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文档简介
CSTM团体标准《乙酰丙酮钙》编制说明
一、工作简况
1、下达计划任务的完整名称、项目计划发布文件号、本项目的计划代号
根据材料试验标委会字【2022】200号文“关于CSTM标准《乙酰丙酮钙》的
立项公告”。经中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会审查,CSTM
标准委员会批准CSTM标准《乙酰丙酮钙》立项,标准项目归口管理委员会为
CSTM/FC05/TC08化工材料领域委员会高分子材料相关助剂标准化技术委员会,标
准计划编号为CSTMLX050801049—2022。
2、主要承办单位完整名称、副主办单位或协作单位完整名称
标准主要承办单位为中山华明泰科技股份有限公司,工作组成员包括山东键
兴新材料科技有限公司、新华制药(寿光)有限公司、安徽沙丰新材料有限公司、
深圳市志海实业股份有限公司、百尔罗赫新材料科技有限公司、江苏联盟化学有
限公司、广东鑫达新材料科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、天津燕龙
科技有限公司、山西省化工研究所(有限公司)。标准计划完成时间为2023年。
3、制修订标准的主要工作过程
3.1立项阶段
2022年下半年经过牵头单位和高分子材料相关助剂技术委员会的前期工
作,正式提出了《乙酰丙酮钙》团体标准项目计划申请。2022年8月该项目经
中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)化工材料领域委员会审查,CSTM标准
委员会批准立项。
3.2制定工作方案及验证阶段
2023年3月召开CSTM高分子材料相关助剂标准化技术委员会团体标准制
定工作会,由主要起草单位、全体工作组成员及技术委员会秘书处共同参与就该
项目的工作方案进行了讨论,对部分内容进行调整,最后安排整个标准的试验工
作,要求各参与单位按期完成试验工作。随后,秘书处将试验样品邮寄到各个试
验单位。十一家工作成员单位按照工作方案完成了既定的试验工作。
3.3标准征求意见稿、编制说明编写
2023年4月,牵头单位在秘书处协助下完成统一数据及连续15批的累积试
验数据整理、编写了编制说明及标准征求意见稿。
4、主要起草人及其所做的工作
标准牵头单位为中山华明泰科技股份有限公司,工作组成员包括山东键兴新
材料科技有限公司、新华制药(寿光)有限公司、安徽沙丰新材料有限公司、深
圳市志海实业股份有限公司、百尔罗赫新材料科技有限公司、江苏联盟化学有限
公司、广东鑫达新材料科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、天津燕龙科
技有限公司、山西省化工研究所(有限公司)。
成员姓名所在单位专业方向电话邮箱
富宝玉中山华明泰科技股份有限公司乙酰丙酮/p>
林永祥山东键兴新材料科技有限公司乙酰丙酮盐19905493561yongxianglin@126.com
彭启顺新华制药(寿光)有限公司乙酰丙酮ishun66@163.com
徐军安徽沙丰新材料有限公司塑料助est168@126.com
严晴深圳市志海实业股份有限公司热稳定eanyan@
wang.wilson@baerloch
王卫星百尔罗赫新材料科技有限公司热稳定/p>
张红兵江苏联盟化学有限公司热稳定enny_bt@
linzepeng2012@163.co
林泽鹏广东鑫达新材料科技有限公司热稳定/p>
m
童敏伟浙江传化华洋化工有限公司热稳定wtong@
李佩勋天津燕龙科技有限公司热稳定/p>
二、标准编制原则和确定主要内容的论据及解决的主要问题
在国内外标准资料的搜集过程中,国内相关的应用企业对资料的搜集工作给
予很大的支持。国内标准资料搜集到了各主要应用企业的相关检测方法及指标要
求。经工作会参会的国内主要应用企业代表讨论,形成了国内用户比较认可的统
一使用的检验方法,即本标准规定的试验方法。技术指标以统一样品的验证数据
和15批的累积数据为依据。本标准编制原则为标准所列项目应能全面评价乙酰
丙酮钙的质量。新制定标准应能满足市场要求、规范市场行为。
该项团体标准编制原则符合我国的有关法律、法规,标准格式的编写符合
GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》以及
GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》等有关规定。
三、主要试验(或验证)情况分析
1主要技术指标验证结果分析
1.1外观
