HG-T 5266-2017 生物化学试剂-一水合半胱氨酸盐酸盐

中华人民共和国化工行业标准HG/T5266～5271—2017生物化学试剂2017-11-07发布2018-04-01实施IHG/T5266—2017生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐 HG/T5267—2017生物化学试剂L-丙氨酸 HG/T5268—2017生物化学试剂L-谷氨酸 HG/T5269—2017生物化学试剂L-丝氨酸 HG/T5270—2017生物化学试剂L-天冬氨酸 HG/T5271—2017生物化学试剂硫酸铵 2018-04-01实施本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3本标准主要起草人：柯德宏、薜循育、张东、肖历、冯相对分子质量：175.64(根据2013年国际相对原子质量)GB/T613化学试剂比旋光本领(比旋光度)测定通用方法GB/T9739化学试剂铁测定通用方法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则含量(C₃H₇NO₂S·HCl)(以干基计),w/%比旋光本领，αm(20℃,D)/[(°)·m²/kg]硫酸盐(SO₄),w/%铵(NH₄),w/%砷(As),w/%钠(Na),w/%镁(Mg),w/%钾(K),w/%钴(Co),w/%锌(Zn),w%5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导5.2一般规定5.3含量称取0.25g(精确至0.0001g)研细后的样品，溶于20mL水中，加入4g碘化钾及10mL盐酸溶液(10%),放置5min。加入25.00mL碘标准滴定溶液密封，于暗处放置20min。加入100mL水(温度不超过10℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定，近终点时加入3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。L-半胱氨酸盐酸盐(以干基计)的质量分数w₁,按公式(1)计算：V₁——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₂硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);ML-半胱氨酸盐酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃H₇NO₂S·m——样品的质量的数值，单位为克(g);称取4g(精确至0.0001g)样品，溶于盐酸溶液(1mol/L),移入50mL容量瓶中，用盐酸溶液(1mol/L)稀释至近刻度，于20℃±0.5℃放置15min,稀释至刻度，摇匀。按GB/T613的规称取1g样品，溶于20mL水中。溶液应清亮，无不溶物。称取1g(精确至0.0001g)研细后的样品，置于已在五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的称量瓶干燥失量的质量分数w₂,按公式(2)计算：m——干燥前样品的质量的数值，单位为克(g);m₁——干燥24h后样品的质量的数值，单位为克(g)。称取2g样品，按GB/T9741—2008中4.2的规定测定，结果按GB/T9741—2008中第5章的规定称取0.3g样品，溶于20mL水中，加入0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的标准比浊溶液的制备是取含0.06mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，与样品同时同样处理。称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL,置于定氮瓶中，加入1g氧化镁，加入140mL水及2粒～3粒沸石，密封，摇匀，按HG/T4103—2009中图2所示装好蒸馏装置，加热蒸馏出约75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收，加入3mL氢氧化钠溶液5.14其他氨基酸5.14.1仪器设备5.14.1.1层析缸。5.14.1.2薄层色谱用硅胶板G:(50mm～200mm)×200mm。5.14.2试验制剂制备5.14.2.1展开剂120mL正丁醇+60mL乙酸(冰醋酸)+60mL水。5.14.2.2显色剂称取2g苯并戊三酮(茚三酮),溶于100mL丙酮中，置于棕色瓶内保存。5.14.3测定方法溶液I:称取0.005g(精确至0.0001g)样品，用0.5mLN-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液(20g/L)溶液Ⅱ:称取0.005g(精确至0.0001g)标准样品，用0.5mLN-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液溶液Ⅲ:称取0.50gL-胱氨酸(质量分数不低于99.0%),溶于100mL盐酸溶液(1mol/L)在薄层板下端距底边约20mm处画基线，在基线左、右两端间隔10mm位置用平头微量注射器或定量毛细管分别点上述溶液I、溶液Ⅱ、溶液Ⅲ各5pL,点与点之间间隔10mm以上，点样扩散将与层析缸的高、宽同样大小的滤纸贴于内壁，底端浸入深度约为10mm的展开剂中，密闭，将点好样品的薄层板平稳放入层析缸，薄层板浸入展开剂的深度约为10mm,密闭，上行展开约10cm,取出薄层板，于100℃±2℃干燥30min,冷却，用喷雾瓶喷以显色剂，于80℃±2℃加热10min,显出有色斑点。