(高清版)GB∕T 20975.32-2020 铝及铝合金化学分析方法 第32部分：铋含量的测定

ICS77.120.10铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋含量的测定国家标准化管理委员会IGB/T20975.32—2020 ——第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法； GB/T20975.32—2020本部分为GB/T20975的第32部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、山东南山铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东兖矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、营口忠旺铝业有限公司。1GB/T20975.32—2020铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋含量的测定警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。GB/T20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和Na₂EDTA滴定法测定铝及铝合金中铋含量。本部分适用于铝及铝合金中铋含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围：0.010%～2.50%;Na₂EDTA滴定法测定范围：>2.50%～11.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4碘化钾分光光度法4.1方法提要除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1过氧化氢(p=1.10g/mL)。4.2.2硫酸(1+1)。4.2.3硝酸(1+1)。4.2.5尿素溶液(5g/L)。4.2.6硫脲溶液(100g/L):称取10g硫脲溶于100mL水中，必要时用快速滤纸过滤(用时配制)。4.2.7碘化钾溶液(200g/L):称取20g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中(用时配制)。4.2.8铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋(w≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸(4.2.3),盖上表皿，缓慢加热溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中[预先加入50mL硝酸2GB/T20975.32—20204.2.9铋标准溶液：移取50.00mL铋标准贮存溶液(4.2.8)于预先加入50mL硝酸(4.2.3)的500mL分光光度计。4.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤称取质量(m。)为0.50g的试样(4.4),精确至0.0001g。4.5.4.1将试料(4.5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(4.2.4),待剧烈反应停止后，加入1mL过氧化氢(4.2.1)使硅化物分解，低温加热使试样溶解完全，冷却至室温，加入4.5.4.2根据试料中铋的质量分数，按表1移取试液(4.5.4.1)于100mL容量瓶中，加入15mL硫酸%容量瓶体积V₁预先加入硝酸(4.2.3)体积移取试液体积V全量—3GB/T20975.32—20206.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液(4.2.9),各加入15mL硫酸(4.2.2),加水至体积约50mL,摇匀，加入10mL硫脲溶液(4.2.6)及10mL碘化钾溶液(4.2.7),摇匀，用水稀释至刻度，混匀。4.5.5.2放置20min,将部分溶液移入1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。以铋量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6试验数据处理铋含量以铋质量分数wg;计，按式(1)计算：式中：m₁——自工作曲线上查得试液的铋量，单位为毫克(mg);V₂——分取试液体积，单位为毫升(mL)。…………铋质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位；铋质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度4.7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。wp;/%4.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。wgi/%5Na₂EDTA滴定法5.1方法提要4GB/T20975.32—2020等元素，用乙酸钠饱和溶液调节pH值为1.5,以二甲酚橙为指示剂，用Na₂EDTA标准滴定溶液滴定，以此测定铋含量。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。5.2.1抗坏血酸。5.2.4高氯酸(p=1.76g/mL)。5.2.5硝酸(5+95)。5.2.6硫脲饱和溶液。5.2.7酒石酸钾钠溶液(200g/L)。5.2.8乙酸钠溶液(200g/L)。硝酸(1+1),加热溶解。煮沸除氮的氧化物后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。5.2.10Na₂EDTA标准滴定溶液(c≈0.0025mol/L)。——配制：称取0.93g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3天后标定。——标定：移取体积(V)为10.00mL铋标准溶液(5.2.9)于250mL烧杯中，用水稀释至100mL,加入3mL硫脲饱和溶液(5.2.6)、5mL酒石酸钾钠溶液(5.2.7),用乙酸钠溶液(5.2.8)调节pH值为1.2～1.5,加0.2g抗坏血酸(5.2.1),加3滴～4滴二甲酚橙溶液(5.2.11),用Na₂EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录消耗Na₂EDTA标准滴定溶液的体积(V₃)。随同做空白试验，记录消耗Na₂EDTA标准滴定溶液的体积(V₀)。——计算：按照式(2)计算Na₂EDTA标准滴定溶液的实际浓度：式中：p。——铋标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V——移取铋标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₃——滴定铋标准溶液所消耗的Na₂EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀——滴定空白试验溶液所消耗的Na₂EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);208.98——铋的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.11二甲酚橙溶液(5g/L)。将样品加工成不大于1mm的碎屑。5.4分析步骤5.4.1试料称取质量(m₂)为0.50g的试样(5.3),精确到0.0001g。5GB/T20975.32—20205.4.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。5.4.3空白试验随同试料(5.4.1)做空白试验，记录消耗Na₂EDTA标准滴定溶液的体积(V₄)。5.4.4测定5.4.4.1将试料(5.4.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸(5.2.2),低温加热片刻，加10mL硝酸(5.2.3),加热至试样溶解，加入3mL高氯酸(5.2.4),继续加热蒸发至冒浓白烟。取下稍冷，加10mL硝酸(5.2.3),用少许硝酸(5.2.5)冲洗表皿与杯壁，加热煮沸使可溶盐类溶解，冷却至室温，用硝酸(5.2.5)将溶液移入100mL容量瓶中(V₅),并用硝酸(5.2.5)稀释至刻度，混匀。5.4.4.2移取25.00mL试液(V₆)于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL,加入3mL硫脲饱和溶液(5.2.6)、5mL酒石酸钾钠溶液(5.2.7),用乙酸钠溶液(5.2.8)调节pH至1.5,加0.2g抗坏血酸(5.2.1),加3滴二甲酚橙溶液(5.2.11),用Na₂EDTA标准滴定溶液(5.2.10)滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录消耗Na₂EDTA标准滴定溶液的体积(V₇)。5.5试验数据处理铋含量以铋的质量分数wg;计，按公式(3)计算：式中：c-——Na₂EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₇———试料溶液消耗Na₂EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₄———空白试验溶液消耗Na₂EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₆——分取试液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.6精密度5.6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4