外观是助剂产品的基本指标,可直接衡量一个产品的质量好坏。试验方法与
助剂类产品一致。各单位选派本单位分析经验丰富的操作员按照本方案中的试验
方法分别进行了统一样品的再现性试验(见附表1)以及累计样品的重复性试验
(见附表2)。根据外观检测结果,本方法作为规定方法合理,指标设置合理。
1.2钙含量的测定
钙含量作为为产品的关键性技术指标,钙含量的高低对乙酰丙酮钙后续的使
用效果有明显的影响。钙含量采用常规化学滴定法进行检测,这是主草单位结合
自身实际,经过反复验证后提出的试验方法。统一样品和累计样品的钙含量均在
(16.6~17.5)%,符合指标要求;且15批次样品的平均值为17.06%,RSD值为
0.08%,产品测试方法的重复性和再现性较高,同时钙含量指标设置合理。
1.3加热减量的测定
加热减量作为产品的重要指标,可表征产品中水分、溶剂等小分子残存量的
多少,加热减量的高低对乙酰丙酮钙后续的使用效果有明显的影响。试验方法系
引用GB/T11409—2008中3.4规定,干燥温度(100±2)℃,是成熟试验方案。
统一样品和累计样品的加热减量值均小于1.2%,符合指标要求;且15批次样品
的平均值为0.57%,RSD值为0.04%,产品测试方法的重复性和再现性较高,
同时加热减量指标设置合理。
1.4熔点的测定
熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。试验
方法系引用GB/T617-2006中4.2的规定进行测定,测定结果以试样形状收缩变
形且颜色变深时为熔点,是成熟试验方案。统一样品和累计样品的熔点均在
(275~285)℃,符合指标要求;且15批次样品的平均值为279.9%,RSD值为
0.03%,产品测试方法的重复性和再现性较高,同时熔点指标设置合理。
1.5细度的测定
细度是在一定条件下,试样经过制定孔径的标准筛筛分后,以筛下物质量占
试样质量的百分数表示。细度的高低对乙酰丙酮钙后续的使用效果有明显的影
响。细度采用试验筛干筛的方法进行检测,这是主草单位结合自身实际,经过反
复验证后提出的试验方法。统一样品和累计样品的细度均在99%以上,符合指标
要求;且15批次样品的平均值为100%,RSD值为0.00%,产品测试方法的重
复性和再现性较高,同时细度指标设置合理。
1.6红外光谱定性分析
红外光谱是物质定性的重要方法之一,可帮助确定部分乃至全部分子类型及
结构。根据收集的样品、积累数据及标准数据(见附表1和附表2)中的红外光
谱谱图均与标准中红外谱图相匹配的结果分析,可知红外光谱定性分析的试验方
法合理。
综上所述,通过研发者、生产者、使用者三方的验证及精密度分析表明,本
标准具有使用性、合理性和可操作性。
2预期的经济效果
团体标准《乙酰丙酮钙》制定后可用于指导该产品的生产和验收,推动该产
品在国内外新材料行业上的应用,推动该产品的国内外市场贸易,防止伪劣产品
流入市场,引导行业有序竞争及良性发展,提升企业的经济效益。
四、知识产权情况说明
本标准所有技术指标及检验方法均未涉及专利问题。
五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果
乙酰丙酮钙,作为新型PVC无毒稳定剂主要原料,目前国内消费量10000
吨/年,国外消费量约5000吨/年,单价190000元/吨。根据国内PVC树脂年消
费2000万吨计算,按无毒化进程,无毒稳定剂的消费量由目前的30万吨,将达
到60万吨以上,乙酰丙酮钙在无毒稳定剂中的配比按3%计算,总用量将达到
1.8万吨。销售额将达到3.42亿元/年。
六、国内外标准(包括国际标准和国外先进标准)对比
国内外无乙酰丙酮钙相关的产品标准。本标准是在参考国内各主要生产企业
企标的基础上,经国内主要用户做了大量的统一样品数据和累计样品数据后制定
的,具有一定的代表性、统一性、可行性、适宜性及前瞻性。本标准各项技术指
标具有国内先进水平。
七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准的协调性
与相关的现行法律、法规和规章的符合性,特别是与强制性国家标准的协调
性,以及与同类标准和标准体系中其他标准无冲突、矛盾和不协调的关系。
八、重大分歧意见的处理经过和依据
本标准在制定过程中无重大意见分歧。
九、贯彻标准的要求和措施建议
1、建议相关单位应按团体标准检测方法的要求配备相应的仪器。
2、建议做好检验人员、操作人员等上岗前的培训工作。
3、建议标准实施日期为标准发布后半年后实施,过度期应做好标准的宣贯
工作、人员培训、配套设施、仪器的准备工作等,相关单位可以参照本标准实施
附件
附表1样品统一试验数据
附表2样品累积试验数据
