(正式版)FZ∕T 30003-2024 纺织品 麻棉混纺产品定量分析方法 光学显微镜法

ICS59.080.01CCSW30中华人民共和国纺织行业标准代替FZ/T30003-2009Textiles―Quantitativeanalysisofbastfibresandcottonblended―LightIFZ/T30003—2024本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替FZ/T30003－2009《麻棉混纺产品定量分析方法显微投影法》；与FZ/T30003－2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要变化如下：——标准名称更改为《纺织品麻棉混纺产品定量分析方法光学显微镜法》；——“数字式图像分析仪”更改为“数字化纤维分析仪”，适用范围增加了罗布麻纤维（见第1章——删除了GB/T6529《纺织品调湿和试验用标准大气》（见2009版第2章）；——增加了“术语和定义”（见第3章）；——删除了“RM纤维着色剂”，增加了“透明无色指甲油”、“次氯酸钠”和“N,N-二甲基甲酰胺”（见第5章）；——更改了“散纤维”的取样方法，将织物更改为“机织物”和“针织物”两部分（见7.1.2）；——更改了“试样着色”至附录A，将染色剂更改为氯化锌-碘染色剂；增加了“退浆”、“褪色”的试验步骤（见7.2）；——增加了“载玻片的制作数量”（见7.3.1）；——“试验步骤”中“测量”分为“方法A：用显微投影仪测定”（见7.4.1）和“方法B：用数字化纤维分析仪测定”（见7.4.2）两种测量方法，增加了直径测量时应排除的情况（见7.4.1.2）；——增加了“校准放大倍数”（见7.4.1.1）和“标定系统标尺”（见7.4.2.1——增加了罗布麻纤维的计算公式（见第8章——更改了试验结果的数值修约（见第9章）；——增加了试验报告中需包含的内容（见第10章）；——附录B中增加了罗布麻纤维的形态特征以及纤维的横、纵截面图片；附录D、附录F中增加了罗布麻纤维的直径和密度（见附录B,附录D,附录F）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会麻纺织品分技术委员会（SAC/TC209/SC4）归口。本文件起草单位：深圳市暄暄服装有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司、湖南省纤维检测研究院、加佳控股集团有限公司、浙江勒比加实业有限公司、义乌市忘忧草服饰有限公司、浙江艾伦新材料有限公司、深圳市安梦娜家居科技有限公司、深圳市威仕度服装有限公司、中联品检（北京）检验技术有限公司、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、威海纺织集团进出口有限责任公司、哈尔滨市产品质量综合检验检测中心、浙江正标检测认证有限公司。本文件主要起草人：李妍、余勇、胡鹏、魏朋举、张祚、楼钱坤、马凯彬、王琴琴、袁俊、孙福胜、齐喜亮、魏泓、亓兴华、茅沈杰、吴利平、袁英杰、陈璐。本文件所代替文件的历次版本发布情况为：----2000年首次发布为FZ/T30003—2000；----2009年第一次修订时，发布为FZ/T30003—2009；----本次为第二次修订。1FZ/T30003—2024纺织品麻棉混纺产品定量分析方法光学显微镜法本文件描述了用光学显微镜（包括显微投影仪、数字化纤维分析仪）对麻棉混纺产品定量分析的试验方法。本文件适用于苎麻棉、亚麻棉、大麻棉及罗布麻与棉的混纺产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定FZ/T01057.3纺织纤维鉴别试验方法第3部分:显微镜法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理麻和棉纤维均具有独特的外观特征，本方法使用光学显微镜（包括显微投影仪、数字化纤维分析仪）辨别和计数一定数量的纤维，并测量纤维直径或横截面积从而计算出各种纤维的质量百分含量。5试剂5.1蒸馏水或去离子水。5.2火棉胶或无色透明指甲油。5.3无水甘油或液体石蜡。5.4次氯酸钠：1mol/L。5.5N,N-二甲基甲酰胺：分析纯。6仪器和设备6.1光学显微镜包括显微投影仪、数字化纤维分析仪。6.1.1显微投影仪：放大倍数至少400倍。6.1.2数字化纤维分析仪：应包含显微镜、摄像头、计算机、采集卡、专用分析软件和显示器。