锅炉化验分析岗位安全操作规程

化验分析岗位安全操作规程

1、认真检查

化验开始前应检查仪器是否完整无损，装

置是否稳妥，所用试剂是否齐全有效。

2、规范操作

化验时要规范操作，仔细观察，认真思

考，如遇化验结果和理论不符，应分析原因或重

做化验，得出正确结论，努力提高分析，推理和

联想的思维能力。

3、取样标准

取样要规范，样品要有代表性，防止死

角。取水样时要将采样管道中水放净后再取（带

冷却器的先开冷却水）取样容器要用水样冲洗2〜3

遍，采集气体样品时应站在阀门侧面或上风侧，

登高取样或在危险较大的场所取样时需有人监

护，禁止进入设备管道内取样，取样完毕立即关

闭阀门。

4、标识明确

盛有分析试剂的瓶子必须贴有标签，注明

名称、浓度、配制时间、配制人。

5、注意安全

做可能发生危险的化验应在通风橱内进

行，并做好防护措施，戴上安全眼镜、面罩、橡

皮手套，在化验室不准贮放大量的易燃物品。化

验药品不得入口。取用有毒药品更须小心，不得

接触伤口，也不能随便倒入下水道，污染环境。

6、保持整洁

要保持化验室的安静、整洁。不得在化验室谈

笑或高声喧哗，不得在化验室内、外闲游。仪

器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用

药品后，要立即恢复原状，送还原处。化验完

毕，要将仪器洗净，放入柜内，需要烘干的放入

烘箱烘干。擦净化验台和试剂架并关闭水、电、

气等开关。严禁在化验室内饮食，吸烟及吃零

食，严禁将剩饭剩菜倒入洗手盆。

7、安全用电

不能用湿手去使用电器或手握湿物去拿插头。

为了防止触电，电器设备的金属外壳应接地线。

不要用湿抹布擦拭带电设备，不能私自拉线或加

用电气设备，以防超载。化验完毕应先切断电

源，再拆卸装置。

8、厉行节约

爱护化验室各种仪器和设备，节约药品和其它

易耗品，节约水、电。不得将仪器和药品携出室

外它用。损坏仪器要填写仪器破损单。

9、写好报告

化验后应按化验记录和数据完成化验报告，不

得任意拼凑数据。书写化验报告要求条理清楚，

结论明确，字迹端正。

10、熟悉用品熟悉安全用品如灭火器材的放置地

点和使用方法。安全用品要妥加保护，不准移作

它用。

化验中注意事项

1、试剂、溶液以及样品的包装上必须有标签。标

签要完整、清晰，标明试剂的名称、规格、质

量。还应标明浓度、配制日期。不能使用的化学

试剂要慎重处理，不能随意乱倒。

2、使用试剂时，应当用清洁的牛角勺或不锈钢勺

从试剂瓶中取出试剂，决不可用手抓。若试剂结

块，可用洁净的玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取

出。液体试剂可用洗干净的量筒量取，不要用吸

管伸入原瓶试剂中吸取液体。从试剂瓶内取出的

没有用完的剩余试剂，不可倒回原瓶。

3、打开易挥发的试剂瓶塞时，不可把瓶口对准自

己脸部或对准别人（夏季温度较高时，应先将试

剂瓶用水冲洗冷却一下）。不可用鼻子对准试剂

瓶口猛吸气。如果需嗅试剂的气味，可将瓶口远

离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，使空气流吹向

自己而闻出气味。化学试剂绝不可用舌头品尝。

一般不能作为药用或食用。

4、腐蚀性刺激药品，如强酸、强碱、浓氨水、冰

乙酸等，取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜

等。如药品瓶较大，搬运时必须一手托住瓶底，

一手拿住瓶颈。

5、开启大瓶液体药品时，必须用锯子经封口石膏

锯开，禁止用其他物体敲打，以免瓶被打破。要

用手推车搬运装酸或其他腐蚀性液体的坛子、大

瓶，严禁将坛子背、扛搬运。要用特制的虹吸管

移出危险性液体，并配带防护镜、橡皮手套和围

裙操作。

6、稀释硫酸时，必须在耐热容器内进行，并且在

不断搅拌下，慢慢的将浓硫酸加入水中。绝对不

能将水加注到浓硫酸中，这样做法会集中大量产

生的热，溅射酸液，是很危险的。在溶解氢氧化

钠，氢氧化钾等发热物质时，也必须在耐热容器

中进行。

7、取下正在沸腾的水或溶液时，需用烧杯夹住摇

动后取下，以防突然剧烈沸腾溅出溶液伤

人。

8、化验室产生的有害固体废渣通常其量是不多

的，但也不能将为数不多的废渣倒在生活垃圾

处，需解毒处理后，以深坑埋掉的方法为好。

水质分析化验项目表

水软水主给水

样

类

型

分硬度浊度全铁溶解氧电导率全碱度

析Ph

项值

目

单

位mmol/LNTUmg/Lmg/Lus/cmmmol/Lr

指

标7.0-<0.03W5<0.30<0.10<550<14.0

范9.0

围

取样时间安排：

1、锅炉在50%及其以下负荷运行时，软水的ph

值。硬度、浊度每4小时测一次（根据树脂罐运

行情况，最好在切换前取样）；锅水可在定排排

水前取样，每6小时一次。

