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文档简介
第十章化学实验基础第2讲物质的检验、分离和提纯目
录Contents01考点1物质的分离与提纯02考点2物质的检验与鉴别03素养帮迁移应用提升素养04练习帮练透好题精准分层05热点帮关注热点专项突破
课标要求核心考点五年考情1.学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活
动的作用物质的分离与提纯2023全国甲,T9;2023年6
月浙江,T12;2022全国
甲,T27;2022山东,T9;
2022广东,T4;2021湖南,T13;2021河北,T14;2021湖北,T7;2020山东,T8;2020全国Ⅰ,T9;2020全国Ⅱ,
T27;2019全国Ⅰ,T27课标要求核心考点五年考情1.学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活
动的作用物质的检验与鉴别2023山东,T6;2022广东,T11;2022年6月浙江,T25;
2022年1月浙江,T25;2022全国
乙,T9;2022全国甲,T13;
2021山东,T5;2021山东,T5;2021海南,T6;2021天津,
T15;2021全国乙,T27;2020全国Ⅱ,T8核心素养对接1.科学探究与创新意识:能发现和提出有探究价值的问题,运用化学实验、调查等方法进行实验探究。2.证据推理与模型认知:能对有关的化学问题提出假设,能依
据证据证明或证伪假设,依据证据展开推理,构建合理的结论
和解释,说明证据与结论之间的关系。3.科学态度与社会责任:崇尚科学真理,具有严谨求实的科学态度,具有“绿色化学”观念,能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中的化学问题命题分析预测1.物质的分离、提纯是高考的必考点,在综合实验题、工艺流程题
或选择题中通常会涉及气体的除杂(包括干燥)试剂及实验装置或操
作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作(分
液、蒸馏等)。物质的检验主要涉及气体的检验、离子的检验等;
物质的鉴别主要有无机物的鉴别、有机化合物的鉴别等。2.预计2025年高考仍会延续这种考查方式,要关注在综合实验题和
工艺流程题中的物质的提纯和检验
考点1物质的分离与提纯1.
物质分离与提纯的“四原则”与“四必须”“四原则”①不增加新的杂质(“不增”);②主体物质尽量不减少(“不减”);
③主体物质转化而来的被提纯物质与杂质易分离(“易分离”);④被
提纯物质易复原为主体物质(“易复原”)“四必须”①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽;③除杂途径必须最佳;
④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序2.
气体混合物的分离与提纯(1)气体除杂方法方法装置简图说明洗气法
洗气装置气体应从[1]
长导管进短导管出方法装置简图说明干燥法
球形干燥管除杂装置
U形干燥管除杂装置①球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥
剂。若要盛放粉末状干燥剂,则应该附着在石棉
绒上。②常用的干燥剂碱石灰的主要成分为氧化钙与氢
氧化钠,碱石灰可除去杂质CO2、H2O、Cl2等。③无水氯化钙不能干燥氨气,浓硫酸不能干燥
NH3、H2S、HBr等。④球形干燥管:气体应从[2]
大口进小口出方法装置简图说明加热法
硬质玻璃管除杂装置利用气体与固体物质反应,除去气体中的某种杂
质。如硬质玻璃管中盛放铜网,在加热时可以除
去N2中的O2冷凝法
冷凝除杂装置利用物质的[3]
不同使杂质气体液化或凝
华而除去。如除去SO2气体中的SO3蒸气等沸点(2)气体除杂思维模型
模型应用①根据化学性质差异除杂气体(杂质)除杂试剂原理选择装置CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气装置SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液洗气装置气体(杂质)除杂试剂原理选择装置H2S(HCl)饱和NaHS溶液洗气装置CO(CO2)NaOH溶液洗气装置NO(NO2)水洗气装置气体(杂质)除杂试剂原理选择装置CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液或
酸性KMnO4溶液洗气装置溴的四氯化碳溶液洗气装置气体(杂质)除杂试剂原理选择装置N2(O2)灼热铜网硬质玻璃管
除杂装置CO2(CO)灼热CuO硬质玻璃管
除杂装置O2(CO2)Na2O2固体硬质玻璃管
除杂装置②根据物理性质差异除杂a.沸点差异气体(杂质)除杂试剂选择装置CO2(H2C2O4气体)冰水冷凝除杂装置SO2(SO3气体)冰水冷凝除杂装置Cl2(溴蒸气)冰水冷凝除杂装置CO2(TiCl4气体)冰水冷凝除杂装置气体(杂质)除杂试剂选择装置Cl2(HCl气体)饱和食盐水洗气装置HBr(溴蒸气)CCl4洗气装置b.溶解性差异3.
