(正式版)FZ∕T 50010.13-2024 再生纤维素纤维用浆粕 反应性能的测定

CCS59.060.20W50FZ代替FZ/T50010.13—20112024-07-05发布2026-07-0中华人民共和国工业和信息化部发布IFZ/T50010.13—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替FZ/T50010.13—2011《粘胶纤维用浆粕反应性能的测定》，与FZ/T50010.13—2011相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——更改了文件名称（见文件名称，2011年版的文件名称——更改了规范性引用文件（见第2章，2011年版的第2章——更改了反应性能的定义（见3.1，2011年版的3.1——更改了试剂与材料（见第5章，2011年版的第5章——增加了黄化箱的结构描述（见6.2）；——更改了不锈钢或镍过滤网的尺寸参数（见6.7，2011年版的6.3——增加了取样的条件（见7.1）；——增加了试样的处理方法（见8.1.2）；——增加了粘胶溶液无法全部通过滤网时，以5min内收集的粘胶的体积数表示反应性能（见8.3——增加了13.7%氢氧化钠溶液制备的规范性附录（见附录A）；——增加了试样量和试剂用量计算的规范性附录（见附录B）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国化学纤维标准化技术委员会（SAC/TC586）归口。本文件起草单位：湖南骏泰新材料科技有限责任公司、上海市纺织工业技术监督所、中国化学纤维工业协会、上海纺织集团检测标准有限公司、唐山三友集团兴达化纤有限公司、新乡化纤股份有限公司、湖北金环新材料科技有限公司、宜宾丝丽雅集团有限公司、南京金羚生物基纤维有限公司、库尔勒中泰纺织科技有限公司、潍坊欣龙生物材料有限公司。本文件主要起草人：张贺雨、汪芳、王亦涵、张子昕、顾俊捷、宋杰、陈西安、徐炎玲、张志红、袁彬、张璐、李昌垒、杨永红。本文件所代替文件的历次版本发布情况为：——1998年首次发布为FZ/T50010.13—1998，2011年第一次修订；——本次为第二次修订。1FZ/T50010.13—2024再生纤维素纤维用浆粕反应性能的测定本文件描述了再生纤维素纤维用浆粕反应性能的试验方法。本文件适用于再生纤维素纤维用浆粕，包括棉浆粕、木浆粕、竹浆粕、麻浆粕等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维GB/T5330工业用金属丝编织方孔筛网GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法FZ/T50010.1粘胶纤维用浆粕取样方法FZ/T50010.2粘胶纤维用浆粕水分的测定3术语和定义GB/T4146（所有部分）界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1反应性能reactiveproperty浆粕（纤维素）与一定量的氢氧化钠和二硫化碳发生化学反应的能力。4原理再生纤维素纤维用浆粕与一定量的氢氧化钠和二硫化碳发生化学反应并经黄化后生成粘胶。粘胶溶液经过滤网过滤，以收集到的先后不同过滤时间下相同容积的粘胶溶液所用的时间之差来表示反应性能。时间差越短，反应性能越好。当粘胶溶液无法全部通过滤网时，以5min内收集的粘胶的体积数间接表示反应性能。5试剂与材料除特别规定外，所有试剂均为分析纯及以上。水为符合GB/T6682规定的三级水。5.113.7%氢氧化钠（NaOH）g/L。5.2二硫化碳(CS2)：温度20℃,密度为1.260g/mL。2FZ/T50010.13—20246仪器与设备6.1天平：分度值0.01g。6.2黄化箱：装有一根旋转轴杆的机械装置，旋转轴呈放射形支撑着多只可以容纳500mL棕色广口瓶的容器。容器直径为（10±2）cm，高为（20±2）cm，有盖能密封。从轴中心到容器底部的距离为（12±3）cm。轴和容器的转速为（15±1）r/min。6.3电动搅拌器：搅拌速度可以控制在（3000±200）r/min；搅拌棒的形状、尺寸如图1所示，材质为不锈钢。搅拌叶装配好后，将上叶片顺时针扭转45°,下叶片逆时针扭转45°。6.4康氏振荡器。6.5刻度移液管：10mL，20mL。6.6不锈钢或塑料圆管：内径32mm，过滤网至管顶的高度为250mm。6.7不锈钢或镍过滤网：符合GB/T5330要求，10000孔/cm2，金属丝直径（0.030±0.003）mm。