2、锅炉在50%负荷以上运行时，，软水的ph

值。硬度、浊度每2小时测一次（根据树脂罐运

行情况，最好在切换前取样）；锅水可在定排排

水前取样，每4小时（60%、70%负荷）或3小时

（80%及其以上负荷）一次。

3、主给水分析项目可每天分析一次。

4、当水质状况发生变化时可适当增加取样分析次

数，以保证锅炉正常运行。

软水取样点：树脂罐出口

主给水取样点：6.5米平台主给水取样口

锅水取样点：6.5米平台锅水取样口

主蒸汽取样点：6.5米平台主蒸汽取样口

软水硬度高时，可加强树脂再生（调大再生加盐

量或缩短树脂罐工作时间，若仍不能恢复，考虑

更换树脂）

锅水全碱度、酚酸碱度、ph值、溶解固形物含量

高时，适当加大排水（注意磷酸根含量的变

化）。

锅炉的加药

—、空锅炉注水（以软水硬度

QO

0.03mmol/l,锅炉水30m©含量20mg/l

计）

理论加入磷酸三钠量二消除水硬度消耗量+锅

水过量,PO『用量

经计算大约用2628g

根据配药浓度C（g/L）计算所需药水体积V,单

位L,

V=2628/C

加药时间二V/40*60,单位分钟。40为加药泵

流量，单位L/h。

二、锅水中POj含量低时理论加药量

锅水P0广含量低lmg/1时加药量为120g.

分析后加药时间二120*（20-分析PC）:一浓

度）/C/40*60单位分钟

三、锅炉正常运行时锅水内P0；一每小时降

低量（排污率按3%计，排污水,P0『含量按

12%计）

锅炉负荷理论给排污量锅水内P0j每小时降

%水量t/h低量

t/hmg/l

30120.360.904

40160.481.204

50200.61.507

60240.721.808

70280.842.11

80320.962.411

90361.082.712

100401.23.013

根据上表可看出，锅炉在50%负荷以下运行时，若

以起始磷酸根含量20计，可6小时取样分析一

次，若在60%或70%负荷运行时可四小时取样分析

一次。负荷再提高后可安排3小时取样分析一

次。

以上为理论计算值，若在实际运行中分析结果总

是低于指标范围（＜10mg/l）则适当缩短取样间

隔。

使用浊度计测定软水浊度（W5NTU）

WZS-200浊度计用于测量悬浮于水或透明液体中

不溶性颗粒物质所产生的光的散射程度，并能定

量表征这些悬浮颗粒物质的含量浊度测量操作。

1仪器原理

WZS-200浊度计，90°散射光。单位：NTU,

散射浊度单位，仪器在与入射光成90。角的方向

上测量散射光强度。

2仪器参数

2.1测量范围：。〜200NTU

2.2最小示值：0.1示值误差±2.5%。

3操作程序

3.1准备工作

3.1.1准备好试样瓶并清洗干净，采用吸水性较好

的不落毛的纸巾或软布擦净试样瓶上的水迹和指

纹，如不易擦净可采用稀盐酸浸泡两小时，最后

用蒸镭水反复清洗。拿取样瓶时只能拿取瓶体上

半部分，以避免指纹进入光路。

3.1.2准备好校零用的零浑浊度水。

3.1.3配置好校准用的浊度标准溶液：100NTU

3.2操作步骤

3.2.1按动仪器的电源开关，预热30秒。

3.2.2将零浊度水倒入试样瓶对应刻度线，旋上瓶

盖，试样瓶十字刻度线对准机壳基准线，然后盖

上遮光盖。

3.2.3待仪器读数稳定后，调节“调零”电位器，

使仪器数值显示为：00.0。

3.2.4采用同样的办法；试样瓶中注入100NTU

标准溶液，放入试样座中，调节“校正”电位

器，使仪器读数为100.0。

3.2.5反复上述步骤，保证零点及校正值正确。

3.2.6放入被测样品，待读数稳定后显示数值即为

被测水样的浊度值

4注意事项：

为了获得准确的浊度测量值，除了仪器本身必须

具备良好的性能外，操作人员的操作方法和认真

严谨的工作态度也是非常重要的。为了使测量结

果更准确，操作人员必须做到以下几点：

4.1试样瓶内壁必须清洗干净，不得在试样瓶上

留下划痕或擦伤，初次使用时应用稀盐酸浸泡两

小时，随后用蒸储水反复漂洗，提取试样瓶时只

能握住上半部分，避免指印进入光路而影响测量

结果。

4.2正确配制标定的福尔马肌标准液，是浊度测

量的重要条件，要确保计算正确，吸量准确，倒

入的零浊度水应注意到刻度，原液要摇晃均匀。

4.3对于测量低浊度值水样或对测量精度要求较

高时应注意试样瓶之间的差异，本仪器提供的二

只试样瓶表面光洁度不可能完全相同，此时应用

标定的试样瓶来测量被测溶液，同时刻度有偏差

也会带来测量误差。

4.4测量时，要盖上遮光盖，被测溶液因是悬浮

颗粒，所以事先要摇匀，测量时试样瓶里的颗粒

也会飘动和沉淀，会引起测量值的不稳定性，读

数时应取中间值。

4.5测量时，试样瓶外壁污迹要擦拭干净，校正

时的零浊度水若要求不高时，可用蒸储水或饮用

纯净水替代。

软化水硬度的测定(<0.03mg/L)PH值的测定(7-9)

