污水常用指标化验方法

化学需氧量的测定化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。化学需氧量反映了水中受复原性物质污染的程度。这些复原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。重铬酸钾法〔GB11914-89〕:1、原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反响的催化剂)水样中的复原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中复原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中参加硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.3、仪器:(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。(2)50ml酸式滴定管试剂：(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢参加20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢参加30ml浓硫酸,混匀。冷却后，参加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)(4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中参加5g硫酸银，放置1~2天使溶解。(5)硫酸汞:结晶或粉末。4、实验步骤(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;(2)参加约0.4g硫酸汞;(3)准确参加10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;(4)再缓慢参加30ml硫酸—硫酸银溶液；(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；(6)冷却后，从冷凝管参加90ml蒸馏水；(7)取下锥形瓶，参加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。计算：—取样的体积ml;—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)—稀释倍数5、考前须知(1)参加H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。(2)COD的结果要保存三位有效数字。(3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：COD值8001500-25003000-15000>20000稀释倍数23-610-50>100以上稀释倍数仅供参考(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g枯燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。(5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。(6)也可用COD速测仪进行比色测定。(7)有关资料介绍：水样中20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用：NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2该反响在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而到达去除NO2-的目的。实验研究说明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。以上说明仅供参考。五日生化需氧量(BOD5)的测定生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。稀释接种法〔GB7488-87〕：1、方法原理生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。于恒温培养箱内在201℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法适用于测定BOD5范围:2mg/L<CBOD5<6000mg/L,当>6000时,会因稀释带来误差。2、仪器：(1)恒温培养箱(2)5—20L细口玻璃瓶(3)1000—2000ml量筒(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml试剂：(1)磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值为7.2(2)硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml(3)氯化钙溶液将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。(4)氯化铁溶液将0.25g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。(5)盐酸溶液(0.5mol/L)将40ml浓盐酸溶于水,稀至1000ml。(6)氢氧化钠溶液(0.5mol/L)将20g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml。(7)葡萄糖—谷氨酸标准溶液将葡萄糖和谷氨酸在103枯燥1小时后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至标线,临用前配制。(8)稀释水在5—20L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20℃左右,用曝气机曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。瓶口盖以两层纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中溶解氧含量到达8mg/L左右。临用前向每升水中参加氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml，混匀。(9)接种液可选用以下几种:=1\*GB3①一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜。=2\*GB3②表层土壤水,取100g花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜。=3\*GB3③污水厂出水=4\*GB3④含有城市污水的河水或湖水(10)接种稀释水每升稀释水中接种的参加量：生活污水1—10ml;表层土壤水20—30ml；河水或湖水10-100ml。接种稀释水pH值为7.2,配制后应立即使用。3、水样的测定(1)不经稀释的水样的测定=1\*GB3①将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气泡),溢出少许,加塞。瓶内不应留气泡。=2\*GB3②其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在20±1℃下培养5天=3\*GB3③5天后，测定溶解氧。=4\*GB3④计算：—水样在培养前的溶解氧浓度—水样在培养后的溶解氧浓度(2)经稀释水样的测定：水样类型参考值稀释系数备注地面水高锰酸盐指数<5---高锰酸盐与一定系数的乘积为稀释倍数。使用稀释水时，由COD值乘以系数，既为稀释倍数，使用接种稀释水时那么只乘以系数5—100.2，0.310—200.4，0.6>200.5,0.7,1.0工业废水重铬酸钾法稀释水0.075,0.15,0.225接种稀释水0.075,0.15,0.25=1\*GB2⑴一般稀释法=1\*GB3①按选定的稀释比例，在1000ml量筒内引入局部稀释水；=2\*GB3②参加需要量的混匀水样，再引入稀释水〔或接种稀释水〕至800ml；=3\*GB3③用带胶板的玻璃棒上下搅匀。搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡；=4\*GB3④将水样装入两个溶解氧瓶内，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。