6.8橡皮垫圈：平垫圈，有效过滤直径28mm。6.9棕色广口瓶：500mL。6.10量筒：250mL。6.11计时工具：分辨值0.1s。单位为毫米图1搅拌棒示意图3FZ/T50010.13—20247试验通则7.1取样按FZ/T50010.1规定执行。将试样分层撕成尺寸不大于8mm×8mm的薄片备用。7.2试验环境7.2.1环境温度保持（20±2）℃。7.2.2在反应性能测定过程中，应保持液面高度一致(250mm)。7.2.3反应性能测定应在通风条件下进行。8试验步骤8.1试样处理8.1.1可以采用调湿试样，扣除分析水分的方式。按FZ/T50010.2规定测定试样的分析水分。按式（1）计算试样质量（试样的绝干质量按14.4g计）：m=…………(1)式中：m——试样的质量，单位为克（gW——试样的分析水分，%；14.4——试样绝干质量，单位为克（g）。8.1.2也可以采用直接烘干至恒重，称取绝干试样的方式。将处理成薄片状的浆粕放入带盖的称量盒，打开盒盖，放入105℃烘箱中烘干至恒重。然后盖上盖子，将称量盒放入装有硅胶的干燥器冷却30min。2min以内快速称取绝干试样。8.2粘胶制备按附录B计算试样量及试剂用量。的氢氧化钠溶液（5.1）360mL。将电动搅拌器（6.3）的搅拌棒装入瓶内，搅拌棒的下端离瓶底0.5cm~1.0cm，在3000r/min的速度下搅拌5min，将试样打成糊状。用刻度移液管（6.5）准确加入一定体积的二硫化碳（建议短丝棉浆粕5mL、长丝棉浆粕7mL、麻浆粕5mL、木浆粕8mL、竹浆粕11mL）。盖紧瓶塞，将瓶子横放在康氏振荡器（6.4）上沿瓶子轴线方向振荡15min，再在黄化箱（6.2）上黄化4h。制得所需的粘胶溶液。8.3反应性能测定在清洁而干燥的不锈钢管或塑料圆管（6.6）中，管的下端有螺丝帽及两个橡皮垫圈（6.8），松开螺帽，在两个橡皮垫圈之间放入不锈钢或镍过滤网（6.7），拧紧螺帽。将粘胶溶液加入不锈钢管或塑料管中，加满为止。用250mL量筒（6.10）收集滤过的粘胶，分别记录收集量从25mL～50mL及125mL～150mL所滤过的时间。用这两个时间之差，表示再生纤维素纤维用浆粕的反应性能，准确读数至0.1s。当粘胶溶液无法全部通过滤网时，用5min内收集的粘胶的体积数，间接表示再生纤维素纤维用浆粕的反应性能，准确至1mL。4FZ/T50010.13—20249试验报告试验报告应包括下列内容：a)注明试验采用本文件方法，如有改变，应说明细节；b)试验的描述：包括试样类型、产品规格，生产批号和日期等；c)试样的质量、调湿处理条件等情况；d)试验结果；e)试验环境、日期和试验人员等；f)其它需要注明的事项。1FZ/T50010.13—202413.7%氢氧化钠溶液的制备A.1配制称取137g氢氧化钠，溶于863mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。A.2标定称取5.0g～5.5g配制的氢氧化钠溶液，精确至0.0001g，置于250mL三角烧瓶中，加入50mL水摇匀。加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液（按GB/T603—2002中4.1.4.29规定的方法配制），用盐酸标准滴定溶液c[(HCl)=1.0000mol/L]滴定至溶液由绿色变暗红色，并保持30s。同时做空白试验。氢氧化钠溶液的浓度，按式（A.1）计算：NaOH×100%………………式中：ω(NaOH)——氢氧化钠溶液的浓度，%；V1——盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLc——盐酸标准滴定溶液浓度的标准值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(NaOH)=39.997]；m——称取的氢氧化钠溶液的质量，单位为克（g）。计算结果的相对偏差值在目标浓度的±5%之内，否则重新配制。1FZ/T50010.13—2024试样量及试剂用量的计算B.1要求粘胶溶液，含纤维素3.3%、13.7%氢氧化钠溶液13.0%。B.2粘胶质量以所需试样的绝干质量为14.4g为例。制得的粘胶质量，如式（B.1）所示：=436.4………式中：G1——制得的粘胶量，单位为克（g）。B.313.7%氢氧化钠溶液质量加入的13.7%氢氧化钠溶液的质量，如式（B.2）所示：G2=G1×13.0%=436.4×13.0%=56.7…………（B.2）×1000=359.9…………………G3=