我公司用T-102型水质测试剂来检测软化水硬

度。

1、测试软水PH值：将干净的塑料容器用待测水

刷洗后，在倾入待测水，然后取一小片PH试纸浸

入该容器中，立刻取出与所附PH值色板比较，便

确知PH值，PH值应大于7且小于9,炉水PH值

应在10~12。

2、测水质硬度：用上述容器量取25nli待测水，

取出T-102水质测试剂一小管，将其中药粉投入

水样中，摇晃至显色，呈蓝色为优良和良好，

(硬度小于0.03毫摩尔/升)紫色水质较差，基

本合格。红色为不合格。当测试的水样呈红色

时，应及时再生交换剂。

3、要求：测试水质硬度的一般要求应两小时一

次，可根据树脂再生时间在树脂罐即将切换时进

行取样测量。

便携式溶解氧分析仪测定给水溶解氧量

一、应用环境：

1、环境温度：（5-40）℃

2、相对湿度W93%（无冷凝）

3、仪表周围无腐蚀性气体，无能引起被检仪表性

能改变的电磁场，避免强光直射，无强烈振

动。

二、样品要求：

1、水样温度：（5~50）℃

2、水样流量（50〜350）ml/min

3、水样压力（0.OTO.02）mpa

4、水样无污染，无过量悬浮物

三、仪表设置：

1、on/off（开关机键）：长按3秒开关机

2、save（存储键）：①手动存储：短按一下存储

一个数据。②长按进入自动存储周期设置界面。

用户根据需要设置数据存储周期，然而按

“Enter”进入数据自动存储界面。

3、Enter（确认键）

4、Esc/menu（退出/菜单复用键）：①测量界面

按该键进入密码界码确认进入主菜单。②进入程

序菜单后按该键返回上一菜单或上一页，对所修

改数据不保存。

5、方向键切换数据，移动光标，更换数据大

小，显示相邻页数据。

6、变送器设置中温度、压力补偿均设成自动。盐

度补偿根据水中盐度情况手动输入盐度值。

7、系统设置中可开启自动关机功能防止电池过度

耗电，关机延时可开启。

四、测量

1、连接好进、排水管和转换软管，进水管接到取

样管路上，排水管放入水槽或地沟，调节样水流

量在（50〜350）ml/min,长按on/off键3s开机

即进入测量状态，待数据稳定后读取测量的浓度

值。

五、注意事项：

1、在测量过程中保证进水管路各接头拧紧，进水

软管与样水管路的套入长度大于201nll1,无泄漏。

2、使用过程中不要用手提、拉电极线。

3、仪器电池要注意充电，长期不使用应充满电放

置，且要定期充电，保证电量在40%以上，仪器充

电时尽量不要进行数据测量，因为不能保证测量

数据的稳定性。

六、维护、保养

1、使用前检查：

1.1电极膜必须贴紧在金阴极表面，膜表面平整、

无褶皱破损，金阴极表面清晰、干净、光亮。

1.2检查测量池及出口气密性、有无塞物，用水清

洗附着在管壁上的污物。

七、仪器校准详见说明书。

碱度的测定（酸碱滴定法）

•概要：

1、水的碱度是指水中含有能接受氢离子的

物质的量，例氢氧根、碘酸盐、碳酸氢盐、磷酸

盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、腐殖酸盐和

氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸

进行反应。因此选用适宜的指示剂，以酸的溶液

对它们进行滴定，便可测出水中碱度的含量。

2、碱度可分为酚醐碱度和全碱度两种，酚

酸碱度是指以酚醐作为指示剂时所测出的量，滴

定终点的PH为8.3。全碱度是以甲基橙作为指示

剂时测出的量，滴定终点的PH值为4.2。若碱度

很小时，全碱度宜以甲基红一亚甲基蓝作为指示

齐滴定终点的PH为5.0。

3、本试验方法有两种：第一种方法适用测

定碱度较大的水样，如锅水、澄清水、冷却水、

生水等，单位为第二种方法适用测定

mmol/Lo

碱度小于0.5mmol/L的水样，如凝结水、除盐水

等，单位用umol/L表示。

.仪器

1、25ml酸盐滴定管

2、5ml或10ml微量滴定管

3、250ml锥形瓶

4、100ml移液管

三、试剂

1、酚醐指示剂(10g/L,以乙醇为溶剂)；

2、甲基橙指示剂(lg/L)

3、甲基红一亚甲基蓝指示剂

4、C(%H2so4)=01mol/L硫酸标准溶液

5、0.05mol/L或0.01mol/LC(%H2so4)标准液

可由O.lmol/L标准稀释2或10倍获得。

四、测定方法：

1、碱度大于或等于0.5mmol/L水样的测定方法

(如锅水等)