CSTM团体标准《乙酰丙酮钙》编制工作组
2023-04-25
附表1《乙酰丙酮钙》统一试验数据表
样平行试钙含量(以加热减红外光谱
试验单位外观熔点/℃细度/%
品验Ca计)/%量/%定性分析
中山华明泰科技股1白色粉末17.00.57279.5100相匹配
份有限公司2白色粉末16.920.59279.5100相匹配
山东键兴新材料科1白色粉末16.920.51278.399.0相匹配
技有限公司2白色粉末17.010.47276.899.0相匹配
新华制药(寿光)1白色粉末17.10.8274.499.3相匹配
有限公司2白色粉末17.10.8274.499.5相匹配
安徽沙丰新材料有1白色粉末-0.73270.699.64相匹配
限公司2白色粉末-0.79270.599.66相匹配
深圳市志海实业股1
份有限公司2
A1
百尔罗赫新材料科1------
技有限公司2------
江苏联盟化学有限1白色粉末17.160.61-100相匹配
公司2白色粉末17.240.59-100相匹配
广东鑫达新材料科1白色粉末17.11.027899.5相匹配
技有限公司2白色粉末17.00.928099.4相匹配
浙江传化华洋化工1
有限公司
2
天津燕龙科技有限1白色粉末-0.23270.599.64相匹配
公司2白色粉末-0.23270.699.62相匹配
中山华明泰科技股1白色粉末16.970.22280.3100相匹配
份有限公司2白色粉末16.890.16280.1100相匹配
山东键兴新材料科1白色粉末16.950.27278.699.0相匹配
技有限公司2白色粉末17.050.3128099.0相匹配
新华制药(寿光)1白色粉末16.70.327699.3相匹配
有限公司2白色粉末16.90.3276.899.3相匹配
安徽沙丰新材料有1白色粉末-0.25--相匹配
限公司2白色粉末-0.26--相匹配
深圳市志海实业股1
份有限公司2
A2
百尔罗赫新材料科1微黄色粉末17.10.36-99.82相匹配
技有限公司2微黄色粉末17.00.36-99.81相匹配
江苏联盟化学有限1微黄色粉末16.920.26100相匹配
公司
2微黄色粉末16.970.26100相匹配
广东鑫达新材料科1白色粉末16.91.128099.6相匹配
技有限公司2白色粉末17.01.028199.5相匹配
浙江传化华洋化工1
有限公司
2
天津燕龙科技有限1白色粉末-0.26--相匹配
公司2白色粉末-0.25--相匹配
附表1续1《乙酰丙酮钙》统一试验数据表
样平行钙含量(以加热减红外光谱
试验单位外观熔点/℃细度/%
品试验Ca计)/%量/%定性分析
中山华明泰科技股份1白色粉末17.110.93280100相匹配
有限公司2白色粉末17.150.89280100相匹配
山东键兴新材料科技1白色粉末17.030.5527699.0相匹配
有限公司2白色粉末16.910.58277.799.0相匹配
新华制药(寿光)有1白色粉末17.00.6276.899.6相匹配
限公司2白色粉末17.10.6276.899.6相匹配
安徽沙丰新材料有限1白色粉末-0.51--相匹配
公司2白色粉末-0.52--相匹配
深圳市志海实业股份1
有限公司2
A3
百尔罗赫新材料科技1微黄色粉末17.10.72-99.73相匹配
有限公司2微黄色粉末17.20.73-99.70相匹配
江苏联盟化学有限公1微黄色粉末17.210.47-100-
司2微黄色粉末17.190.45-100-
广东鑫达新材料科技1白色粉末16.80.828199.3相匹配
有限公司2白色粉末16.90.928399.0相匹配
浙江传化华洋化工有1
限公司2
天津燕龙科技有限公1白色粉末-0.52--相匹配
司2白色粉末-0.51--相匹配
中山华明泰科技股份1白色粉末16.970.93279.7100相匹配
有限公司2白色粉末17.050.95279.7100相匹配
山东键兴新材料科技1白色粉末16.941.1127999.0相匹配
有限公司2白色粉末17.031.01278.499.0相匹配
新华制药(寿光)有1白色粉末17.11.2275-相匹配
限公司
2白色粉末17.01.2275-相匹配
安徽沙丰新材料有限1白色粉末16.951.07--相匹配
公司2白色粉末16.961.06--相匹配
深圳市志海实业股份1
有限公司2
B1
百尔罗赫新材料科技1微黄色粉末17.01.18--相匹配
有限公司2微黄色粉末17.11.16--相匹配
江苏联盟化学有限公1白色粉末17.191.12-100-
司2白色粉末17.11.1-100-
广东鑫达新材料科技1白色粉末17.00.928299.0相匹配