液体混合物的分离与提纯(1)液体混合物的分离与提纯方法方法或装置适用范围操作或注意事项
萃取利用物质在两种不互溶
的溶剂中的[4]
的不同而得到分离关闭活塞,向分液漏斗中加入溶液与萃取
剂并塞上玻璃塞→用右手压住分液漏斗口
部,左手握住活塞部分,把分液漏斗
[5]
过来振荡→将漏斗倾斜,打开
活塞放气,关闭活塞,静置分层溶解
度倒转方法或装置适用范围操作或注意事项
分液将两种[6]
的液体分开待液体分层后,将分液漏斗的玻璃塞打开或使玻
璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再打
开活塞使下层液体从[7]
放出,最后将上
层液体从[8]
倒出
蒸馏分离[9]
不
同的液体混合物①连接装置,检验装置气密性→在蒸馏烧瓶中加
入[10]
及试剂→通冷却水→加
热(蒸馏烧瓶要垫陶土网),分离物质。互不相
溶下口上口沸点沸石(或碎瓷片)
方法或装置适用范围操作或注意事项
蒸馏分离[9]
不同的
液体混合物②蒸馏完毕后,应先[11]
,待装置冷却
后,停止[12]
,再拆卸蒸馏装置。③蒸馏装置中温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的
[13]
处,如果偏上则收集的馏分的沸点偏
高,如果偏下则收集的馏分的沸点偏低。④通常情况下,接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞,否
则会使锥形瓶中的压强过大,可能引发事故
沸
点停止加热通冷却水支管口拓展
减压蒸馏减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,可降低组分的沸
点,降低蒸馏温度,适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离
和提纯。其装置如图所示。毛细管距瓶底1~2mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,
形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生。(2)液体混合物分离的思维模型示例1
[14]判断下列说法正误。(1)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。
(
✕
)(2)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。
(
✕
)(3)分离Br2和CCl4的混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯。
(
✕
)✕✕✕
模型应用实验目的原理选择装置用有机溶剂萃取水溶液中的CuR2(有机物)有机萃取剂层
与水层分离萃取、分液装置用CCl4(苯)萃取水溶液中的I2萃取、分液装置用NaOH溶液除去苯中的苯酚有机层与水层
分离萃取、分液装置用NaHCO3溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸萃取、分液装置用Na2CO3溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸萃取、分液装置待分离的液体混合物原理选择装置丙醛与正丙醇两者互溶、沸点相差较大蒸馏装置二甲苯与苯蒸馏装置1-己醇与己烷蒸馏装置正丁醇与正丁醛蒸馏装置1,2-二溴乙烷与乙醚蒸馏装置苯与溴苯蒸馏装置4.
固液、固固混合物的分离与提纯方法或装置适用范围步骤、用途或注意事项
过滤固(不溶)液分离①“一贴二低三靠”。②过滤时不能用玻璃棒搅拌。③若过滤后,滤液仍然浑浊,需要再次过滤方法或装置适用范围步骤、用途或注意事项
蒸发结晶或
蒸发浓缩、冷却结晶进行固(可溶)液
分离或利用物质
在同一溶剂中溶
解度的变化差异
进行固固(均溶)
分离①蒸发结晶:分离易溶性固体物质与溶剂,溶质
在蒸发时不分解或不水解,待[15]
时,熄灭酒精灯,用余热蒸干液体。②蒸发浓缩、冷却结晶:分离受热易分解或带有
结晶水的物质,如分离受热易分解的物质
NaHCO3、NH4Cl等,分离带结晶水的化合物
CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等,蒸发浓缩至
[16]
出现时停止加热、冷却
结晶大量晶体析
出有少量晶体或晶膜方法或装置适用范围步骤、用途或注意事项
升华除去挥发性杂质
或分离不同挥发
性的固体混合物将待升华的粗产品放在烧杯中→在烧杯上放置一
个大小合适的盛有冷水的圆底烧瓶→加热烧杯,
控制加热温度→收集凝结在圆底烧瓶底部的升华
产品注意
重结晶重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程,是一种利用不同物
质的溶解度随温度变化的不同而进行分离、提纯的方法。为了制得更纯的晶体,有
时可进行多次重结晶。利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法①溶解度受温度影响较小的物质(如NaCl)采用蒸发结晶的方法;如NaCl溶液中含有
NaNO3,应采用蒸发结晶、趁热过滤的方法。②溶解度受温度影响较大的物质(或带有结晶水)采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法;
如NaNO3溶液中含有NaCl,应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。示例2
[17]判断下列说法正误。(1)过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。
(
✕
)(2)用坩埚蒸干NaCl溶液制备NaCl晶体。
(
✕
)(3)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。
(
✕
)(4)向酒精中加入CaO后过滤可制取无水乙醇。
(
✕
)[18]海带提碘过程中涉及的分离操作有
、
、
。✕✕✕✕过滤萃取分液
模型应用实验目的原理选择装置或主要操作除去粗盐中的不溶物泥沙等不溶于水过滤装置分离MnO2和MnCl2溶液MnO2不溶于水过滤装置分离水中的苯乙酸苯乙酸微溶于水过滤装置实验目的原理选择装置或主要操作分离水溶液中的CaC2O4CaC2O4难溶于水过滤装置分离水溶液中的CaSO4CaSO4微溶于水过滤装置分离水溶液中的NaHCO3一定温度下NaHCO3晶体可
从水溶液中析出蒸发浓缩、冷却结晶实验目的原理选择装置或主要操作分离水溶液中的K2Cr2O7一定温度下K2Cr2O7晶体可
从水溶液中析出蒸发浓缩、冷却结晶分离水溶液中的Na2S2O3一定温度下Na2S2O3晶体可
从水溶液中析出蒸发浓缩、冷却结晶分离溶液中的ZnCl2和
NH4ClZnCl2和NH4Cl易溶于水,但
ZnCl2的溶解度较大,浓缩溶
液NH4Cl易析出蒸发浓缩、冷却结晶实验目的原理选择装置或主要操作提纯含少量NaCl杂质的
KNO3NaCl、KNO3易溶于水,
KNO3的溶解度受温度影响
较大,NaCl的溶解度受温度
影响不大蒸发浓缩、冷却结晶5.