=5\*GB3⑤稀释水同样培养作空白实验，测定5天前后的溶解氧。计算：—水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L)—水样在培养后的溶解氧浓度(mg/L)—稀释水在培养前的溶解氧(mg/L)---稀释水在培养后的溶解氧(mg/L)---稀释水在培养液中占的比例---水样在培养液中占的比例※，的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，那么=0.97，=0.03。※BOD5测定中,一般采用叠氮化纳改进法测定溶解氧。4、考前须知(1)水样pH值应在6.5—7.5范围内,假设超出可用盐酸或氢氧化钠调节pH近于7。(2)水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡(3)水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进行稀释培养。(4)检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平,可将20ml葡萄糖—谷氨酸标液用稀释水稀至1000ml,按BOD的步骤操作,测得的值应在180—230mg/L之间,否那么,应找出原因所在。(5)在培养过程中注意及时添加封口水。溶解氧的测定溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。1、方法选择测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；复原性物质可把碘复原成碘化物，产生负干扰。大局部受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。2、水样的采集与保存水样应采集在溶解氧瓶中，过程中不要有气泡产生，沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。碘量法〔GB7489-87〕:1、原理水样中参加硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反响而释放出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。2、仪器：250—300ml溶解氧瓶试剂：(1)硫酸锰溶液：称取240g硫酸锰〔MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O〕溶于水，稀至500ml。(2)碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液混合,稀至500ml。如有沉淀,那么放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。(4)1%的淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,参加0.4g氯化锌防腐。(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀。(6)硫代硫酸钠溶液称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定，方法如下：于250ml碘量瓶中,参加100ml水和1g碘化钾,参加10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。暗出静置5分钟后，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，参加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)(7)浓硫酸3、实验步骤溶解氧的固定(取样现场固定)=1\*GB3①用吸管插入液面下，参加1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾；=2\*GB3②盖好瓶盖,颠倒混合数次，静置。=3\*GB3③待沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。析出碘轻轻翻开瓶塞,立即将吸管插入液面下参加2.0ml浓硫酸，,盖好瓶塞，颠倒混合，至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，参加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点，记录用量。---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)叠氮化钠修正(碘量)法:1、概述水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧，可参加叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解，以消除干扰。在不含其他氧化复原物质时，假设水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可参加1ml40%氟化钾溶液，以消除干扰。2、试剂:1、碱性碘化钾—叠氮化钠溶液：称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中，溶解5g叠氮化钠于20ml水中，待氢氧化钠冷却后，将三溶液混合，稀至500ml。贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。2、40%(m/v)氟化钾:称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。3、实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。假设含Fe3+干扰，那么插入液面下先参加1ml40%氟化钾溶液。考前须知：(1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸化，否那么产生有毒烟雾。(2)水样呈强酸或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性。(3)在操作过程中切勿产生气泡。(4)硫代硫酸钠浓度容易变化，每次使用都要标定。悬浮物〔SS〕的测定悬浮物又称总不可滤残渣，是指不能通过滤器的固体物。它可降低水体的透明度,影响水质质量。滤纸(滤膜)法：1、原理用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103--105℃烘干后得到的SS的含量。2、仪器(1)称量瓶：60×30(2)中速定量滤纸(孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器)、玻璃漏斗。(3)恒温枯燥箱(烘箱)3、实验步骤(1)将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中，翻开瓶盖，在103--105℃烘干2小时，取出放冷后盖好瓶盖，称重;(2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤，必要时可用真空泵抽滤，用蒸馏水冲洗残渣2—3遍；(3)小心取下滤纸或滤膜，放入原称量瓶中，在103--105℃烘箱中烘干2小时，取出放冷，盖好瓶盖称至恒重。计算：—SS+滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)—滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)—水样体积(一般取100ml)*如果不容易过滤，可用真空泵抽滤，用布氏漏斗过滤。氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用复原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。一、水样的预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。仪器：100ml容量瓶试剂:(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，参加1ml10%硫酸锌和0.1-0.2ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。