-alpha-Estradiol）1070.0～10191.3±23.02075.6～97.488.4±16.95072.6～10891.8±2