物质分离、提纯的其他方法方法适用条件举例加热法混合物中有热稳定性差的物质且加热该
物质可转化为被提纯物质,可直接加
热,将热稳定性差的物质转化纯碱中混有小苏打沉淀法在混合物中加入某种试剂,使其中一种
以沉淀的形式分离出去加适量Na2CO3溶液除去
NaCl溶液中的BaCl2方法适用条件举例转化法不能通过一次反应达到分离的目的时,
要先转化为其他物质分离,然后将转化
后的物质恢复为原物质除去MgCl2溶液中的AlCl3
时,可加入过量的NaOH溶
液,使Mg2+、Al3+分别转
化成Mg(OH)2沉淀和
Na[Al(OH)4]溶液,过滤
后,在Mg(OH)2沉淀中加入
适量盐酸,得到MgCl2溶液方法适用条件举例酸、碱溶解法被提纯物质不与酸或碱反应,而杂质可
与酸或碱发生反应用盐酸除去SiO2中的
CaCO3;用NaOH溶液除去
铁粉中的铝粉氧化还原法对混合物中混有的还原性杂质,可加入
适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质;
对混合物中混有的氧化性杂质,可加入
适当的还原剂将其还原为被提纯物质将过量铁粉加入混有FeCl3
的FeCl2溶液中,振荡、过
滤,可除去FeCl3杂质电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜方法适用条件举例调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液
中的杂质转化为沉淀而除去CuCl2溶液中含有FeCl3杂
质,由于Fe3+水解,溶液呈
酸性,可加入CuO、
Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等
调节溶液的pH,将Fe3+转
化为沉淀离子交换法利用离子交换剂来分离、提纯物质软化硬水
命题点1
气体混合物的分离与提纯1.
下列说法错误的是(
D
)A.
[2021湖南改编]净化实验室制备的Cl2:气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓
H2SO4的洗气瓶B.
[全国Ⅰ高考改编]用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气C.
[江苏高考改编]用NaOH溶液除去乙烯中的少量SO2D.
[全国Ⅱ高考改编]制取并纯化氢气:向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通
过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液D12345[解析]实验室制备出的氯气中还带有水蒸气以及挥发出来的HCl气体,通过饱和食
盐水可除去HCl气体,通过浓硫酸可除去水蒸气,A项正确。溴蒸气可以被四氯化碳
吸收而HBr不能,故可用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气,B项正确。SO2会被
NaOH溶液吸收,且乙烯不会与NaOH溶液反应,C项正确。通过NaOH溶液可除去
H2中混有的少量HCl杂质,再经浓硫酸干燥即可得到H2,没有必要经过KMnO4溶
液,D项错误。12345命题拓展(1)
(填“能”或“不能”)用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的乙烯,原
因为
。(2)除去甲烷中混有的乙烯可选用
,发生
(填反应类型)。不能乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2,产生新的杂质溴水加成反应123452.
[全国Ⅰ改编]下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是(
A
)气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过蒸馏水A12345[解析]二氧化硫和硫化氢都具有还原性,都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原
反应,不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体,A项符合题意;HCl
极易溶于水,氯气在饱和食盐水中溶解度很小,可用饱和食盐水除去氯气中的氯化
氢气体,B项不符合题意;铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜,铜与氮气不反
应,故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气,C项不符合题意;NO2和水反应生成
HNO3和NO,可用蒸馏水除去NO中的NO2,D项不符合题意。12345命题点2
液体混合物的分离与提纯3.
下列分离方法错误的是(
D
)A.
[上海高考]硝基苯(苯)——蒸馏B.
[上海高考]乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液,分液C.
[海南高考改编]回收水溶液中的I2:加入苯,分液、蒸馏D.
[海南高考]除去乙醇中的水:加入无水氯化钙,蒸馏[解析]硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体,可用蒸馏法分离,A项正确;乙酸乙酯
难溶于碳酸钠溶液,乙醇易溶于水,可通过分液进行分离,B项正确;回收水溶液
中的I2,可加入萃取剂CCl4或苯,萃取、分液、蒸馏,C项正确;CaCl2能与乙醇反
应,除去乙醇中的水,应加入生石灰,蒸馏,D项错误。D123454.
[山东高考]实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6℃)
中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是(
A
)A.
萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.
分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.
分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.
蒸馏时选用直形冷凝管A12345[解析]
Fe3+在浓盐酸中形成配离子[FeCl4]-,经乙醚萃取,[FeCl4]-转化为缔合物
Et2O·H+·[FeCl4]-而溶于乙醚,水相中含有Al3+,可经分液除去Al3+;Et2O·H+·[FeCl4]-再用水反萃取,经蒸馏可分离出乙醚,并获得Fe3+。萃取振荡时,应盖
上分液漏斗上方的瓶塞,关闭旋塞,将分液漏斗下口倾斜向上,A项错误。液体分
层后,先将下层液体由分液漏斗下口放出,关闭旋塞,再从上口倒出上层液体,B
项正确。加入乙醚萃取后,Fe3+完全转化为Et2O·H+·[FeCl4]-,则分液后水相为无
色,说明已达到分离目的,C项正确。蒸馏时选用直形冷凝管,便于馏分流出,D项
正确。12345命题拓展(1)分液时,分液漏斗中的液体很难流出,可能的原因是
。(2)反萃取后,铁元素在溶液中主要以
形式存在。没有打开分液漏斗颈上的
玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
Fe3+
12345命题点3
固液或固固混合物的分离与提纯5.