取100ml被测透明水样(浑浊则过滤)注于

250ml锥形瓶中，加入2~3滴酚醐指示剂，此时

若显红色，则用C(%H2so4)=0.050mol/L或

0.100mol/L硫酸标准溶液滴定到恰好无色，记录

消耗硫酸体积Vi，然后加入2滴甲基红一亚甲基

蓝指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为

止，记录第二次消耗酸体积V2(不包括Vi)。

2、碱度小于O.5mmol/L水样的测定方法(如凝

结水、除盐水等)取100ml透明水样，置于

250ml锥形瓶中，加入2~3滴酚献指示剂，此时

溶液若显红色，则用微量滴定管用

C(%H2so4)=0.010mol/L标准溶液滴定到恰好无

色，记录消耗酸体积VL，然后加入2滴甲基红一

亚甲基蓝指示剂，再用硫酸标准溶液滴定，溶液

由绿色变为紫色，记录消耗酸体积V2(不包括

Vl)O

3、无酚献碱度时的测定方法

上述两种方法，若加酚酸指示剂后溶液不显红

色，可直接加甲基橙或甲基红一亚甲基蓝指示

剂，用硫酸标准液滴定，记录消耗酸体积V2。

4、碱度的计算

上述被测定水样的酚献碱度JDP全碱度JD按式

(H-1)或(H-2)试算。

C(%H2so4)xVi

JDP=-

X103(H-1)

Vs

C(%H2so4)X(V1+V2)

JD=-----------------------------------

X103(H-2)

