饲料中酸性洗涤木质素（ADL）的测定 编制说明

《饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定》编制说明（征求意见稿）I 错误！未定义书签。 错误！未定义书签。 错误！未定义书签。 错误！未定义书签。 错误！未定义书签。 错误！未定义书签。 错误！未定义书签。 11 20 1一、工作简况1.1任务来源T-469，项目名称为《饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定》，项目承担单份有限公司内部组织架构变革，对公司板块业务进行细分，新成立通威农业发展有限公司，承担原通威股份有限公司农牧板块全部业务，计划未来单独拆分上市，使后续业务更聚焦。因此，主要起草业发展有限公司、禾丰食品股份有限公司。本标准由全国饲料工业标准化1.2标准修订背景甚至更高。而粗饲料的主要成分为纤维物质（包括纤维素、半纤维素和木质素），反刍动物只有摄入足够的纤维物质才能维持自身的生长和生产。因此，准确、全面的评价饲料的营养价值和饲喂价值，选择最佳饲料，降低饲喂成本，提高养殖效益，是畜牧业中最为关心的问题，也是众研究者不同分类归纳，提出中性洗涤纤维（NDF）、酸性洗涤纤维（ADF）、酸性洗涤木质素（ADL）的概念，细化了饲料纤维，因此能够更加系统的评2本植物、草本植物和维管植物的木质化细胞壁中，约占粗纤维的10%~素含量约为15%，麦秆中木质素含量为20.51%，麦草中木质素的含量为定，不溶于水，在酸作用下也难以溶解；另外在众多草食动物的瘤胃微生物中缺乏降解木质素的酶，细胞壁不能被完全破坏，细胞内的营养物质不能完全释放出来，单胃动物消化利用效率更低度将木质素定义为日粮纤维中不能被消化的部分，甚至将木质素当作一种消化率的良好因子之一，用木质素总量预测饲料有机物降解率和干物质降木质素本身难以被消化利用，而它的存在在一定程度上影响着其它营养素表1国内外食品、饲料中中性洗涤纤维测定标准方法序号标准编号标准名称检测方法1ISO13906:2008动物饲料酸性洗涤纤维（ADF）和酸性洗涤木质素（ADL）含量的测定砂芯坩埚过滤2NFV18-132-2008动物饲料.酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)含量的测定砂芯坩埚过滤3TCVN9589－2013动物饲料.酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)含量的测定砂芯坩埚过滤4MNS6553－2015饲料植物和动物饲料中酸性洗涤剂木质素的Ankom法滤袋法5GBT20805－2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定砂芯坩埚过滤3序号标准编号标准名称检测方法6YC/T347－2010烟草及烟草制品.中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定洗涤剂法洗涤剂法7DB15/T2600－2022苜蓿中粗蛋白、粗纤维、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维和酸性洗涤木质素的快速测定近红外光谱法近红外光谱法8DB15/T2601－2022羊草中粗蛋白、粗纤维、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维和酸性洗涤木质素的快速测定近红外光谱法近红外光谱法9DB37/T3371－2018饲料中酸性洗涤木质素含量的测定聚酯网袋法聚酯网袋法GB/T20805－2006，该标准适用范围为单一饲料和配合饲料，未涵盖浓缩目前ISO现行有效的标准为ISO13906:2008《动物饲料酸性洗涤纤维（ADF）和酸性洗涤木质素（ADL）含量的测定》，为了与国际接轨，本近年国内外普遍采用滤袋法测定饲料中的酸性洗涤木质素，采用滤袋密封的样品在全自动纤维仪中进行消煮，滤袋的应用大大提高了检测过程的可控性，避免了检测环节中样品转移带来的样品损失等不确定因素，技术手段先进，稳定性、重复性好，检测效率高，旨在为饲料新原料开发利用、养殖动物营养和饲料配方研究及饲料产品质量控制提供准确、快速、可靠的酸性洗涤木质素测定国家标准方法，促进我国饲料工业和畜牧业的高质1.3工作过程4表2标准主要起草人员和任务分工任务分工张凤枰教授级高工项目主持人，负责项目的全面工作吴振洲副研究员实施方案制定，标准文本和编制说明编写和完善高级工程师检测方法研究、标准文本和编制说明编写杜亚欣高级畜牧师检测方法研究、样品检测张淑枝副研究员样品采集、样品检测李晓丽助理工程师样品检测、检测方法研究高级工程师标准文本和编制说明编写和完善研国内主要国有和民营饲料质检机构、饲料生产企业等标准方法采用、纤维测定仪器配置使用情况，制定了标准修订内容和技术路线草2月，全国饲料工业标准化技术委员会饲料检测方法标准化工作组有关专家、主要起草人员召开标准修订项目视频启动会，确定标准修订的主要内5 