(1)[全国Ⅱ高考改编]若要从苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸,可通过在水
中
的方法提纯。(2)[全国Ⅰ高考改编]由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体[NH4Fe(SO4)2·
x
H2O]的实验操
作有
。
重结晶蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)、干燥边搅拌边向
NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,
蒸发浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34℃条件下趁热过滤12345考点2物质的检验与鉴别物质的检验和鉴别都是从物质的性质入手,根据特征物理性质或特征现象来判断;
不同的是,检验强调“唯一性”,而鉴别强调“差异性”。1.
常见气体的检验与鉴别物质检验或鉴别的依据O2用带火星的小木条检验,小木条[1]
CO能使灼热的CuO由黑色变为[2]
且气体产物使澄清石灰水[3]
;通入PdCl2溶液中产生[4]
SO2无色、有刺激性气味的气体,通入品红溶液中,品红溶液[5]
,
加热溶液又变为[6]
;通入酸性KMnO4溶液或溴水中,溶液
[7]
;通入澄清石灰水中,澄清石灰水变浑浊NO无色气体,遇空气变为[8]
复燃红色变
浑浊黑色沉淀褪色红色褪色红棕色物质检验或鉴别的依据Cl2黄绿色气体,有刺激性气味,能使湿润的淀粉-KI试纸变[9]
;能
使湿润的蓝色石蕊试纸[10]
NO2红棕色气体,有刺激性气味,通入水中生成[11]
溶液,其水溶液
呈[12]
HCl无色、有刺激性气味,在潮湿的空气中产生[13]
;用蘸有浓氨水
的玻璃棒靠近时产生[14]
;通入AgNO3溶液中产生[15]
(HCl极易溶于水,通入溶液时注意防倒吸)NH3无色、有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变[16]
蓝先变红后褪色无色酸性白雾白烟白色沉
淀蓝物质检验或鉴别的依据H2S有臭鸡蛋气味,能使湿润的醋酸铅试纸变黑;通入CuSO4溶液中产生
[17]
H2、
CO、
CH4点燃时火焰均为淡蓝色,可通过检验它们的燃烧产物进行鉴别:将气体
产物先通入无水硫酸铜中,再通入澄清石灰水中。若无水硫酸铜变蓝,
澄清石灰水不变浑浊,则为[18]
;若无水硫酸铜变蓝,澄清石灰水
变浑浊,则为[19]
;若无水硫酸铜不变色,澄清石灰水变浑浊,
则为[20]
黑色沉淀H2
CH4
CO
物质检验或鉴别的依据CO2无色无味,可使澄清石灰水先变浑浊后变澄清,但不能使品红溶液、酸
性KMnO4溶液、溴水等褪色
2.
常见离子的检验与鉴别具体参见本书P0293.
固态物质的检验与鉴别4.
有机化合物的检验与鉴别具体参见本书热点13示例
[21]判断下列说法正误。(1)检验溶液中FeSO4是否被氧化的操作是取少量待测液,滴加KSCN溶液,观察溶液
颜色变化。
(
√
)(2)已知草酸157℃升华,170℃以上分解可放出CO2和CO。将草酸受热产生的气体
通过灼热的氧化铜,若出现黑色变红色现象,则说明产生的气体中一定有CO。
(
✕
)(3)加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸,试纸
变蓝,说明NH4HCO3显碱性。
(
✕
)√✕✕(4)向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置,溶液的紫色逐渐褪
去,静置后溶液分层。
(
✕
)✕[22][天津高考]检验下列物质所选用的试剂正确的是(
C
)待检验物质所用试剂A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2气体澄清石灰水C溶液中的Cu2+氨水DNaOH溶液,湿润的蓝色石蕊试纸C[23][2021广东改编]检验久置氯水中Cl-存在的操作及现象是
。取少量久置氯水于试
管中,先加入过量稀硝酸酸化,再加入少量AgNO3溶液,若有白色沉淀生成,则证
明原溶液中含有Cl-
命题点1
物质的检验1.
[2021山东]下列由实验现象所得结论错误的是(
C
)B.
向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末,紫色褪去,证明Fe3O4中含Fe(Ⅱ)C.
向浓HNO3中插入红热的炭,产生红棕色气体,证明炭可与浓HNO3反应生成NO2D.
向NaClO溶液中滴加酚酞试剂,先变红后褪色,证明NaClO在溶液中发生了水解
反应C1234
1234命题拓展(1)若C项产生的气体中检测出CO2,由此
(填“能”或“不能”)说明炭一定
与浓硝酸发生了反应,原因为
。(2)NO2与Br2(g)均为红棕色,请设计实验鉴别NO2与Br2(g)
。不能红热的炭还可以与空气中的O2反应生成CO2
将二者溶于水,得到无色溶液的为NO2,得到橙色溶液的为Br2(g)[或将二者分别
通入AgNO3溶液中,无沉淀产生的为NO2,生成浅黄色沉淀(AgBr)的为Br2(g)]
12342.
