JJF(石化)020-2019 克南试验装置校准规范

JJF/T××××—××××PAGE5PAGE5中华人民共和国工业和信息化部发布中华人民共和国工业和信息化部石油和化工计量技术规范××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布中华人民共和国工业和信息化部石油和化工计量技术规范××××-××-××实施××××-××-××发布克南试验装置校准规范CalibrationSpecificationforKoenenTestingApparatus（报批稿）

JJF（石化）××××—××××JJF（石化）××××─××××JJF××××─××××克南试验装置校准规范CalibrationSpecificationforKoenenTestingApparatus

JJF（石化）克南试验装置校准规范CalibrationSpecificationforKoenenTestingApparatus

JJF（石化）××××—××××归口单位：中国石油和化学工业联合会主要起草单位：浙江省化工研究院有限公司浙江省化工产品质量检验站有限公司参加起草单位：杭州研一智控科技有限公司本规范委托全国石油和化工行业计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：许丹红（浙江省化工产品质量检验站有限公司）方路（浙江省化工研究院有限公司）王高升（浙江省化工研究院有限公司）宋志杨（浙江省化工产品质量检验站有限公司）任斌（浙江省化工产品质量检验站有限公司）吴燕芳（浙江省化工研究院有限公司）参加起草人：邱建（杭州研一智控科技有限公司）JJF（石化）××××─×××× - -PAGEII-目录TOC\o"1-3"\h\u引言 （II）1范围 （1）2引用文件 （1）3概述 （1）4计量特性 （3）5校准条件 （3）5.1环境条件 （3）5.2测量标准及其他设备 （3）6校准项目和校准方法 （4）6.1校准项目 （4）6.2校准方法 （4）7校准结果 （5）7.1校准记录 （5）7.2校准证书 （5）8复校时间间隔 （5）附录A克南试验装置校准记录格式 （6）附录B克南试验装置校准结果格式 （8）附录C孔板孔径测量结果不确定度评定示例 （9）引言本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范进行编制。本规范主要参考GB/T21578-2008《危险品克南试验方法》和联合国《关于危险货物运输的建议书试验和标准手册》（第六修订版）制定而成。本校准规范为首次发布。 - -PAGE5-克南试验装置校准规范1范围本校准规范适用于克南试验装置的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB/T21578-2008危险品克南试验方法联合国《关于危险货物运输的建议书试验和标准手册》第六修订版凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述克南试验装置用于确定固态和液态物质在高度密封条件下对高热作用的敏感度。钢管的开口做成凸缘，孔板带有一小孔，供待测物质分解产生的气体排出。待测物质填充在钢管中，然后用孔板封口，使用丙烷或其它气体在保护装置内对填充好样品的钢管加热，记录不同孔径孔板封口的钢管加热后的破裂情况，得出待测物质的极限直径。该设备由加热和保护装置、钢管和密封装置组成，示意图见图1、图2。警告：实验过程应在防爆环境中进行，操作时应按要求佩戴防护器具。图1加热和保护装置示意图图2钢管和密封装置示意图1-螺帽带有41号扳手用平面；2-孔板；3-螺纹套筒；4-36号扳手用平；5-凸缘；6-钢管4计量特性具体计量特性见表1。表1克南试验装置计量特性一览表序号项目技术要求1孔板孔径/mm1.00±0.051.50±0.052.00±0.052.50±0.053.00±0.055.00±0.058.00±0.0512.00±0.0520.00±0.05注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。5校准条件5.1环境条件5.1.1温度条件环境温度：（20±5）℃。5.1.2湿度条件相对湿度：不大于80%。5.1.3其它条件装置应置于防爆的通风橱内。5.2测量标准及其他设备测量标准及其他设备见表2。表2克南试验装置校准项目及校准设备序号项目技术要求1孔板孔径针规：尺寸范围（0～25）mm，分度值0.01mm6校准项目和校准方法6.1校准项目克南试验装置校准项目见表2。6.2校准方法6.2.1校准前检查6.2.1.1仪器和设备升温速率测试仪：温度范围（0～300）℃，分度值为0.1℃。