显微镜应能够提供至少500倍放大倍数。应附带用于校准仪器放大倍数的测微标尺。6.2烘箱：能保持温度为105℃±3℃。6.3纤维切片器。6.4载玻片(厚度与物镜测微尺玻璃片的厚度相同)、盖玻片、表面玻璃皿、剪刀、镊子、刀片等。6.5楔形尺：印有放大500倍的刻度。也可使用以毫米为刻度的可移动线型规则刻度尺。2FZ/T30003—20247试验步骤7.1试样定性分析及取样7.1.1定性分析按FZ/T01057.3执行。7.1.2取样7.1.2.1散纤维从实验室样品中均匀随机抽取10g左右的纤维，将试验样品平铺于试验台上，用镊子在正反面不同部位等量随机镊取（每面不少于10点）约0.5g纤维，充分混合并尽量均匀地分成三份。稍加整理使纤维基本呈平行状态的纤维束。7.1.2.2纱线从实验室样品中随机抽取至少10个管纱或5个筒(绞)纱，分别组成一份试样，再从毎个管纱或筒(绞)纱上抽取15cm长一段的纱样，合并为一束。7.1.2.3机织物从实验室样品中随机抽取至少一块10cm×10cm的织物并标明经纬向，拆成纱线(有浆的试样先要进行退浆处理，处理后再拆成纱线)，随机取出10cm长一段共30段，合并为一束。当经纱和纬纱的纤维含量不同时，拆出的经纬纱要分别烘干称重，分别测量经纬纱的各组分纤维质量百分含量，再计算整个织物中各组分纤维质量百分含量。7.1.2.4针织物从实验室样品中随机抽取一块10cm×10cm的织物，将针织物拆成纱线，随机取出10cm长一段共30段，合并为一束。7.2试样前处理7.2.1退浆上过浆的试样，按GB/T2910.1规定执行。7.2.2褪色在显微投影仪下难以看清纤维表面形态的深色试样，要进行褪色处理，将试样放入具塞三角烧瓶中，按浴比1：100加入1mol/L次氯酸钠（5.4）或N,N-二甲基甲酰胺（5.5），然后放入常温或沸水中处理20min后，用热水清洗，烘干备用。褪色处理应在报告中注明。如有需要，可按照附录A对试样进行着色处理。7.3载玻片试样的制备7.3.1载玻片试样的制作数量取三个平行试样，确保每个试样的纤维根数不少于1000根。其中两个试样由两名操作者各自独立完成，若两者结果差异大于2%时，应测试第三个试样。7.3.2纵截面载玻片试样的制备在纤维束的中部用纤维切片器切取长度约为0.2mm～0.4mm的纤维片段，每束纤维应只切取一次，不应重复切取。将纤维片段全部置于表面皿上，滴入适量液体石蜡或甘油，用镊子搅拌，使之均匀分布在介质内。然后取适量试样放到载玻片上，将其均匀展开，盖上盖玻片固定样品，注意不能让纤维流出玻片外面，以免纤维流失。为便于检测，制作的试样可使用一个载玻片、两个盖玻片，一个盖玻片下检测至少500根纤维，也可使用其他能满足纤维检测根数不少于1000根的制样形式。3FZ/T30003—20247.3.3横截面载玻片试样的制备将试样放入纤维切片器中，修平试样横截面，微调推出试样后涂上火棉胶或指甲油，待凝固后均匀切取20μm～30μm厚度的纤维横截面薄片，将此薄片移至滴有液体石蜡或甘油的载玻片上，盖上盖玻片，供测量纤维横截面用。7.4测量7.4.1方法A：用显微投影仪测定7.4.1.1校准放大倍数选择适当倍数的物镜，将分度为0.01mm的测微标尺放在载物台上，投影在屏幕上的测微标尺的20个分度(0.20mm)应精确地被放大为100mm，这时放大倍数为500倍。7.4.1.2纤维直径的测定校准显微投影仪后，将7.3.2所准备好的载玻片试样放在载物台上，使测量的纤维都在投影圆圈内。调整显微投影仪的微调使纤维图像的边像一条细线投影到楔形尺上，测量纤维长度中部的投影宽度作为直径。测量完以后计算每种纤维的平均直径，单位用μm表示。在测量精度要求不太高的情况下可用附录D中的参考直径。每种类型的纤维要测量200根以上，在测量时应排除以下情况：1)其长度有一半以上在视野以外的纤维；2)端部在透明刻度尺宽度范围外的纤维；3)在测量点上与另一根纤维相交的纤维；4)严重损伤或变形的纤维。7.4.1.3纤维根数的计数观察进入视野的各类纤维，根据纤维的形态结构特征(参见附录B)鉴别其类型。从靠近视野的最上角或最下角开始计数。当载玻片沿水平方向缓缓移动越过视野时，识别和计数通过视野的所有纤维。在越过视野每个行程以后，将载玻片垂直移动1mm～2mm后再沿水平方向缓缓移动越过视野，识别和计数纤维，重复这种操作程序，直至全部载玻片看完，其计数总数应在1000根以上。如果载玻片上中途测完根数超过1000根时不能中断，必须将载玻片全范围内计数完毕；如果载玻片全范围内不足1000根时，则需另制计数载玻片，分别计算两组纤维中每种纤维的折算根数（参见附录C），两次试验的每种纤维折算根数之差不大于10根。