[2022浙江]亚硝酸钠俗称“工业盐”,其外观、口感与食盐相似,人若误服会中
毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液,分别取少量该溶
液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是(
C
)方案设计现象和结论A先加入少量KClO3溶液,再加
AgNO3溶液和足量稀硝酸,振荡若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠B加到少量KMnO4溶液中,再加硫酸
酸化,振荡若溶液褪色,则样品为亚硝酸钠1234方案设计现象和结论C先加到少量FeCl2溶液中,再加入稀
盐酸酸化,振荡若溶液变黄色,则样品为亚硝酸钠D先加入少量Na2SO3溶液,再加入
BaCl2溶液和稀硝酸,振荡若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠[答案]
C1234
12343.
[全国Ⅲ高考]已知:
K
sp(BaSO4)=1.1×10-10,
K
sp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代
硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验。试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象①取少量样品,加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③
④
,有刺激性气体产生⑤静置,
⑥
加入过量稀盐酸出现乳黄色浑浊(吸)取上层清液,滴入
BaCl2溶液产生白色沉淀1234[解析]
实验目的检验市售硫代硫酸钠中的硫酸根杂质实验原理实验步骤1234实验现象由原理一可知,硫代硫酸钠与稀盐酸反应的现象为出现乳黄色浑浊和
放出有刺激性气味的气体。由原理二可知,静置后,加入BaCl2溶液的现象为产生白色沉淀1234命题点2
物质的鉴别4.
[全国Ⅱ高考]某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成,进
行如下实验:①混合物溶于水,得到澄清透明溶液;②做焰色试验,通过钴玻璃可观察到紫色;
③向溶液中加碱,产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为(
B
)A.
KCl、NaClB.
KCl、MgSO4C.
KCl、CaCO3D.
MgSO4、NaClB1234[解析]根据实验①混合物溶于水,得到澄清透明溶液,而CaCO3难溶于水,即白
色固体中一定不含CaCO3;根据实验②做焰色试验时焰色呈紫色(透过蓝色钴玻璃)
可确定含有钾元素,即白色固体中含有KCl;结合实验③向溶液中加碱产生白色沉
淀,可知溶液中含有能与OH-反应生成白色沉淀的离子,只能为Mg2+,即白色固
体的另一成分为MgSO4。结合上述分析,可知B项正确。1234命题拓展
A.
过量稀HNO3、过量Ba(NO3)2溶液、AgNO3溶液B.
酚酞溶液、过量Ba(NO3)2溶液、AgNO3溶液C.
过量稀盐酸、过量BaCl2溶液、AgNO3溶液A1234
1234
素养15模型建构——物质的检验与鉴别答题模型命题特点:透过“现象”(外观、反应现象)看“本质”(反应),物质的定性与定量分
析。(1)物质的检验“三部曲”→取样→加入试剂→现象和结论;(2)混合体系→除干
扰因素→检验;(3)物质鉴别→特征试剂→特征现象→鉴别出溶液→再用于鉴别其他
溶液。1.
气态物质的检验与鉴别(1)气态物质的检验与鉴别思维模型明确—待检验
气体分析—待检验气体的物理性
质及化学性质选择—合适的
检验方法
(2)气态物质的检验流程由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利
用其化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验:2.
液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别(1)液体物质(或溶液中离子)的检验思维模型明确待检
验离子分析待检验离子在水溶液
中的颜色及化学性质选择与待检验离子发生
“特征反应”的试剂或
选择合适的方法如:Fe3+的检验
Fe2+的检验
(2)检验液体的操作流程物质检验时,用语言描述实验过程一般分三部分,即实验操作→实验现象→实
验结论。3.
固体物质的检验与鉴别(1)固体物质的检验与鉴别思维模型(2)模型应用
1.
[2022北京改编]利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中生
成的产物的是(
A
)A选项a中反应b中检测试剂及现象A浓HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液变蓝BCu与浓H2SO4生成SO2品红溶液褪色C浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液变红DCH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯溴的四氯化碳溶液褪色12[解析]能使淀粉-KI溶液变为蓝色,说明能将KI氧化为I2,气体应为氧化性气体,
浓HNO3受热分解可以生成NO2,但浓硝酸具有挥发性,挥发出的硝酸与生成的NO2
气体均能使淀粉-KI溶液变为蓝色,A错误。检验SO2常使用品红溶液,铜与浓硫酸
反应生成的气体能使品红溶液褪色,说明该反应生成了SO2,B正确。酚酞溶液变
红,说明反应生成了碱性气体,中学阶段碱性气体只有氨气,C正确。溴的四氯化
碳溶液褪色,说明生成了含不饱和键的有机物,根据试题提供的信息,可以得出2-溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应,生成能使溴的四氯化碳溶液褪色
的丙烯气体,D正确。122.
[2023浙江杭州模拟改编]乙醇与浓硫酸在装置A中反应生成乙烯,因温度控制不当
而发生副反应生成SO2、CO2等,设计如图实验装置以验证反应生成的混合气体中含
乙烯、SO2和水蒸气。该实验限用试剂(足量)包括:品红溶液、氢氧化钠溶液、酸性
高锰酸钾溶液、溴的四氯化碳溶液。下列说法错误的是(
D
)A.