天平：称量量程0g~1200g，分辨力0.01g。卡尺：量程0mm～150mm，分度值为0.01mm。管壁厚度测量卡规：量程0mm~20mm，分度值为0.01mm。上述所有仪器和设备应通过检定或校准符合要求。6.2.1.2外观检查目测检查克南试验装置的名称、型号、制造商、出厂编号等标识，设备维护良好，能正常运行。设备各部件齐全且连接正确，各按钮和控制器件都应能正常工作，无影响设备正常使用的缺陷。6.2.1.3加热速率检查使用升温速率测试仪对加热速率进行检查，记录温度从135℃上升到285℃所需时间，加热速率应满足（3.3±0.3）℃/s。6.2.1.4钢管检查按照每批钢管数量的1%进行质量控制。钢管的质量应为（26.5±1.5）g，钢管的长度应为（75.0±0.5）mm，钢管的壁厚应为（0.50±0.05）mm。6.2.2孔板孔径根据孔板孔径的大小，在直径范围内，首先选择规格最小的针规。左手拿孔板，右手拿针规，对准孔板的圆孔垂直轻轻插入。如孔径为（1.0±0.05）mm，应该先用0.98mm的试入，如0.98mm的针规可入则继续选择较大针规测试，如不可入则继续选择较小的针规测试。按照针规表面标有的数值读出即可，即可入的最大值，如用1.00mm的针规测试可入，1.01mm的针规不可入，则圆孔的直径记录为1.00mm。重复3次，计算出3次测量结果的平均值，结果保留到0.01mm。7校准结果7.1校准记录校准记录应尽可能详尽记录测量数据和计算结果，推荐的校准记录格式见附录A。7.2校准证书经校准的克南试验装置应出具校准证书，推荐的克南试验装置校准结果格式见附录B。7.3不确定度校准证书应给出各校准项目的扩展不确定度，评定示例见附录C。8复校时间间隔克南试验装置的复校时间间隔建议不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。JJF（石化）××××—××××PAPAGE6JJF××—××××PAGE51附录A克南试验装置校准记录格式基本信息委托单位原始记录号校准证书号仪器名称规格型号设备编号制造厂商环境温度℃相对湿度%校准前检查1.外观无锈蚀是□否□2.试验装置运转正常是□否□3.加热速率/（℃/s）4.钢管的质量/g5.钢管的长度/mm6.钢管的壁厚/mm校准结果项目1#2#3#平均值扩展不确定度孔板孔的直径/mm1.001.502.002.503.005.008.0012.0020.00标准器名称编号证书号测量范围有效期不确定度或准确度等级或最大允许误差（续）校准依据校准地点校准日期年月日备注校准员：核验员:附录B克南试验装置校准结果格式证书编号：校准结果项目技术要求校准结果实际值测量值示值误差扩展不确定度孔板孔径/mm1.00±0.051.50±0.052.00±0.052.50±0.053.00±0.055.00±0.058.00±0.0512.00±0.0520.00±0.05备注附录C孔板孔径测量结果不确定度评定示例C.1校准方法根据孔板孔径的大小，在直径范围内，首先选择规格最小的针规，对准孔板的圆孔位垂直轻轻插入。按照针规表面标有的数值读出即可，即可入的最大值，重复3次，计算出3次测量结果的平均值，保留到0.01mm。C.2测量模型孔板孔径的测量模型如式（C.1）（C.1）式中：——被测孔板孔径的测量结果，mm；——针规的读数值，mm。C.3孔板孔径测量结果不确定度评定C.3.1标准不确定度的来源对孔板孔径测量结果的标准不确定度来源主要由测量重复性引入的标准不确定度分量和针规最大允许示值误差引入的不确定度分量。C.3.2测量重复性引入的标准不确定度分量对12.0mm孔板孔径进行10次测量，测得结果见表C.1.表C.1重复10次测量结果第i次测量12345孔板孔径/mm12.01012.01012.01012.01012.010第i次测量678910孔板孔径/mm12.01012.01012.01012.02012.020孔板孔径的平均值采用贝塞尔公式计算单次测量的实验标准偏差，见式（C.2）：（C.2）式中：——第i次测量结果，mm；——10次测量结果的平均值，mm；n——测量次数。实际测量以3次测量的平均值作为测量结果，故标准不确定度,见式（C.3）：（C.3）C.3.3针规最大允许示值误差引入的标准不确定度分量针规的最大允许示值误差为±0.01mm，区间半宽为0.01mm，假设为均匀分布，则针规最大允许示值误差引入的标准不确定度分量，见式（C.4）：（C.4）C.3.4标准不确定度分量表标准不确定度分量表见表C.2。表C.2标准不确定度分量一览表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值/mm测量重复性引入的不确定度0.0024针规最大允许示值误差引入的不确定度0.0058C.3.5合成标准不确定度