2、蒸馏预处理调节水样pH在的范围，参加适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管〔6*9〕、锥形瓶、电炉试剂：(1)1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸参加200ml水中，稀至1000ml。(2)1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml(3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。步骤：(1)装置预处理：参加250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。(2)水样的蒸馏：=1\*GB3①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；=2\*GB3②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右；=3\*GB3③参加0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；=4\*GB3④立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸吸收液面下；=5\*GB3⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。=6\*GB3⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。考前须知：(1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫，造成氨吸收不完全。(2)蒸馏前一定要先翻开冷凝水；蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉，以防发生倒吸。二、纳氏试剂比色法1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成黄色胶态化合物，此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在410-425nm范围内。2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。3、适用范围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，水样预处理后，可适用于工业废水和生活污水。4、仪器：722分光光度计50ml比色管试剂：(1)纳氏试剂：可选择以下一种方法制备。①称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量参加二氯化汞〔HgCl2〕结晶粉末〔约10g〕，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。②称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。(2)酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。(3)氨标准贮备液称取3.819g经100℃枯燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(4)氨标准使用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。5、实验步骤(1)校准曲线的绘制=1\*GB3①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；=2\*GB3②向比色管参加1.0ml酒石酸钾钠溶液，再参加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。=3\*GB3③在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。利用回归方程〔y=bx+a〕计算，见附录二。(2)水样的测定取适量(预处理后)水样，参加50ml比色管中，用蒸馏水稀释至标线，参加1.0ml酒石酸钾钠溶液，再参加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。同校准曲线步骤测量吸光度。计算:--水样的吸光度—截距—斜率—空白吸光度—稀释倍数—取样体积6、考前须知(1)蒸馏预处理后水样，要参加一定量1mol/L的氢氧化钠中和硼酸。(2)纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色影响很大，静置后生成的沉淀应出去。(3)纳氏试剂有毒性，应尽量防止接触皮肤。三、滴定法测氨氮1、概述滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样，调节水样pH在范围，参加氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。2、试剂(1)混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%的乙醇中；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用，一月配一次。(2)0.05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml水中。(3)硫酸标准溶液〔1/2H2SO4=0.020mol/L〕=1\*GB3①先配制〔1+9〕的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀标定；=2\*GB3②称取经180℃枯燥的基准无水碳酸钠约0.5g〔称准至0.0001g〕，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至标线。移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。硫酸溶液浓度—碳酸钠的重量〔g〕—消耗硫酸溶液的体积〔ml〕3、水样测定(1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，参加2滴混合指示剂，用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止，记录用量。(2)以蒸馏水代替水样,做空白实验。计算：氨氮--滴定水样时消耗硫酸溶液的量(ml)--空白实验消耗硫酸溶液的量〔一般视为0〕--硫酸溶液的浓度(mol/L)--水样的体积(ml)14--氨氮(N)的摩尔质量备注：对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水，但不要有颜色干扰。氨氮含量在50mg/L以上时就要进行稀释。挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少局部甲烷由CO2和H2生成。VFA在厌氧反响器中的积累能反映出甲烷菌的不活泼状态或反响器操作条件的恶化，较高的VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反响器中，乙酸比例较高，反响器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。在VFA测定中，其单位常换算为按乙酸计，以mg/L表示。常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法滴定法测VFA：1、原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。2、仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶〔500ml〕、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂：(1)10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。(2)10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。