装置B中可观察到固体粉末变蓝B.
装置C中的试剂为品红溶液,可用来检验SO2C.
装置D中的试剂为氢氧化钠溶液,其作用为除去SO2D.
装置F中若为溴的四氯化碳溶液,则可能看到溶液颜色逐渐变浅并分层D12
12素养16模型建构——实验中“语言描述”类问题的思维模型命题特点:“原因解释型”“目的操作型”“现象描述型”等,语言描述需科学、
准确。(1)“原因解释型”→书写反应方程式→从影响因素分析原因;(2)“目的操作
型”→学科核心素养→从变量角度分析目的;(3)“现象描述型”→“海、陆、空”
找消失的现象→“海、陆、空”找产生的现象。
1.
“操作”模型(1)蒸发结晶的操作:将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量
晶体析出时停止[1]
,利用[2]
蒸干剩余水分。(2)测溶液pH的操作:取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻
璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)[3]
,观察试纸颜色变化,并
与[4]
对比。(3)滴定操作:滴定时,[5]
控制滴定管活塞,[6]
摇动锥形瓶,眼
睛注视[7]
内溶液颜色的变化。(4)证明沉淀完全的操作:静置,取沉淀后的上清液,滴加少量××试剂(沉淀剂),若
没有沉淀生成,说明沉淀完全。加热余热试纸中部标准比色卡左手右手锥形瓶(5)洗涤沉淀的操作:沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加洗涤剂至[8]
沉淀,静置使其全部滤出,重复操作2~3次。(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作:取最后一次洗涤液,滴加少量××试剂(根据沉淀
可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉
淀已洗涤干净。全部浸
没2.
“仪器或试剂作用”模型(1)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用:避免反应容器中压强过大。(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用:干燥(除水)。(3)制备气体的装置中恒压滴液漏斗上的支管的作用:保证反应容器(一般为圆
底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强),使恒压滴液漏斗内的液
体顺利滴下。3.
“目的或原因”模型(1)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出而脱离反应体系,提高××物质的
转化率。(2)加入氧化性试剂的目的:使××(还原性)物质转化为××物质。(3)沉淀的目的:除去杂质××。(4)沉淀用乙醇洗涤的目的:①减小固体的溶解损失;②除去固体表面吸附的杂质;
③乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥。(5)控制溶液pH的目的:防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完
全;防止××物质溶解等。(6)加热的目的:增大反应速率或促进平衡向××方向(一般是有利于生成目标产物的
方向)移动。(7)水浴加热的目的:便于控制反应温度,使受热均匀。(8)反应前通入××气体的目的:排尽空气,避免对反应造成干扰或发生副反应;反
应后通入××气体的目的:将产生的气体全部吹出,被后续装置完全吸收。(9)“趁热过滤”后,先向滤液中加入少量水,加热至沸腾,然后再“冷却结晶”出
目标产物的原因:稀释溶液,防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度。(10)加过量A试剂的原因:使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。(11)温度不高于××℃的原因:温度过低反应速率较小,温度过高××物质(如
H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓盐酸)挥发或促进××物质(如
AlCl3等)水解等。(12)减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,防止××物质(如
H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。(13)在××气体氛围中蒸发、反应的原因:抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无
水AlCl3时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行
等)。(14)配制××溶液时事先煮沸蒸馏水的原因:除去溶解在蒸馏水中的氧气,防止××
物质被氧化。4.
“实验现象”模型描述现象时要注意语言的全面性、准确性,全面性要包括看到的、听到的、触
摸到的、闻到的;准确性要指明产生这种现象的部位。按“现象+结论”模式
描述时,忌现象、结论不分,正确的思维是根据××现象推出生成了××物质或
发生了××反应。溶液由××色变成××色;液面上升(或下降);溶液变浑浊;生成××色沉淀;
产生大量气泡固体固体表面产生大量气泡;逐渐溶解;由××色变成××色气体生成××色××味气体;气体由××色变成××色
1.
[天津高考改编]为测定CuSO4溶液的浓度,某同学设计了如下方案。回答下
列问题:
实验步骤:12
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为
。[解析]
BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2+、Cl-,可用AgNO3溶液检验最后一次
洗涤液中是否含有Cl-的方法达到目的。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为
。[解析]灼烧固体时通常在坩埚中进行。向上层清液中继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生
成,则沉淀完全AgNO3溶液坩埚12(4)固体质量为
wg,则
c
(CuSO4)=
mol·L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯,则测得
c
(CuSO4)
(填“偏
高”“偏低”或“无影响”)。[解析]由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4,因此若不洗涤烧杯,会导致
BaSO4损失,由此计算出的CuSO4的量少于理论值,从而导致测量出的CuSO4
溶液浓度偏低。
偏低12命题拓展(1)步骤②洗涤沉淀的操作是
。(2)步骤②检验沉淀是否洗涤干净的操作是
。沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至全部
浸没沉淀,静置使其全部滤出,重复操作数次取最后一次洗涤液,滴加少量AgNO3溶
液,若无白色沉淀产生,证明沉淀已洗涤干净,若有白色沉淀产生,证明沉淀没有
洗涤干净122.
