DL∕T 1370-2014 石灰石元素的测定 微波消解-等离子体发射光谱法

石灰石元素的测定2014-10-15发布2015-03-01实施国家能源局发布前言 Ⅱ 12规范性引用文件 13方法原理 14仪器设备 15试剂与材料 16测试 27精密度 3IIDL/T1370—20141石灰石元素的测定微波消解-等离子体发射光谱法1范围2规范性引用文件2DL/T1370—20145.1.6纯水应符合GB/T6682中一级水的要求。5.1.7盐酸(1+1):1单位体积的分析纯盐酸与1单位体积的纯水混合。5.1.8硝酸(1+1):1单位体积的分析纯硝酸与1单位体积的纯水混合。5.1.9硝酸(2+98):2单位体积的分析纯硝酸与98单位体积的纯水混合。5.1.10硝酸(5+95):5单位体积的分析纯硝酸与95单位体积的纯水混合。5.1.11饱和硼酸(4%):4.0g分析纯硼酸溶于100mL的纯水中。5.1.131000mg/L钙标准贮备溶液：称取2.4972g基准试剂CaCO₃(在110℃干燥1h),于20mL水中5.1.141000mg/L镁标准贮备溶液：称取1.0000g高纯金属镁(99.99%),加入30mL水，缓慢加入30mL浓盐酸，待完全溶解后，煮沸除去CO₂,冷却后用纯水定容至1000mL。5.1.151000mg/L硅标准10.0g已于270℃~300℃焙烧过的粉状优级纯无水碳酸钠置于铂坩埚内混匀，在900℃~950℃温度下熔5.1.161000mg/L铝标准贮备溶液：称取1.0000g高纯金属铝(99.99%),用150mL盐酸(1+1)加热5.1.171000mg/L铁标准贮备溶液：称取1.0000g高纯金属铁(99.999%),用150mL盐酸(1+1)溶解，5.1.181000mg/L锰标准贮备溶液：称取高纯金属锰(99.999%),用30mL盐酸(1+1)加热5.1.19钾标准贮备溶液1000mg/L:称取1.9067g基准试剂KCI(在400℃~450℃灼烧到无爆裂声)溶溶液，用硝酸(2+98)溶液稀释为100mg/L。5.2.1按表1用硝酸(2+98)溶液配置标准系列溶液。标准溶液编号MgAlFeMnK10.000.000.000.000.000.000.0020.000.000.000.000.000.0030.000.0020.00.000.000.000.0040.00520.00.0020.02.002.002.006测试36.1.2各待测元素的推荐测定谱线：钙317.93nm、镁285.21nm、硅251.61nm、铝396.15nm、铁259.94nm、锰257.61nm、钾766.49nm。6.2校准曲线绘制在仪器最佳工作参数条件下，以硝酸(2+98)溶液作为空白，对系列工作溶液分别进行测定，以待测元素的浓度值为横坐标，待测元素的测定响应值为纵坐标，计算机自动制作各待测元素的校准曲线。要求校准曲线的线性相关系数大于0.999。6.3取样及制备样品的采集和制备应按照GB/T15057.1的规定。取制备好的样品于105℃下烘干1h后，放置于干燥器中冷却至室温待用。6.4样品消解风橱中沿管壁加入2.0mL盐酸(1+1)、4.0mL的硝酸(1+1),摇匀后再加入0.2mL氢氟酸，充分混匀，再放置10min,然后放入微波消解装置中进行消解。微波消解应为梯度控制：微波功率应经5min～10min达到800W,保持40min,通风降温15min,消解过程中不得超过仪器的最高控制温度和最高控制压力，待聚四氟乙烯内管冷却到50℃以下，安全泄保持10min。冷却至50℃以下，安全泄压后，取出，转移至聚乙烯容量瓶中，用硝酸(2+98)冲洗并定容至100mL。6.6空白试验6.7结果计算石灰石中的元素含量(干燥后)应按式(1)计算：W=(C-C₀)·V1m×10-⁴(1)W石灰石中的元素含量，%;C——试样溶液中该元素的浓度，mg/L;C₀——空白溶液中该元素的浓度，mg/L;样品溶液中该元素的浓度C取两次平行测试的均值，结果保留四位有效数字，单位以mg/L计。同一操作者在重复性条件下的两次测试结果的相对偏差不应大于5%。石灰石元素的测定DL/T13