(3)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%的乙醇中,用水稀释至100ml。(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)：称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24h，吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线。标定：称取在105-110℃枯燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g〔称准至0.0001g〕,置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，参加4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。计算：-苯二甲酸氢钾的质量(g);—滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)—滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)3、实验步骤(1)于蒸馏烧瓶中参加100ml待测水样，几粒玻璃珠，参加几滴酚酞指示剂，然后参加10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性〔溶液出现红色〕，并使氢氧化钠略过量。(2)翻开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为50～60ml，(如果测定氨氮，那么可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。)(3)参加约40～50ml蒸馏水，参加10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中参加10ml蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15～20ml。待冷却后，参加50ml蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体10～20ml止。(4)向馏出液中参加10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。计算：—消耗氢氧化钠的体积，ml；—氢氧化钠标液的浓度，mol/L;—被测水样的体积，ml。60—乙酸的摩尔质量，mg/L。4、考前须知：(1)蒸馏前翻开冷凝水；(2)冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸；VFA的气相色谱分析法：1、原理气相色谱法可用于分析VFA总量及其组成。色谱柱别离后的馏出物被载气携带进入氢火焰离子化检测器的喷嘴口，与氢气和空气混合燃烧，待测样品中的各组分依次电离为正负离子，在离子室内形成离子流被收集极收集后，经放大为信号经记录仪记录。此信号的大小即反映出各组分的含量。与气相色谱连用的微机可以直接处理信号，经与标准进行比拟后，可直接给出样品中各组分的浓度，其浓度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同时给出。2、仪器、药品(1)高速微量台式离心机〔转速1000r/min以上〕(2)带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪，例如HP5890或岛津-9A气相色谱仪。(3)精确配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的标准混合液。(4)3%甲酸溶液3、样品的预处理取水样假设干毫升，参加等量的3%的甲酸溶液稀释，保证其PH值在3以下，如PH过高可参加硫酸调节。稀释后的水样COD浓度应小于1000mg/L，否那么增加3%甲酸溶液的参加量。记下水样的稀释倍数。上述水样置于离心管，在高速微量离心机中以1000r/min离心5min后，即可取上清液进样。4、推荐的气相色谱工作条件色谱柱：d2mm×2m不锈钢柱，内填国产GDX-102〔外表酸处理〕担体，60~80目。柱温：210℃载气：氮气，流率为90ml/min空气流率：500ml/min汽化室温度：240℃检测温度：210℃选择中应注意色谱柱的质量。应利用振捣器和真空泵装入担体，并事先以玻璃纤维堵塞柱口，然后将色谱柱装入色谱仪，进行老化色谱柱的工作。在不连接检测器的情况下，通入载气，并以4℃/min的升温速度由60℃加热到200℃然后保持约4h，直到基线稳定为止。在每次使用时，都应将色谱柱由60℃将柱温逐渐升高。5、定量分析结果的计算以气相色谱分析VFA浓度的原理是根据比拟标准溶液中各组分和样品水样中相应组分的峰高和峰面积计算而来。但现代的气相色谱仪带有微机对个组分的峰面积进行自动积分，并与标准溶液中的相应组分的峰面积进行比拟，同时根据水样的稀释倍数计算出个组分的浓度并打印出结果。如果所用气相色谱仪不带积分仪，被测样品中某组分的浓度可按下式计算：测试结果还可用mgCOD/L或mmol/L来表示，下表是每毫克或每毫摩尔的VFA与毫克COD的换算关系，据此可在各单位间相互换算。关系VFAmgCOD/mgmgCOD/mmol乙酸1.06764丙酸1.514112丁酸1.818160碱度的测定碱度表示水样中与强酸中的氢离子结合的物质的量。它能反映出废水在厌氧处理过程中所具有的缓冲能力。一般常用溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法测定。溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法：1、原理以溴甲酚绿-甲基红作指示剂滴定水样碱度时，终点由淡蓝色变为淡粉红色时，报告时终点pH值可记为4.6。2、仪器、药品酸式滴定管、锥形瓶、滤纸、漏斗(1)溴甲酚绿-甲基红指示剂：称取100mg溴甲酚绿和20mg甲基红溶于100ml95%乙醇中。(2)0.1mol/L(1/2Na2S2O3)溶液：称取0.79g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至100ml。(3)0.0200mol/L碳酸钠标液：称取0.53g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。(4)0.0200mol/L盐酸标准溶液：取1.66ml浓盐酸定容至1000ml，以碳酸钠溶液标定。吸取25.00ml碳酸钠标液于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至100ml，参加3滴甲基橙指示剂，用盐酸标液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录用量V。计算：3、实验步骤(1)取20ml过滤水样于锥形瓶中，参加100ml无二氧化碳水；(2)参加3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂和1滴硫代硫酸钠溶液，用盐酸标准溶液滴定至恰好出现淡红色，记录消耗盐酸的量。计算：—试样消耗盐酸标液的体积，ml;—试样的体积，ml—空白对照消耗盐酸标液的体积，ml—盐酸标液的浓度，mol/L50—碳酸钙的摩尔质量总固体、挥发性固体测定总固体〔TS〕指试样在一定温度下蒸发至恒重所剩余的总量，它包括样品中的悬浮物、胶体物和溶解性物质，既有有机物也有无机物。挥发性固体〔VS〕那么表示水样中的悬浮物、胶体和溶解性物质中有机物的量。总固体中的灰分是经灼烧后残渣的量。1、仪器：恒温枯燥箱、马弗炉、瓷坩埚、枯燥器2、实验步骤(1)将瓷坩埚洗净后在600℃马弗炉中灼烧1h，取出冷却，称至恒重，记作ag。(2)取Vml水样或1～2g污泥，置于坩埚内称重，记作bg，然后放入枯燥箱内在105±2℃下枯燥至恒重，记作cg。(3)将枯燥后的样品放入马弗炉内，在600℃灼烧2h，取出冷却称重，记作dg。总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定总悬浮物〔TSS〕指水样经滤纸过滤后得到的悬浮物经蒸发后所余固体物的量,不包括水样中的胶体和溶解性物质。挥发性悬浮物〔VSS〕为TSS中有机物的量。TSS中的灰分是TSS经灼烧后的残渣量，三者之间为TSS=VSS+灰分1、实验仪器同总固体的测定2、实验步骤(1)将滤纸在105±2℃下枯燥箱内枯燥2h，烘至恒重，记作ag。(2)将坩埚在600℃马弗炉内灼烧至恒重1h，质量记作bg。(3)取Vml