Vs

式中JDP——酚酸碱度，单位为mmol/L

JD-----全碱度，单位为mmol/L

C(%H2so4)P——硫酸标准溶液浓度单位为

mol/L

Vi——第一次终点硫酸标准溶液消耗的体积，单

位mol/L

V2——第二次终点硫酸标准溶液消耗的体积，单

位mol/L

Vs——水样体积，单位ml。

五、注意事项

1、碱度的计量单位为一个基本单元物质的量的浓

度。

2、残余氯（。2）的影响。若水样残余氯大于

lmg/L时，会影响指示剂显色，可加入O.lmol

硫或硫酸钠溶液1~2滴，以消除干扰。

3、配置酚醐指示剂时，为避免乙醇PH值较低的

影响，配置好的酚醐指示剂，应用0.05mol/L

NaoH溶液中和至刚见稳定的微红色。

六、相对碱度计算

游离Nao（2JDP-JD）X40-0.84PO4*123-4

相对碱度（----------------）=--------------

溶解固形物溶解固形物

PO43-——锅水PCU3一含量，单位mg/L

铁含量分析仪测定铁含量

•仪器使用条件：

1、环境温度：（5~45）℃

2、环境温度：不大于90%RH（无冷凝）

3、被测水样温度：（15~40）℃

4、不受震动，无腐蚀性气体。

•仪器安装方法

1、将排污管接在仪器前面右下侧排污接口

上（排污管应尽量短，并保证最大垂直落差，排

污口应对大气放空，尽量避免浸入水中）

2、连上电源插座，接通电源。

・仪器使用

仪器开机后，至少预热30分钟，再进行校准或测

量，还建议经常开关机，否则会使仪表产生漂

移，不要把盛有显色溶液的容器放在仪表上，以

免外壳被腐蚀，如有溅到外壳上，应立即用抹布

擦拭干净。

•取样、测量

1、取软水样200ml,温度在15℃~40℃,

水样中允许固体成分W5nm（不允许有胶状物出

现）为保证取样准确，应排放一定时间再取；

2、待色水样显色

2.1取100ml水样移入200ml的锥形瓶中，加

入4ml盐酸（1+1）,加热浓缩到略小于

50ml放入水溶中冷却至30℃左右；

2.2加入2ml盐酸羟胺（10%）摇匀、静止等待

5分钟。

2.3加入10ml邻菲罗啾（10%）溶液，摇匀。

2.4在锥形瓶加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加

氨水，使刚果红试纸恰好由蓝色转变为紫红

色。

2.5加入10ml乙酸，乙酸镂溶液摇匀，用试剂

水稀释至100ml待测量，此时PH值为

(3.8~4.1)。

1.3.对仪器进行空白校准

2.3.1仪器在正常测量状态下按“Esc”键进入主

菜单，光标停留在“空白校准”处。

3.3.2按“Enter”键进入空白校准提示界面，根

据提示倒入除盐水，按“排污”键清洗2~3

遍，再倒入除盐水按“Enter”键。

4.3.3此时菜单提示仪表正进行空白电压校准，当

提示“稳定”后按“Enter”键存储电压值并排

污。

5.3.4排污结束后，自动返回主菜单，或按

“Esc”键返回。

3、在一起处于测量界面状态下，倒入显色

后的待测水样，有溢流后，按“排污”键排掉；

再倒入显色水样，待该数值稳定并且确认为有效

后，即可读取数值，此时按“Enter”键保存数据

并排污。

・注意事项

1、每次测量最好分两到三次注入被测水

样，并以最后一次显示数值为准。

2、每次测量完成后应注入除盐水，不排

掉。

3、仪表长期使用后应进行清洗，将仪表盖

打开，拆下比色皿，用5%盐酸溶液泡清干净再使

用。

六、曲线校定详见说明书。

电导率分析仪测定水的电导率

一、安装

1.安装位置

1.1仪表应放置在平坦、干净、无灰尘、无大振

动，远离有害气体或液体滴落的实验台上。

1.2确保电极连接电缆及电源线所经过的位置不接

触高温的或有摩擦的物体。

2.安装新的电导电极（必须使用设备厂家提供的

电导电极）

2.1摘下电极前保护瓶（保留保护瓶以备将来保存

电极）将电极夹在电极支架上。

2.2用BNC接头将电导电极与主机后面板的BNC输

入孔连接，锁紧。

2.3将温度电极与主机后面板的ATC输入孔连接。

3、安装环境温度（5~45）℃

4、环境湿度不大于90%RH（无冷凝）

5、水样温度（5飞0）℃

二、仪表的使用

1、接通电源出现电导率测量界面。

2、根据需要编程，设置参数（一般在出厂前已设

置完毕）。

注：更换电极时要在变送器设置中更改电极常数

（电极常数一般标注在电极上部）

3.测量水样

3.1用待测水样清洗电极，然后倒掉，至少洗两

遍。

3.2再取待测水样，将电极插入烧杯，等待测量值

稳定（约30S左右）

3.3当判稳定指示显示稳定后，即可读出测量值。

3.4测量完成后用纯水清洗电极2~3次，将电极浸

泡在纯水中。

二、注思事项

1、如果水样的电导率值较大，电极清洗两遍即

可；如果电导率值较小，建议多清洗几遍电极，

最大限度减小干扰，以便获得更加准确的测量

值。

2、严禁超限测量，如果水样的电导率值超过所使

用电极的测量范围，将会引起电极极化，使测量

精度下降，导致电极失效。

3、长时间不用时需将仪表断电，电极取下，放入

加纯水的电极保护瓶中收藏。

四、维护

每周用软纸巾清理电导电极一次。

五、仪器的校准详见说明书。

铁含量分析仪测定主给水铁含量（W0.30mg/L）

•仪器使用条件：

1、环境温度：（5〜45）℃

2、环境湿度：不大于90%RH（无冷凝）

2、被测水样温度：（15〜40）℃

4、不受震动，无腐蚀性气体。

.仪器安装方法

1、将排污管接在仪器前面右下侧排污接口上（排

污管应尽量短，并保证最大垂直落差，排污口应

对大气放空，尽量避免浸入水中）

2、连上电源插座，接通电源。

三、仪器使用

仪器开机后，至少预热30分钟，再进行校准或

测量。不建议经常开关机，否则会使仪表产生

漂移，不要把盛有显色溶液的容器放在仪表

上，以免外壳被腐蚀，如有液体溅到外壳上，

应立即用抹布擦拭干净。

四、取样、测量

取主给水水样200ml,温度在15°。〜40℃,水

样中允许固体成分W5um（不允许有胶状物出

现）。为保证取样准确，应排放一定时间再取；

五、待测水样显色

1.L取100ml水样移入200ml的锥形瓶中，加入

4ml盐酸（1+1）,加热浓缩到略小于50ml放入

水溶中冷却至30℃左右；

2.2.加入2ml盐酸羟胺（10%）摇匀、静止等待5

分钟。

3.3.加入10ml邻菲罗琳（0.1%）溶液，摇匀。

4.4.在锥形瓶加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加

氨水，使刚果红试纸恰好由蓝色转变为紫红

色。

5.5.加入10ml乙酸-乙酸镂溶液摇匀，用试剂水

稀释至100ml待测量，此时PH值为

(3.8~4.1)o

6.六、对仪器进行空白校准

7.L仪器在正常测量状态下按“Esc”键进入主

菜单，光标停留在“空白校准”处。

8.2.按“Enter”键进入空白校准提示界面，根