图1标准修订技术路线图6二、国家标准编制原则、主要内容及其确定依据和起草规则》、GB/T1.2－2020《标准化工标准化文件为基础的标准化文件起草规则》和GB/T20001.4－2015《标准编制规则第4部分：试验方法标准》的规定和要求编写标准全文。查阅了本次修订在GB/T20805-2006的基础上，坩埚法修改采用ISO13906:2008新增滤袋法。本次修订结合国内外酸性洗涤木质素检测技术发展趋势和我国饲料行业发展现状，力求应用技术水平高、稳定性和重复性好的技术和设备，保证酸性洗涤木质素检测数据准确、可靠，并提高检测效率，全力满足我国饲料行业酸性洗涤木质素检测需要。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和植物性饲料原料中定方法命名为“坩埚法”，为了和国际接轨，结合我国饲料行业酸性洗涤木质素检测需要和实际检测水平，坩埚法修改采用ISO13906:2008《动物饲7法，开展方法学研究，考察方法的适用性和实际样品测定表3有关标准样品粉碎粒度规定No.标准代号、标准名称样品粉碎细度规定1ISO13906:2008动物饲料酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)含量的测定几何平均粒径220μm~260μm2GBT20805－2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定样品粉碎至过0.425mm试验筛3DB37/T3371-2018饲料中酸性洗涤木质素含量的测定一聚酯网袋法样品粉碎至全部过1.00mm试验筛ISO13906:2008《动物饲料酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素均粒径为220μm~260μm。GB/T40944－2021《饲料粒度测定几何平均粒度法》术语和定义规定：几何平均粒径是指对8高粱、豆粕、菜粕、乳猪浓缩料、小猪配合饲料、肉牛精料补充料等8个200剪切式粉碎机粉碎对上述8个饲料样品进行粉碎，粉碎好的样品分别过1.0mm和0.5mm标准试验筛，计算通过率，进行样品细度过筛确认，图2FOSS1093旋风磨（左）和RetschZM200剪切式粉碎机（右）表4旋风磨和剪切式粉碎机样品粉碎通过率结果（%）粉碎条件FOSS1093旋风磨RetschZM200剪切式粉碎机2.0mm筛片1.0mm筛片1.0mm筛片0.5mm筛片标准试验筛孔径1.0mm0.5mm1.0mm0.5mm玉米194.593.398.890.9玉米295.192.996.390.1高粱93.492.899.495.497.189.799.896.2菜粕99.799.099.999.6乳猪浓缩料98.597.599.999.0小猪配合饲料99.997.099.998.6肉牛精料补充料98.396.099.795.09饲料、肉牛精料补充料等8个样品过1.0mm孔径标准试验筛的通过率为由于旋风磨和剪切式粉碎机的粉碎原理不同，其配置的粉碎筛片孔径大小不同，粉碎筛片所表述规格有所差异。经现场验证，使用剪切式粉碎机1.0mm规格筛片与使用旋风磨2mm规格筛片粉碎样品的细度基本一致，粉碎后的样品大部分可通过1.0mm分析试验筛。这也证明了：本次部通过1mm孔径的分析筛”与ISO13906:2008规定“几何平中中性洗涤纤维（NDF）的测定》和NY/T1459－2022《饲料中酸性洗涤采用两种规格筛片粉碎苜蓿干草、稻壳粉、生长兔全价配合饲料、乳猪浓缩饲料、奶牛精料补充料、肉牛全混合日粮等6个饲料样品，比较样品粉碎至全部过0.425mm和1.00mm试验筛粒度规格对坩埚法测定结果的影响，结果见表5。