SN∕T 4807-2017 进出口食用动物、饲料中杆菌肽的检测方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食用动物、饲料中杆菌肽的检测方法DeterminationofbacitracininanimalsandI1检测方法本标准第一法规定了进出口食用动物血液和饲料中杆菌肽A的液相色谱串联质谱测定方法，第二本标准适用于出入境检验检疫工作下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法进出口食用动物血液和饲料中杆菌肽A检测方法—液相色谱串联质谱法4试剂4.90.1%的甲酸-水溶液：移取1mL甲酸于容量瓶中，加水定容至1000mL。4.11定容液：0.1%甲酸-水溶液利乙腈体积比为8:2。4.12杆菌肽A标准品：纯度≥96.0%。2此储备液可在-18℃以下避光存放12个月。4.18BEHC18:1.7μm,503时间%乙腈%曲线变化模式064676614表2杆菌肽A定性离子对、定量离子对和碰撞能量滞留时间sV475.4/86.36.3.3液相色谱-串联质谱测定根据试样中被测物含量，选取响应值适宜的标准工作溶液分析。标准溶液和待测样液中杆菌肽A的响应值应在标准工作曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。在上述色谱条件和质谱条件下，目标化合物的参考保留时间为2.0min。其标准溶液总离子流色谱图参见附录A。6.3.4定性标准按照上述条件测定试样和基质标准工作溶液.如果试样中的质量色谱峰保留时间与基质标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内),且样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当基质标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过以下的规定(见表3),则可判断样品存在杆菌肽A。表3定性离子相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差士25%6.4空白试验除不加试样外，均按照上述测定步骤进行。外标法定量，试样中被测组分残留量按式(1)计算X——试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(μg/kg);C从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);V试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);8方法性能指标血液和饲料中杆菌肽A的测定低限均为50μg/kg。5进行处理。杆菌肽测定回收率范围见表4。表4杆菌肽A测定回收率范围添加浓度84.6%～102.1%第二法进出口食用动物和饲料中杆菌肽的ELISA检测方法9原理杆菌肽酶联免疫分析试剂盒2℃~8℃保存。试剂盒应包括的物品如下：预包被额杆菌肽偶联抗-18℃以下长期保存。试剂盒各组分在使用前恢复至室温(20℃~25℃);样本稀释液：用蒸馏水10倍稀释；浓缩洗涤液：614.7显色和感作：洗涤程序完成后，立即用微量移液器在15.1百分吸光度值：所获得的每个浓度标准溶液和样本吸光度值的各自平均值(B样品),除以0标准μg/L)的吸光度平均值(B₀)再乘以100%。将样本的百分吸光度值代入标准曲线中，从标准曲线上得X=c×f…………(3)f——试样稀释倍数。本标准中使用的试剂盒检测下限为0.05μg/L;B。吸光度最佳值应大于1.0,板内误差小于8%,板间误差小于15%;组织样本提取方法回收率大于80%。急点急急言急点急急言0008800MSBAC06-2.162.843.484.234.742.4773.07/3.7801MSBAC06-2.122.83.24.94.174.70