据提示倒入除盐水，按“排污”键清洗2〜3遍，

再倒入除盐水按“Enter”键。

9.3.此时菜单提示仪表正进行空白电压校准，当

提示“稳定”后按“Enter”键存储电压值并排

污。

io.4.排污结束后，自动返回主菜单，或按

“Esc”键返回。

11.5.在仪器处于测量界面状态下，倒入显色后的

待测水样，有溢流后，按“排污”键排掉；再倒

入显色水样，待该数值稳定并且确认为有效后，

即可读取数值，此时按“Enter”键保存数据并排

污。

3、注意事项

1,每次测量最好分两到三次注入被测水样，

并以最后一次显示数值为准。

2,每次测量完成后应注入除盐水，不排掉。

3.仪表长期使用后应进行清洗，将仪表盖打

开，拆下比色皿，用5%盐酸溶液泡洗干净再使

用。

六、曲线校定详见说明书。

精密酸度计测定PH值（软水7-9,锅水10-12）

一、安装

1.安装位置

1.1仪表应放置在平坦、干净、无灰尘、无大振

动、远离有害气体或液体滴落的实验台上；

1.2确保电极连接电缆及电源线所经过的位置不接

触高温的或有摩擦的物体。

2.安装新的PH电极

2.1取出PH电极，摘下电极前端保护瓶，保留保

护瓶。

2.2目测一下电极球泡是否破损或裂纹，如有则

电极不能使用。

2.3如球泡内有气泡，轻甩电极，使气泡上升，

保证球泡内充满溶液。

2.4用3.3mol/L的KCL溶液浸泡24小时，然后

用清水冲洗干净。

2.5电极插口必须保持高度的清洁与干燥，如有沾

污可用医用脱脂棉沾无水酒精擦净并吹干。

2.6将电极夹在电极架上。

2.7用BNC接头将PH电极与主机后面板的BNC输

入孔连接，锁紧。

2.8将ATC温度电极与主机后面板的ATC输入孔连

接，插牢固。

3、环境温度（5^45）℃

4、环境温度不大于90%RH（无冷凝）

5、水样温度（5~60）℃

二、仪表的使用

1.启动

1.1接通电源，出现测量界面，可直接测量水样

PH；

1.2若仪表为初次使用，则根据需要编程，设置参

数（一般在出厂前已经设置完毕）及进行一下校

准。

2.校准

仪表在初次使用，更换电极或长时间停用后，必

须进行PH缓冲液二点校准。温度校准、电气校

准，用户一般不做。

2.1PH缓冲液二点校准（日常维护中，一般为一

月一次）。

测量界面按“Menu”键进入密码菜单，

按“Enter”键进入主菜单，用“上、下”键移动

光标至〈3、仪表校准〉位置，按“Enter”键进入

仪表校准菜单。选择〈5、缓冲液校准》按

“Enter”进入。用缓冲液一清洗电极至少两遍，

将电极放入盛有标准缓冲液（4.00、6.86、

9.18），如果识别的不正确，用“上，下”键修改

为使用的标准缓冲液。然后按“Enter”键进行校

准。当数值稳定后按“Enter”键继续放入缓冲液

二，操作同上，数值稳定后按“Enter”键将提示

校准完成，若正常按“Enter”键保存校准数据，

若提示校准错误，按“Esc”键返回，分析原因，

重新校准（斜率在45〜60mr/ph为正常）。

2.2样品校准（日常维护中，一般为一周一次）

（选用PH9.18标夜）

样品校准是通过已知PH值的样品对仪表进行的

单点校准，简便，快捷。

用已知PH值的样品清洗PH电极2~3

次，再将电极浸入样品中。

按二点校准的步骤进入校准菜单，选择

〈2、样品校准》按“Enter”键进入样品校准菜

单；用方向键修改设定值为样品的PH值，按

“Enter”键进行样品校准。数值稳定后按

“Enter”键进行校准，提示校准完成后按

“Enter”键保存校准数据。

三、测量水样

仪表校准完成后，即可开始正常测

量：

1、向塑料杯中加入约100ml的待测水样，用以清

洗电极，然后倒掉，至少洗两遍；

2、再取待测水样将电极插入烧杯，等待测量值稳

定。

3、当判稳定指示显示稳定后（约1分钟）即可读

出测量值。

4、测量完成后用纯水清洗好电极，将电极浸泡在

PH缓冲液中（4.00PH）。

注意：

1、电极的稳定时间与电极的新旧程度和水样性质

有关，电极越新稳定越快，电极使用一段时间

后，稳定时间会相应增加。

2、测量时，电极前端的球泡要完全浸没在样水

中。

四、维护

1.电极在测量前必须用已知ph值的标准缓冲溶液

进行校准，为提高测量准确度，缓冲液的ph值要

准确、可靠，校准使用的PH标准缓冲液值越接近

被测值越好，一般不超过±3个PH。

2.电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任

何破损和擦毛都会使电极失效。

3.电极插头必须保持高度清洁和干燥，如有沾污

可用医用棉花蘸无水酒精揩净并吹干，绝对防止

电极两端长期短路，否则将导致电极失效。

4.电极前端的保护瓶内有适量的3.3mol/L的KC1

溶液，电极头浸泡其中以保持玻璃球泡的湿润和

液接界畅通。测量时旋松瓶盖，拔出电极，用去

离子水洗净电极后即可使用，用后再将电极插入

保护瓶并旋紧瓶盖，以防止凝胶溶液渗出，如发

现保护瓶中的KC1溶液有浑浊、发霉现象，应及

时清洗保护瓶，并调换新的KC1溶液。

5.3.3mol/L的KC1溶液的配置方法：称取分析纯

KC124.6g溶于100ml去离子水或蒸储水中即成。

6.测量前，应注意将玻璃球泡中的气泡甩去，否

则将造成测量误差。测量时应将电极在测试溶液

中搅动后静止放置，以加速响应（注意搅动时不

要打破玻璃球泡）。

7.测量前和测量后都应用去离子水清洗电极，以

确保测量准确度，在粘稠试样中测定后，电极需

用去离子水反复冲洗，以除去粘在玻璃膜与液接

界上的试样，或选用适宜的溶剂清洗，再用去离

子水洗去溶齐II。

8.电极经长期使用后会产生钝化，其现象是电极

斜率降低，响应变慢，读数不稳定，此时可将电

极下端球泡用0.Imol/L稀盐酸浸泡24小时，

（0.Imol/L稀盐酸配制：9ml盐酸用蒸储水稀释

至1000ml）,然后用3.3mol/L的KC1溶液浸泡

数小时，使其恢复性能。

锅水碱度的测定（酸碱滴定法）

（全碱度W14,酚醐碱度W10mmol/L）

概要：

1、水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的

量，例氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷

酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、腐殖酸盐和氨等，

都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反

应。因此选用适宜的指示剂，以酸的溶液对它们

进行滴定，便可测出水中碱度的含量。

2、碱度可分为酚酰;碱度和全碱度两种，酚醐碱度

是指以酚醐作为指示剂时所测出的量，滴定终点

的PH为8.3o全碱度是以甲基橙作为指示剂时测

出的量，滴定终点的PH值为4.2。若碱度很小

时，全碱度宜以甲基红一亚甲基蓝作为指示剂，