结果表明，除生长兔全价配合饲料外，两种粉碎粒度表52种粉碎粒度酸性洗涤木质素测定结果对比样品名称实验室1实验室2绝对偏差实验室1实验室2绝对偏差苜蓿干草5.2±0.25.5±±0.25.5±0.3稻壳粉16.8±0.316.5±0.40.516.6±0.216.7±0.50.1生长兔全价配合饲料7.0±0.37.0±±0.25.2±0.4乳猪浓缩饲料0.33±0.030.53±0.080.210.31±0.020.67±0.130.36奶牛精料补充料1.27±0.091.08±0.061.07±0.100.01肉牛全混合日粮1.36±0.150.351.28±0.072022保持一致，最终确定坩埚法和滤袋法样品制备要求：按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过1.00mm孔径的试验筛，充分采用苜蓿干草、稻壳粉、生长兔全价配合饲料、乳猪浓缩饲料、奶牛试验筛粒度规格，按照规定方法完成精密度试验，结果见表6和表7。结表5坩埚法精密度试验结果样品名称测定结果（%）平均值RSD（%）123456苜蓿干草5.315.225.275.275.265.155.2±0.1稻壳粉16.6±0.10.61生长兔全价配合饲料6.746.756.926.966.636.886.8±0.1乳猪浓缩饲料0.2690.3180.3260.2780.3210.3660.31±0.04奶牛精料补充料1.25±0.075.68肉牛全混合日粮1.26±0.032.74选择苜蓿干草、稻壳粉、生长兔全价配合饲料、乳猪浓缩饲料、奶牛精料补充料、肉牛全混合日粮等6个饲料样品，参考各厂家仪器使用说明试样的代表性，保证酸性洗涤木质素测定结果稳定可靠，最终确定滤袋法体积大，称样量太多可能导致试样挤满滤袋，试样脱脂、消煮、酸洗不充分，可能导致结果偏高，因此特别规定对于干草和秸秆等试样，试样体积表6不同称样质量酸性洗涤木质素测定结果对比样品名称0.2g0.3g0.4g0.5g苜蓿干草4.8±0.15.3±0.15.5±0.35.4±0.2稻壳粉15.4±0.416.2±0.216.2±0.115.9±0.5生长兔全价配合饲料5.6±0.16.4±0.16.6±0.26.4±0.2乳猪浓缩饲料0.28±0.020.30±0.030.43±0.120.28±0.06奶牛精料补充料1.39±0.181.30±0.09肉牛全混合日粮1.01±0.061.40±0.101.45±0.17图2不同称样质量酸性洗涤木质素测定结果对比肪含量超过5%建议预先脱脂，脂肪含量未知试样建议预先脱脂。GB/T20805－2006规定样品中脂肪含量≥10%可先用乙醚进行脱脂后再消煮，ANKOMA2000i仪器说明书要求选择苜蓿干草、稻壳粉、生长兔全价配合饲料、乳猪浓缩饲料、奶牛精料补充料、肉牛全混合日粮等6个饲料样品，考察脱脂对酸性洗涤木质素测定结果的影响，结果见表7。结果表明，脱脂和不脱脂对测定结果有一定影响，滤袋法脱脂后的测定结果与坩埚法基本一致，因此，滤袋法有关脱脂的规定：脂肪含量超过5%的试样应预先脱脂，脂肪含量未知试样表7脱脂对酸性洗涤木质素测定结果的影响样品名称不脱脂脱脂偏差（%）坩埚法苜蓿干草6.4±0.25.2±0.15.2±0.1稻壳粉16.5±0.216.4±±0.1生长兔全价配合饲料6.9±0.36.6±±0.1乳猪浓缩饲料0.48±0.070.28±0.080.200.31±0.04奶牛精料补充料1.50±0.131.25±0.080.251.25±0.07肉牛全混合日粮1.37±0.281.34±0.080.031.26±0.03饲料样品用酸性洗涤剂消煮60min后，需要干燥后再用硫酸浸泡，以保证酸洗效果，为了确定干燥时间，选择苜蓿干草、稻壳粉、生长兔全价配合饲料、乳猪浓缩饲料、奶牛精料补充料、肉牛全混合日粮等6个饲料表8消煮后干燥时间对酸性洗涤木质素测定结果的影响样品名称0h2h苜蓿干草5.4±0.15.6±0.15.8±0.1稻壳粉16.2±0.116.3±0.1生长兔全价配合饲料6.3±0.16.3±0.16.3±0.3乳猪浓缩饲料0.23±0.010.30±0.010.40±0.10奶牛精料补充料1.23±0.011.27±0.18肉牛全混合日粮1.26±0.081.44±0.031.53±0.08图3消煮后干燥时间对酸性洗涤木质素测定结果的影响结果表明，消煮后是否干燥、不同干燥时间对酸性洗涤木