7.4.1.4纤维横截面的测定将7.3.3准备好的载玻片试样放在显微投影仪载物台上，按7.4.1校准显微投影仪，使用描图纸测量每种纤维的横截面面积。如果一块载玻片每种纤维不足100根，需重新制备另一块载玻片，直到每种纤维超过100根。计算每种纤维的横截面面积，单位用mm2表示。7.4.2方法B：用数字化纤维分析仪测定7.4.2.1标定系统标尺选择适当倍数的物镜，将分度为0.01mm的测微标尺放在载物台上，根据数字化纤维分析仪操作手册标定系统标尺，形成标尺文件。7.4.2.2纤维直径的测定将7.3.2所准备好的载玻片试样放在载物台上，打开纤维分析软件，在屏幕视图中观察各种类型的纤维，当聚焦的纤维显示出清晰的边缘时，测量并记录纤维的直径。测试结果由纤维分析软件自动计算并形成试验报告。7.4.2.3纤维根数的计数观察屏幕上的各类纤维，在纤维分析软件中选择正确的纤维名称。当视图中出现纤维时，记录相应4FZ/T30003—2024纤维的根数，直至载玻片全范围内的纤维计数完毕。7.4.2.4纤维横截面的测定将7.3.3准备好的载玻片试样放在载物台上，调节显微镜焦距，使视图中的纤维图像清晰，测量横截面面积，测量后自动记录纤维面积。测试结果由纤维分析软件自动计算并形成试验报告。8计算8.1按测定纤维的平均直径，采用附录E中的纤维密度计算每种纤维的质量百分含量，见式（16）。R=X1H=1.3402X10.0034X12X2=100X (2) (3) (4) (5) (6)式中：X1——麻纤维的计算质量百分含量，%；n1——麻纤维的折算根数，单位为根；n2——棉纤维的折算根数，单位为根；d1——麻纤维的平均直径，单位为微米(μmd2——棉纤维的平均直径，单位为微米(μm1——麻纤维的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3ρ2——棉纤维的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3R——苎麻纤维的质量百分含量，%；H——大麻纤维的质量百分含量，%；F——亚麻纤维的质量百分含量，%；A——罗布麻纤维的质量百分含量，%；X2——棉纤维的质量百分含量，%；X——麻纤维的质量百分含量（苎麻X=R，大麻X=H，亚麻X=F，罗布麻X=A），%。8.2按测定纤维的横截面积计算每种纤维的质量百分含量，见式(7)、式(8)。×100.........................................X2=100X1...................................(8)式中：S1——放大后麻纤维的横截面积，单位为平方毫米(mm2)；5FZ/T30003—2024S2——放大后棉纤维的横截面积，单位为平方毫米(mm2)。8.3机织物经纬纱纤维含量不同时纤维质量百分含量计算见式（9）。=×100.......................................(9)式中：Pi——机织物中某组分纤维质量百分含量(净干含量)，%；PiT——某组分纤维在机织物经纱中的质量百分含量；%；PiW——某组分纤维在机织物纬纱中的质量百分含量；%；mT——机织物试样中经纱的净干质量，单位为克(g)；mW——机织物试样中纬纱的净干质量，单位为克(g)。9试验结果的表示9.1试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验的结果之差大于2％时，应进行第三次试验，试验结果以三次试验平均值表示。9.2试验结果按GB/T8170规定修约到小数点后一位。10试验报告试验报告应包括下列内容：a)样品编号及名称、规格；b)采用本标准方法；c)使用仪器型号；d)试样中各组分纤维的质量百分含量；e)是否经过前处理（如退浆、褪色处理等）；f)任何偏离本标准的细节；g)试验日期及试验人员。6FZ/T30003—2024（资料性）试样的着色A.1试样着色剂的配制氯化锌—碘着色剂：将20g氯化锌溶于10mL水中，再将2.1g碘化钾和0.1g碘溶于5mL水中，两种溶液混合后，加入一片碘。A.2染色将准备好的试样用着色剂按1：50浴比常温浸染5min，取出用水冲洗至无浮色，烘干后备用。7FZ/T30003—2024棉、苎麻、亚麻、大麻、罗布麻纤维形态特征B.1棉纤维纵向有中腔和天然转曲，横截面为腰圆形。见图B.1～图B.2。图B.1棉纵截面图B.2棉横截面B.2苎麻纤维纵向有横节和较多竖纹，横截面为具有裂纹的腰圆形。见图B.3～图B.4。图B.3苎麻纵截面