有限公司2白色粉末17.00.828199.2相匹配
浙江传化华洋化工有1
限公司2
天津燕龙科技有限公1白色粉末16.951.07-99.5相匹配
司2白色粉末16.961.06-99.6相匹配
附表1续2《乙酰丙酮钙》统一试验数据表
样平行钙含量(以加热减红外光谱
试验单位外观熔点/℃细度/%
品试验Ca计)/%量/%定性分析
中山华明泰科技股1白色粉末16.930.28280.4100相匹配
份有限公司2白色粉末16.870.32280.4100相匹配
山东键兴新材料科1白色粉末16.960.3279.799相匹配
技有限公司2白色粉末17.070.25280.399相匹配
新华制药(寿光)有1白色粉末16.90.227699.1相匹配
限公司2白色粉末16.80.2277.199.2相匹配
安徽沙丰新材料有1白色粉末-0.26--相匹配
限公司2白色粉末-0.25--相匹配
深圳市志海实业股1
份有限公司2
B2
百尔罗赫新材料科1微黄色粉末16.70.34-99.39相匹配
技有限公司2微黄色粉末16.60.32-99.45相匹配
江苏联盟化学有限1微黄色粉末17.160.21-100相匹配
公司
2微黄色粉末17.040.24-100相匹配
广东鑫达新材料科1白色粉末16.81.028399.1相匹配
技有限公司2白色粉末17.00.928499.0相匹配
浙江传化华洋化工1
有限公司2
天津燕龙科技有限1白色粉末-0.27-99.65相匹配
公司2白色粉末-0.26-99.75相匹配
中山华明泰科技股1白色粉末17.080.73280.1100相匹配
份有限公司2白色粉末17.120.75280.1100相匹配
山东键兴新材料科1白色粉末17.090.79276.699.0相匹配
技有限公司2白色粉末17.150.8227999.0相匹配
新华制药(寿光)有1白色粉末17.00.8275.699.6相匹配
限公司2白色粉末17.00.8275.699.4相匹配
安徽沙丰新材料有1白色粉末-1.26--相匹配
限公司2白色粉末-1.25--相匹配
深圳市志海实业股1
份有限公司2
B3
百尔罗赫新材料科1微黄色粉末16.70.79-99.62相匹配
技有限公司2微黄色粉末16.90.78-99.58相匹配
江苏联盟化学有限1黄色粉末17.160.67100相匹配
公司2黄色粉末17.130.64100相匹配
广东鑫达新材料科1白色粉末16.70.928499.1相匹配
技有限公司2白色粉末16.81.028399.0相匹配
浙江传化华洋化工1
有限公司2
天津燕龙科技有限1白色粉末-1.25-99.70相匹配
公司2白色粉末-1.26-99.75相匹配
附表2-1《乙酰丙酮钙》累积试验数据表
试验单位:中山华明泰科技股份有限公司试验日期:2023.4
产品类型:普通粉微粉
钙含量(以加热减量红外光谱
序号外观熔点/℃细度/%
Ca计)/%/%定性分析
1白色粉末17.020.55280.00100相匹配
2白色粉末17.150.61279.90100相匹配
3白色粉末17.050.59280.00100相匹配
4白色粉末17.050.69279.90100相匹配
5白色粉末17.150.72279.70100相匹配
6白色粉末16.930.81279.90100相匹配
7白色粉末17.050.65280.00100相匹配
8白色粉末17.180.53279.80100相匹配
9白色粉末17.000.48279.90100相匹配
10白色粉末17.140.68279.50100相匹配
11白色粉末17.100.60280.00100相匹配
12白色粉末16.980.57279.80100相匹配
13白色粉末17.220.36280.00100相匹配
14白色粉末17.180.47279.90100相匹配
15白色粉末17.210.48279.80100相匹配
分析人员(签字):黄群连质检负责人(签字,盖公章):刘秋果
附表2-2《乙酰丙酮钙》累积试验数据表
试验单位:中山华明泰科技股份有限公司试验日期:2023.4
产品类型:普通粉微粉
钙含量(以Ca加热减量红外光谱
序号外观熔点/℃细度/%
计)/%/%定性分析
1白色粉末17.100.65279.90100相匹配
2白色粉末17.060.60279.90100相匹配
3白色粉末17.080.56280.00100相匹配
4白色粉末16.950.58279.80100相匹配
5白色粉末16.950.62279.80100相匹配
6白色粉末17.030.61279.70100相匹配
7白色粉末17.000.45280.00100相匹配
8白色粉末17.090.60280.00100相匹配