质素测定结果无显著影响，但为了保证酸性洗涤木质素测定结果准确、可靠，最终确定：饲料样品消煮后，用90℃~100℃水浸泡洗涤滤袋三次长兔全价配合饲料、乳猪浓缩饲料、奶牛精料补充料、肉牛全混合日表9酸洗时间对酸性洗涤木质素测定结果的影响样品名称2h4h苜蓿干草5.9±0.15.6±0.15.2±0.15.6±0.1稻壳粉16.3±0.116.2±0.116.2±0.215.8±0.1生长兔全价配合饲料7.2±0.56.3±0.16.3±0.37.0±0.4乳猪浓缩饲料0.70±0.150.25±0.100.27±0.020.31±0.08奶牛精料补充料1.66±0.13肉牛全混合日粮1.71±0.221.44±0.041.54±0.08图4酸洗时间对酸性洗涤木质素测定结果的影响结果无显著影响，但为了保证酸性洗涤木质素测定结果准确、可靠，与坩按照仪器说明书要求，饲料样品洗涤、酸洗后需要干燥后再试验选择苜蓿干草、稻壳粉、生长兔全价配合饲料、乳猪浓缩饲料、奶牛表10干燥温度和时间对酸性洗涤木质素测定结果的影响样品名称偏差苜蓿干草5.7±0.35.7±0.1—稻壳粉16.2±0.316.8±0.30.6生长兔全价配合饲料6.9±0.30.2乳猪浓缩饲料0.34±0.020.37±0.120.03奶牛精料补充料1.88±0.080.28肉牛全混合日粮1.63±0.181.44±0.040.23按照仪器说明书要求，饲料样品洗涤、酸洗后需要干燥后再灰化，灰生长兔全价配合饲料、乳猪浓缩饲料、奶牛精料补充料、肉牛全混合日粮600℃-灰化时间3h对酸性洗涤木质素测定结果的影响，结果见表11。结种条件、6个饲料样品酸性洗涤木质素测定结果基本一致，考虑到各厂家表11灰化温度和时间对酸性洗涤木质素测定结果的影响样品名称525℃、3h600℃、2h600℃、3h苜蓿干草6.0±0.35.6±0.15.7±0.2稻壳粉16.2±0.116.3±0.4生长兔全价配合饲料7.0±0.26.3±0.16.9±0.1乳猪浓缩饲料0.31±0.110.30±0.050.32±0.06奶牛精料补充料1.55±0.201.55±0.15肉牛全混合日粮1.63±0.131.44±0.041.54±0.10按照上述确定的方法和条件，试验选择苜蓿干草、稻壳粉、生长兔全价配合饲料、乳猪浓缩饲料、奶牛精料补充料、肉牛全混合日粮等6个饲料样品完成精密度试验，结果见表12。结果表明，6个饲料滤袋法酸性洗表12滤袋法精密度试验结果样品名称测定结果（%）平均值RSD（%）123456苜蓿干草5.42.53稻壳粉2.99生长兔全价配合饲料6.4乳猪浓缩饲料0.320.270.280.240.290.320.29奶牛精料补充料6.98肉牛全混合日粮3.51），得低于0.3g。若试样需要预先脱脂，按（2）脱脂；若试样不需要预先脱（2）脱脂脂肪含量超过5%的试样应预先脱脂。脂肪含量未知试样建议预先脱袋，置于吸水纸上，轻轻挤压去除丙酮或石油醚，重复操作一次。将滤袋将装有试样的滤袋分散放入回流消煮装置中，按每个滤袋100mL的量滴~4滴消泡剂以消除泡沫。调节加热装置，保持试样溶液微沸，持续消煮（4）酸洗出液仍有颜色，用丙酮重复清洗，直至滤出液无色。将洗涤后的滤袋置于将滤袋样品放入洁净干燥恒重的坩埚中，在电炉上碳化至无烟，然后放进精料补充料等样品，分别由起2家草单位饲料检测实验室采用不同设备，样品名称坩埚法滤袋法（设备1）123测定结果（%）123测定结果（%）1育肥绵羊全混合日粮0.460.470.480.47±0.010.630.610.640.63±0.022泌乳奶牛全混合日粮2.342.282.522.38±0.122.722.552.812.69±0.133肉牛青贮日粮3.623.663.613.63±0.034.264.104.294.22±0.104青贮饲料13.293.343.25±0.123.343.323.053.24±0.165青贮饲料22.082.052.00±82.562.44±0.236青贮饲料33.653.693.453.60±0.133.873.664.033.85±0.197青贮饲料41.84±0.042.082.162.332.19±0.138青贮玉米2.372.292.312.32±0.042.972.873.102.98±0.129揉丝玉米秸秆5.505.315.345.38±0.105.305.095.265.22±0.11肉中