滴定终点的PH为5.0。

3、本试验方法有两种：第一种方法适用测定碱度

较大的水样，如锅水、澄清水、冷却水、生水

等，单位为mmol/L。第二种方法适用测定碱度小

于0.5mmol/L的水样，如凝结水、除盐水等，单

位用umol/L表示。

一、仪器

工、25ml酸盐滴定管

2、5ml或10ml微量滴定管

3、250ml锥形瓶

4、100ml移液管

二、试剂

1、酚醐指示剂（10g/L,以乙醇为溶剂）；

2、甲基橙指示剂（lg/L）

3、甲基红一亚甲基蓝指示剂

4、C（%H2so4）=O.lmol/L硫酸标准溶液

5、0.05mol/L或0.01mol/LC（%H2so4）标准液可由

O.lmol/L标准稀释2或10倍获得。

三、测定方法：

1、碱度大于或等于0.5mmol/L水样的测定方法

（如锅水等）

取100ml被测透明水样（浑浊则过滤）注于

250ml锥形瓶中，加入2〜3滴酚酸指示剂，此时

若显红色，则用C(%H2so4)=(HOOmol/L硫酸标准

溶液滴定到恰好无色，记录消耗硫酸体积Vi，然

后加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液

滴定至橙红色为止，记录第二次消耗酸体积V2

(不包括Vi)。

2、碱度小于0.5mmol/L水样的测定方法(如凝结

水、除盐水等)取100ml透明水样，置于250ml

锥形瓶中，加入2〜3滴酚献指示剂，此时溶液若

显红色，则用微量滴定管用

C(%H2so。=0.010mol/L标准溶液滴定到恰好无

色，记录消耗酸体积Vi,,然后加入2滴甲基红一

亚甲基蓝指示剂，再用硫酸标准溶液滴定，溶液

由绿色变为紫色，记录消耗酸体积V2(不包括

Vi)。

3、无酚醐碱度时的测定方法

上述两种方法，若加酚醐指示剂后溶液不显红

色，可直接加甲基橙或甲基红一亚甲基蓝指示

剂，用硫酸标准液滴定，记录消耗酸体积V2。

5、碱度的计算

上述被测定水样的酚醐碱度JDP全碱度JD按式

(H-1)或(H-2)试算。

C(%H2so4)XVi

JDP=-------------------------------

X10(H-l)

Vs

C(%H2so4)X(Vi+V2)

JD=-------------------------------------

X10(H-2)

Vs

式中JDP---酚St碱度，单位为mmol/L

JD------全碱度，单位为mmol/L

C(%H2so4)P——硫酸标准溶液浓度单位为mol/L

Vi——第一次终点硫酸标准溶液消耗的体积，单

位ml

V2——第二次终点硫酸标准溶液消耗的体积，单

位ml

Vs——水样体积，单位ml。

四、注意事项

1、碱度的计量单位为一个基本单元物质的量的浓

度。

2、残余氯(CL)的影响。若水样残余氯大于lmg/L

时，会影响指示剂显色，可加入O.lmol/L硫代硫

酸钠溶液”2滴，以消除干扰。

3、配置酚SW旨示剂时，为避免乙醇PH值较低的

影响，配置好的酚醐指示剂，应用0.05mol/L

NaOH溶液中和至刚见稳定的微红色。

六、相对碱度计算

O

-

游离NaOH（2JDP-JD）X40-0.84P04

相对碱度（----------------）二--------------

溶解固形物溶解固形物

3

PO4'——锅水PO/一含量，单位mg/L

锅水溶解固形物的测定（重量法）

（W3000mg/L）

一、概要

1.溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液

经蒸发干燥所得的残渣。

2.测定溶解固形物有三种方法，第一种方法适用

于一般水样和以除盐水做补给水的锅炉水样；第

二种方法适用于酚醐碱度较高的锅水；第三种方

法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质（如氯

化钙、氯化镁、硝酸钙、硝酸镁等）的水样，我

厂采用第二种方法（暂定）

二、仪器

1.水浴锅或400ml烧杯

2.100ml或200ml瓷蒸发皿、玻璃三脚架、表面

皿

3.分析天平（感量为O.lmg）

三、试剂

C（H2so4）=0.1mol/L硫

酸标准液

四、测定步骤：

（一）1.取一定量已过滤充分摇匀的澄清锅炉水

样（水样体积应使蒸干残留物的称量在lOOmg

左右）,一般工业锅炉的炉水取20-100ml加入

2-3滴酚醐指示剂（10g/L）,若显红色，再用C

（H2so4）=0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至恰好

无色，记录硫酸标准溶液消耗的体积VS。将水样

中和后，逐次注入经烘干到恒量的蒸发皿中，在

水浴锅上蒸干。

2.将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105℃-110℃

的烘箱中烘2小时。

3.取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称

量。

4.在相同条件下再烘0.5小时，冷却后再次称量，

如此反复操作至恒重。

（二）另取100ml已过虑充分摇匀的澄清炉水样

注入250ml锥形瓶加入2-3酚醐指标剂

（10g/L），若此时溶液显红色则用C（H2so4）

=0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录

耗酸体积VI,然后再加入2滴甲基橙指示剂

（lg/L）,继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为

止，记录第二次耗酸体积V2（不包括VI）。

（三）溶解固定物含量（RG）计标公式

RG=x1000+1.06[OH-]+0.517[CO32-]-0.1xqx49

试中RG——溶解固形物含量（mg/L）

ml——蒸干的残留物与蒸发皿的总质量

（mg）

m2——空蒸发皿的质量（mg）

V-----水样体积（ml）

1.06——OFT变成H2O后在蒸发过程中损失质

量的换标系数；

[OH-]——水中氢氧化物的含量，[OH-

]=x1000单位（mg/L）；

0.517——CO?2一变成CO3-后在蒸发过程中损

失质量的标准系数；

[CO32-]——水中碳酸盐碱度的含量，[CO32-

]=x1000单位（mg/L）；

q——每升水样加C(H2SO4)=0.1mol/L硫酸

标准液的体积，q=x1000

五、注意事项

1.为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响实验

结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖表

面皿。

2.取相同水样50-100ml,分别加入2-3滴酚相指

标剂(10g/L)若显红色用C(H2so4)