9白色粉末17.100.49279.80100相匹配
10白色粉末17.150.57279.80100相匹配
11白色粉末17.060.68280.00100相匹配
12白色粉末16.980.57280.00100相匹配
13白色粉末17.200.38280.00100相匹配
14白色粉末17.180.58279.70100相匹配
15白色粉末17.030.78279.70100相匹配
分析人员(签字):黄群连质检负责人(签字,盖公章):刘秋果
附表2-3《乙酰丙酮钙》累积试验数据表
试验单位:山东键兴新材料科技有限公司试验日期:2023.4
产品类型:普通粉微粉
钙含量(以Ca加热减量红外光谱
序号外观熔点/℃细度/%
计)/%/%定性分析
1白色粉末17.030.29278.6100相匹配
2白色粉末16.990.25279.3100相匹配
3白色粉末16.930.27280100相匹配
4白色粉末17.110.32279.4100相匹配
5白色粉末16.950.34278.7100相匹配
6白色粉末16.880.28279.1100相匹配
7白色粉末16.980.24279.8100相匹配
8白色粉末16.910.27278.4100相匹配
9白色粉末17.010.22280.8100相匹配
10白色粉末17.060.29279.9100相匹配
11白色粉末16.990.24278.1100相匹配
12白色粉末17.090.23278.9100相匹配
13白色粉末17.170.3279.4100相匹配
14白色粉末17.080.29278.6100相匹配
15白色粉末16.940.32279.9100相匹配
分析人员(签字):李双景质检负责人(签字,盖公章):方茹
附表2-4《乙酰丙酮钙》累积试验数据表
试验单位:山东键兴新材料科技有限公司试验日期:2023.4
产品类型:普通粉微粉
钙含量(以Ca加热减量红外光谱
序号外观熔点/℃细度/%
计)/%/%定性分析
1白色粉末17.080.28278.6100相匹配
2白色粉末17.010.24279.3100相匹配
3白色粉末16.960.29280100相匹配
4白色粉末17.030.33279.4100相匹配
5白色粉末16.920.27278.7100相匹配
6白色粉末16.940.25279.1100相匹配
7白色粉末16.870.29279.8100相匹配
8白色粉末16.920.30278.4100相匹配
9白色粉末17.090.32280.8100相匹配
10白色粉末17.120.30279.9100相匹配
11白色粉末16.880.25278.1100相匹配
12白色粉末17.040.23278.9100相匹配
13白色粉末17.130.26279.4100相匹配
14白色粉末16.980.28278.6100相匹配
15白色粉末16.990.32279.9100相匹配
分析人员(签字):李双景质检负责人(签字,盖公章):方茹
附表2-5《乙酰丙酮钙》累积试验数据表
试验单位:新华制药(寿光)有限公司试验日期:2023.3
产品类型:普通粉微粉
钙含量(以Ca加热减量红外光谱
序号外观熔点/℃细度/%
计)/%/%定性分析
1白色粉末17.10.8278.499.5相匹配
2白色粉末17.10.9278.599.9相匹配
3白色粉末16.91.0278.699.8相匹配
4白色粉末17.00.8278.799.8相匹配
5白色粉末17.00.9278.699.9相匹配
6白色粉末17.10.8278.599.8相匹配
7白色粉末16.80.8278.399.8相匹配
8白色粉末16.90.9278.699.7相匹配
9白色粉末17.20.8278.899.6相匹配
10白色粉末17.00.6278.399.6相匹配
11白色粉末17.01.0279.399.6相匹配
12白色粉末17.00.9278.599.6相匹配
13白色粉末17.10.7277.999.4相匹配
14白色粉末17.10.6278.799.2相匹配
15白色粉末17.10.6279.599.6相匹配
分析人员(签字):公芳质检负责人(签字,盖公章):田福立
附表2-6《乙酰丙酮钙》累积试验数据表
试验单位:新华制药(寿光)有限公司试验日期:2023.3
产品类型:普通粉微粉
钙含量(以Ca加热减量红外光谱
序号外观熔点/℃细度/%
计)/%/%定性分析
1白色粉末17.30.5278.299.7相匹配
2白色粉末17.00.9278.499.5相匹配
3白色粉末16.80.9278.299.4相匹配
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