[2023辽宁锦州质检改编]硫代硫酸钠(Na2S2O3)是常见的分析试剂和还原剂,常温
下为无色晶体,易溶于水,遇酸反应。某学习小组在实验室利用高温加热绿矾
(FeSO4·7H2O)生成的SO2气体制备Na2S2O3的实验装置如图所示。12(1)实验过程的操作步骤包括:a.检查装置气密性,加入药品;b.在m处连接盛有NaOH溶液的容器,关闭活塞K3,打开活塞K1、K2通入一段时间
N2;c.打开活塞K1、K2,关闭活塞K3,通入一段时间N2;d.装置C中的溶液pH约为8时停止加热;e.关闭活塞K1、K2,打开活塞K3,加热绿矾;f.将锥形瓶中的溶液进行一系列操作,得到纯净的Na2S2O3晶体。以上步骤的正确排序为a→
(填标号)→f。c→e→d→b
回答下列问题。12(3)Na2S和Na2CO3的混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制,煮沸的目的是
。(2)装置B中使用冰水浴的作用是
。将SO3冷凝,除去SO3
(4)装置C中发生反应的化学方程式为
。装置C中的溶液pH约为8时停止加热的原因是
。除去蒸馏水中
溶解的氧气,防止Na2S被氧气氧化
+2NaHCO3
若溶液pH>8,通入
SO2的量少,Na2S和Na2CO3未充分反应,Na2S2O3的产量减少;若溶液pH<8,过量的SO2溶于水使溶液呈酸性,酸性条件下Na2S2O3不稳定,导致Na2S2O3的产量降低12
12
12
1.
[2023浙江]苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量
NaCl和泥沙)的提纯方案如下:下列说法不正确的是(
B
)A.
操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B.
操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC.
操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D.
操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体B1234[解析]为使苯甲酸充分溶解,操作Ⅰ中应依据苯甲酸的溶解度估算加水量,A正
确;操作Ⅱ趁热过滤的目的是防止温度过低析出苯甲酸晶体,B错误;急速冷却结晶
形成的颗粒较小,表面积大,吸附的杂质多,故操作Ⅲ缓慢冷却结晶有利于得到较
大颗粒晶体,减少杂质被包裹,C正确;操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,以减少苯甲酸
的溶解,D正确。12342.
[2022山东改编]已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。
实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
(
C
)A.
苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.
由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.
苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.
有机相Ⅱ中加入Na2CO3溶液的作用是中和过量的盐酸C1234[解析]混合溶液中加入盐酸,苯胺转化为苯胺盐酸盐进入水相Ⅰ,苯甲酸、甲苯进
入有机相Ⅰ;水相Ⅰ的主要成分为苯胺盐酸盐、盐酸,还有少量苯甲酸,加入NaOH溶
液,苯胺盐酸盐转化为苯胺,①经分液可得到苯胺;有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液,
苯甲酸转化为苯甲酸钠,②经分液得到甲苯;水相Ⅱ的主要成分为苯甲酸钠、碳酸
钠,加入盐酸,苯甲酸钠转化为苯甲酸,③经过滤可得到苯甲酸。苯胺含有氨基,
能与盐酸反应,但不能与NaOH溶液反应,A项错误;由上述分析知,B、D项错
误,C项正确。1234
下列说法正确的是(
A
)AA.
装置中导管口的连接顺序为acbdefB.
实验结束时,应先熄灭酒精灯,再取出装置Ⅳ中的导管C.
可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液D.
可采用分液操作分离产品1234[解析]
主体气体(杂质气体)主体气体与杂质气体的性质差异除杂方法及试剂除杂装置C2H4(乙醇蒸气、CO2、SO2)C2H4不溶于水,不与NaOH溶液反
应,乙醇蒸气易溶于水,CO2、
SO2均与NaOH溶液反应洗气法,NaOH溶液洗气瓶1234由上述分析可知,装置Ⅰ是制备乙烯的实验装置,装置Ⅱ用来除去乙醇蒸气及副产物
CO2、SO2,装置Ⅲ用来检验SO2是否除尽,故装置中导管口的连接顺序为acbdef,A
正确;实验结束时,应先取出装置Ⅳ中的导管,再熄灭酒精灯,否则可能产生倒
吸,B错误;由于乙烯是不饱和烃,能被酸性高锰酸钾溶液氧化,故不可用酸性高
锰酸钾溶液代替品红溶液,C错误;由于生成的1,2-二溴乙烷能溶于CCl4中,故
不可采用分液操作分离产品,应采用蒸馏操作,D错误。12344.
[浙江高考]通过实验得出的结论正确的是(
C
)B.
将某固体试样完全溶于盐酸,再滴加KSCN溶液,没有出现血红色,则该固体试
样中不存在Fe3+C1234
1234
1.
[海南高考]古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上。入于釜
中煎炼,顷刻结盐,色成至白”的描述,涉及的物质分离操作为(
D
)A.
趁热过滤B.
萃取分液C.
常压蒸馏D.
浓缩结晶[解析]由“入于釜中煎炼,顷刻结盐”可知,井盐的生产过程中涉及浓缩结晶的
操作。D12345678910112.
[2023山东]鉴别浓度均为0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅
用下列一种方法不可行的是(
C
)A.
测定溶液pHB.
滴加酚酞试剂C.