鸡配合饲料0.540.530.620.56±0.050.670.650.600.64±0.04羔羊精料补充料1.53±0.03犊牛精料补充料0.730.750.700.73±0.030.780.810.810.80±0.02乳猪配合饲料0.300.360.320.33±0.030.330.320.350.33±0.02仔猪浓缩饲料0.690.620.630.65±0.040.710.770.760.75±0.03样品名称坩埚法滤袋法（设备2）123测定结果（%）123测定结果（%）1育肥绵羊全混合日粮0.530.550.530.54±0.010.770.730.750.75±0.022泌乳奶牛全混合日粮2.512.432.482.47±0.042.812.932.95±0.163肉牛青贮日粮3.423.433.483.44±0.033.583.633.683.63±0.154青贮饲料13.283.303.193.26±0.063.563.653.623.61±0.155青贮饲料22.232.352.392.32±0.082.532.472.662.55±0.106青贮饲料33.823.873.743.81±0.044.19±0.167青贮饲料42.012.242.13±0.022.502.532.462.50±0.048青贮玉米2.322.352.422.36±0.052.822.883.012.90±0.109揉丝玉米秸秆5.285.185.20±0.075.885.765.925.85±0.08肉中鸡配合饲料0.460.420.480.45±0.030.730.700.680.70±0.03羔羊精料补充料1.45±0.061.73±0.03犊牛精料补充料0.880.850.910.88±0.031.23±0.03乳猪配合饲料0.450.420.440.44±0.010.620.680.720.67±0.05仔猪浓缩饲料0.580.620.660.62±0.040.720.770.750.75±0.03酸性洗涤木质素（ADL）在5%~10%时，其绝对差值与算表15标准修订前后技术内容对比No.章条编号修订前修订后主要技术差异1本标准规定了饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定方本标准适用于各种单一饲料和配合饲料。本标准不适用于无机盐类饲料添加剂。本文件描述了饲料中酸性洗涤木质素（ADL）测定的坩埚法和滤袋法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和植物性饲料原料中酸性洗涤木质素（ADL）的测定。增加了滤袋法；适用范围修改为配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和植物性饲料原料。23术语和定义酸性洗涤木质素(ADL)aciddetergentlignin经酸性洗涤剂和浓酸处理除去饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质、糖类和纤维素等成分后，残留的不溶解物质的酸性洗涤木质素（ADL）aciddetergentlignin经酸性洗涤剂和12.00mol/L硫酸溶液处理除去试样中的淀粉、蛋白质、脂肪、糖类和纤维素等成分后的干燥滤渣灰化所丢失的质量占试样质量的百分比。3植物性饲料如一般饲料、牧草和青贮等粗饲料在规定温度下分别经酸性洗涤剂和浓酸处理，可分解大部分细胞内容物，如脂肪、蛋白质、糖类和纤维素等，不溶解的残余物称为酸性洗涤木质素。试样用酸性洗涤剂浸煮，水、丙酮洗涤，除去不耐酸的碳水化合物、没有发生梅拉德反应的蛋白质和脂肪，剩余物用12.00mol/L硫酸溶液消化，消化后残渣再干燥、灰化，扣除灰分后的残渣占试样质量的百分比为酸性洗涤木质素。44.2试剂或材料——4.2.8助滤剂增加了助滤剂No.章条编号修订前修订后主要技术差异54.3仪器设备5.630mL玻璃砂漏斗(G)。5.9浅搪瓷盘或50mL烧杯。4.3.2回流消煮装置：配有独立加热单元和水冷凝器，或符合4.1原理的纤维测定仪。应校准加热单元性能，使用冷凝器时可在5min内煮沸50mL冷水；纤维测定仪可在10min内煮沸50mL冷水。4.3.3砂芯坩埚：50mL，孔径40µm~60µm。或与纤维测定仪配套的砂芯坩埚，26mL~28mL，孔径40µm~100坩埚为2