=0.1mol/L硫酸标准液滴定至恰好无色。测定其电

导率，做好记录，以备采用固导比间接测溶解固

形物参考。

锅水磷酸盐分析仪测定磷酸根

(10—30mg/L)

一、仪器使用条件

1.环境温度(5-40℃)

2.工作环境湿度：W90%RH(无冷凝)

3.被测水样温度(15-40℃)

4.不受震动，无腐蚀性气体。

二、仪器安装方法。

1.将排污管接在仪器前面右下侧排污接口上(排

污管应尽量短，并保证最大垂直落差，排污口应

对大气放空，尽量避免浸入水中)

2.连上电源插座，接通电源

三、仪器开机后，至少预热30分钟再进行校准或

测量。不建议经常开关机，否则会使仪表产生漂

移。不要把盛有显色液的容器放在仪表上，以免

外壳被腐蚀，如有液体溅到外壳上，应立即用抹

布擦拭干净。

四、取样、测量

1.取锅水样100ml左右。如浑浊要过滤，过滤后

澄清液冷却至15-40C。水样中允许固体成分

W5um（不允许有胶状物出现）为保证取样准

确，应排放一段时间后再取。

2.取50ml冷却好水样注入塑料杯中，加入5ml

钮铝酸镂试剂。混匀后放置3分钟即可。

3.对仪器进行空白校准

1）仪器在测量状态下安“ESC”键进入主菜单。

光标停留在'空白校准'处。

2）按“Enter”键进入空白校准提示界面，根据

提示倒入除盐水，按排污键；清洗2-3遍，再倒

入除盐水按“Enter”键。

3）此菜单表示仪器正进行空白电压校准。当提示

“稳定”后按“Enter”键存储空白电压值并排

污。

4）排污结束后自动返回主菜单。

4.在仪器处于测量界面状态下，倒入显色后的待

测水样，有溢流后按排污键排掉；再倒入显色水

样待该数值稳定并确认为有效后，即可读取该数

据（也可洗两次）。按“Enter”键存储该数据并

排污。

5.排污结束后用除盐水冲洗2-3遍，最后加满除

盐水不排掉，并待下次使用。

五、注意事项

1.每次测量最好分两到三次注入被测水样，并以

最后一次显示数据为准。

2.每次测量完成后，应注入除盐水不排掉。

3.仪表长期使用后应进行清洗，将仪表盖打开，

拆下比色皿用5%的盐酸溶液泡洗干净再使用。

六、曲线校定根据详见仪器说明书

试剂、指示剂的配制

1.酚醐指示剂（10g/L）

称取1g酚献，溶于乙醇（95%）,用乙醇稀释至

100ml（用0.05mol/L的NaoH标液中和至刚见

稳定微红色）

2.甲基橙指示剂

称取0.1g甲基橙溶于70℃试剂水，用试剂水稀

释至100ml

3.甲基红一亚甲基蓝指示剂

3.1称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%）,用乙

醇稀释至100ml

3.2称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇（95%）,用

乙醇稀释至100ml

3.3取0.1%甲基红乙醇溶液20ml加0.2%亚甲基

蓝溶液10ml摇匀

试剂的配制

一、磷含量分析仪试剂的配制

钮铝酸镁溶液：

称取50g铝酸镂{（NH4）6MO7O24•4H2O}

和2.5g偏钮酸镂（NH4Vo3）溶于400mli级

试剂水中，量取195毫升浓硫酸（比重1.84）,

在不断搅拌下徐徐加入到250毫升一级试剂水中

并冷却至室温，把后者加入前一试剂中，并用I

级试剂水稀释到1L。

注：以上试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。

二、铁含量分析仪试剂的配制

1.盐酸（1+1）：取1份浓盐酸加入1份试剂水

混合均匀。

2.10%(m/v)盐酸羟胺溶液：取100g盐酸羟胺

溶于700ml试剂水中并稀释到1L(存于棕色瓶

中)

3.0.1%(m/v)1.10—菲啰琳溶液：称取1g

1.10—菲啰琳溶于100ml无水乙醇中，用I级试

剂水稀释至1L,摇匀，贮存棕色瓶中，并在暗处

保存。

4.乙酸一一乙酸镂缓冲液：称取100g乙酸镂溶液

于I级试剂水中，加入200ml冰乙酸，用I级试

剂水稀释至1L,摇匀后贮存。

5.浓氨水

三、溶解固形物含量分析试剂的配制

C(H2so4)O.lmol/L硫酸标准滴定液:

1.量取3.0ml浓硫酸加入400ml试剂水中摇匀，

冷却后转入1L定容瓶用水稀释至刻度，混匀。贮

存于密封的玻璃容器中。

2.标定

准确称量已在250C-300C干燥过4h的基准无

水碳酸钠0.22±0.01g,置于250ml锥形瓶中，

加50ml试剂水溶解，滴加2滴甲基红指标剂，

用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸至红色

褪去，冷却至室温，继