滴加0.1mol·L-1KI溶液D.
滴加饱和Na2CO3溶液C1234567891011[解析]
NaClO为强碱弱酸盐,其水溶液显碱性,Ba(OH)2为强碱,Al2(SO4)3为强酸
弱碱盐,其水溶液显酸性,浓度均为0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3溶
液,其pH大小关系为Ba(OH)2>NaClO>Al2(SO4)3,故测定溶液pH可进行鉴别,A
不符合题意;NaClO具有强氧化性,可使酚酞试剂褪色,Ba(OH)2溶液可使酚酞试剂
显红色,Al2(SO4)3溶液显酸性,滴加酚酞试剂呈无色,因此滴加酚酞试剂可进行鉴
别,B不符合题意;NaClO能将I-氧化为I2,Ba(OH)2、Al2(SO4)3与KI均不反应,只
用KI溶液无法鉴别NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,C符合题意;NaClO与饱
和Na2CO3溶液不反应,二者混合无现象,Ba(OH)2与饱和Na2CO3溶液反应生成
BaCO3白色沉淀,Al2(SO4)3与饱和Na2CO3溶液发生相互促进的水解反应生成Al(OH)3
白色沉淀和CO2气体,故滴加饱和Na2CO3溶液可鉴别,D不符合题意。12345678910113.
[2024山东部分学校联考改编]下列除杂方案错误的是(
B
)选项被提纯物质杂质除杂方案AFeAl加入足量NaOH溶液,过滤BCO2气体HCl气体饱和Na2CO3溶液,洗气CNa2CO3固体NaHCO3固体将固体混合物加热至恒重D乙醇乙酸加入CaO,蒸馏B1234567891011[解析]
Fe与NaOH溶液不反应,而Al与足量NaOH溶液反应可生成Na[Al(OH)4],故
加入足量NaOH溶液后,过滤,可提纯Fe,A正确。CO2、HCl均可与Na2CO3反应,
B错误。Na2CO3固体中含有杂质NaHCO3固体,由于碳酸氢钠受热易分解成碳酸
钠、水和CO2,故能用加热的方法除杂,C正确。乙酸与CaO反应生成乙酸钙,可先
将乙酸转化为乙酸钙,再经过蒸馏,将沸点较低的乙醇分离出来,D正确。12345678910114.
[2024黑龙江名校检测等组合]用下列装置(部分夹持装置已略去)进行相应实验,能
达到实验目的的是(
A
)A1234567891011[解析]碘单质加热易升华,能用此装置分离AlCl3和I2的固体混合物,A正确。
Fe(OH)3胶体可以透过滤纸,故不能用过滤的方法除去Fe(OH)3胶体中的Na+、Cl-,
B错误。葡萄糖和NaCl都能够透过半透膜,不能用半透膜分离葡萄糖与氯化钠的混
合液,C错误。分离沸点不同的两种液体,蒸馏时温度计应位于蒸馏烧瓶支管口
处,而非液体中,D错误。12345678910115.
[2024江苏三校联考改编]a、b、c、d、e均为短周期元素组成的无色气体,进行下
列实验:(1)a和b混合气体变成红棕色(2)c和d混合产生白烟(3)c和e分别通入少量溴水中溴水都变成无色透明的液体(4)b和e分别通入氢硫酸中都产生淡黄色浑浊a、b、c、d、e依次可能是(
C
)A.
O2、NO、HCl、NH3、CO2B.
O2、NO、NH3、HCl、SO2C.
NO、O2、NH3、HCl、SO2D.
HCl、CO2、NH3、H2S、CH4C1234567891011[解析]由题意知,a和b混合,气体变成红棕色,可知a、b分别为NO、O2或O2、
NO;b通入氢硫酸中产生淡黄色浑浊,说明b有氧化性,则b为O2,a为NO;c和d混
合产生白烟,则c、d分别为NH3、HCl或HCl、NH3;c通入少量溴水中,溴水变成无
色透明的液体,则c为NH3,d为HCl;e通入少量溴水中,溴水变成无色透明的液
体,e通入氢硫酸中产生淡黄色浑浊,则e为SO2;结合上述分析可得a为NO,b为
O2,c为NH3,d为HCl,e为SO2,C项正确。12345678910116.
[2024陕西咸阳模拟等组合]为达到相应实验目的,下列实验方案设计、现象与结
论均正确的是(
C
)选项实验目的实验方案设计现象与结论A检验食盐中是否含有
碘元素向某品牌的食盐溶液中滴加淀
粉溶液溶液颜色不变,说
明该食盐为无碘盐B检验葡萄酒中是否含
有SO2向葡萄酒中滴加几滴酸性高锰
酸钾溶液酸性高锰酸钾溶液
紫色褪去,证明葡
萄酒中含有SO21234567891011选项实验目的实验方案设计现象与结论C检验菠菜中的铁元素取少量菠菜叶,剪碎研磨后加
水搅拌,取上层清液于试管
中,加入新制氯水后再滴入
KSCN溶液若溶液变红,说明
菠菜中含有铁元素D检验鸡皮中是否含有
脂肪取一小块鸡皮于表面皿上,滴
几滴浓硝酸于鸡皮上一段时间后鸡皮变
黄,说明鸡皮中含
有脂肪[答案]
C12345678910
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