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文档简介
1.任务来源及简要过程
1.1任务来源
中国材料与试验团体标准T/CSTMXXXXX-202X《通信用新材
料关键性能批次一致性评价指南》,为广东省重点领域研发计划《5G
通信用关键材料测试评价技术研究与设备开发项目》中测试技术的研
究成果。根据项目要求,调研《通信用新材料关键性能批次一致性评
价指南》相关的国内外标准,并进行覆铜板、液晶聚合物(LCP)、
改性聚酰亚胺(MPI)、低温共烧陶瓷(LTCC)、焊锡膏、导热绝缘
垫片和三防漆等材料批次一致性试验方法技术研究与方法标准化工
作。该标准主要由工业和信息化部电子第五研究所(以下简称电子五
所)起草,由中国材料与试验团体标准委员会电子材料领域委员会
(CSTM/FC51)归口。
1.2工作过程
随着5G技术的不断进步,应用不断推广,对通信用材料也提出
更高的质量要求和可靠性需求。其中,材料批次一致性可反应供应商
/制造商加工工艺稳定性和供货品质稳定性的能力,因此,对5G通信
用材料的批次一致性开展验证十分重要。材料的批次一致性包括材质
一致性和关键性能一致性。
材质一致性是指认证产品所用的不同批次覆铜板材料的材质应
与型式试验时申报并经认证机构所确认的材质保持一致。关键性能一
致性主要涉及到材料的物理性能、热学性能、电学特性和机械性能等
方面,不同类型材料针对其应用特点来选择有代表性的关键性能指
标。考虑到覆铜板、液晶聚合物(LCP)、改性聚酰亚胺(MPI)、低
1
温共烧陶瓷(LTCC)、焊锡膏、导热绝缘垫片和三防漆等5G通信用
材料的批次一致性尚无国家标准,且材料批次稳定性不一致又将影响
产品的安全性能,同时考虑到在覆铜板材料的加工工艺和实际生产
中,不同批次生产的材料不可避免的会存在一定偏差,即不同批次材
料的一致性只能是相对的一致,允许材料材质的各种成分和关键特性
出现一定范围的可控偏差。因此,需建立5G通信用材料批次一致性
检测方法,并研究制定判定准则,明确批次一致性测试项目的可控偏
差值,填补该领域的空白。
根据《5G通信用关键材料测试评价技术研究与设备开发项目》
的项目进度,2022年2月成立《通信用新材料关键性能批次一致性
评价指南》标准的工作团队,并开始着手调研有关5G通信用关键材
料批次一致性测试的国内外标准以及标准方法的技术研究工作。2022
年4月完成了《通信用新材料关键性能批次一致性评价指南》标准草
稿的编制,同月进行标准立项评审工作,经专家主评审,同意标准立
项。标准的主要起草单位为电子五所,参与单位为深圳先进电子材料
国际创新研究院、风华高科,其中电子五所负责牵头开展标准起草与
技术研究,风华高科、深圳先进电子材料国际创新研究院参与标准起
草。
2.编制原则和确定主要内容的论据及解决的主要问题
目前国内外针对5G通信用材料批次一致性的试验方法较少,中
华人民共和国电子行业标准SJ/T11186-2019《焊锡膏通用规范》中对
焊锡膏的质量一致性检测项目和评判要求进行了规定,测试项目包括
粘度、塌陷、合金粉末质量分数、锡珠、润湿性、合金成分等6项,
2
国内外常见的如GB、GJB、IEC、IPC等国标和团体标准均未对覆铜
板、LCP、MPI、LTCC、导热绝缘垫片和三防漆等材料级的批次一致
性测试方法和评判依据进行规定。因此有必要建立一套较完整的适用
于5G通信用关键材料批次一致性测试方法及评判要求。
团队按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文
件的结构和起草规则》给出的规则,在充分研究、消化和吸收GB/T
4722-2017、GB/T2036-1994、GB/T1033.1-2008、GB/T6040-2019、
GB/T19466.1、GB/T31474-2015、GB/T31475-2015等大量国家标准,
同时考虑各项试验方法标准的“科学性”、“前瞻性”、“适用性”、实施
检测的可行性基础上,研究制订了《通信用新材料关键性能批次一致
性评价指南》团体标准,研究并制定了批次一致性的判定准则,在判
定准则内的偏差被视为可控偏差,为5G通信用关键材料批次一致性
检测提供技术依据,促进行业的发展。
3.标准主要内容的分析
《通信用新材料关键性能批次一致性评价指南》团体标准是对覆
铜板、液晶聚合物(LCP)、改性聚酰亚胺(MPI)、低温共烧陶瓷
(LTCC)、焊锡膏、导热绝缘垫片和三防漆材料的材质一致性和/或
关键性能一致性的验证方法和判定准则。本标准内容包括:1范围;
2规范性引用文件;3要求;4覆铜板材料批次一致性;5LCP和
MPI材料批次一致性;6LTCC材料批次一致性;7锡膏材料批次一致
性;8导热绝缘垫片材料批次一致性;9三防漆材料批次一致性。
对于覆铜板、液晶聚合物(LCP)、改性聚酰亚胺(MPI)、导热
绝缘垫片和三防漆材料,本标准参考了CQC2011-TC04-2《关于家用
3
和类似用途设备用非金属材料材质一致性判定方法和准则的技术决
议》文件中材质一致性和判定准则,也创新性的增加了关键性能一致
性的验证方法和判定准则;针对低温共烧陶瓷(LTCC)材料,主要
开展关键性能一致性的验证方法和判定准则,补充相关标准的欠缺。
针对焊锡膏材料,本标准在参考电子行业标准SJ/T11186-2019《焊锡
膏通用规范》的基础上,结合GB/T31475-201《电子装联高质量内
部互连用焊锡膏》和GB/T31474-2015《电子装联高质量内部互连用
助焊剂》标准,将锡珠试验项目调整为用来表征材质一致性的卤素含
量测试,并给出了材料材质一致性和关键性能一致性的判定方法和准
则。
需要注意的是,材料批次一致性检验失效不能自动判断整批失效
或整批板的检查不合格,应当对所有失效的一致性检验样品进行失效
分析。纠正措施和客户通知应当基于失效检验批的失效分析结果。此
外,针对判断准则中的偏离要求(可控偏差范围)可由供需双方协商
确定。
3.1覆铜板材料批次一致性的判定方法和判定准则
覆铜板的主体基材部分主要由树脂、填料和增强材料等组成,其
上游原材料种类和配本结构多种多样。考虑到在实际的检测中,准确
测定覆铜板材料的各成分含量比较困难,需要借助多种手段和方法
(如分离、滴定、气相色谱、核磁共振波谱、热分析、透射电子、微
观分析、元素分析等),这些测试方法复杂,可操作性不强,且检测
成本高,不利于各认证相关工作的实施。因此,特指定下表1所列密
度、红外光谱、差示扫描量热、热重分析等验证项目为判定覆铜板材
4
料材质一致性的方法,并给出了判定准则。
覆铜板材料性能包括物理性能、化学性能、机械性能、热学性能
和电学特性等多个方面,共涉及到几十项性能指标。考虑到在实际的
检测中,准确测定覆铜板材料的各项基本性能指标耗时久,工作量大,
需要借助多种手段和方法,这些测试手段对设备和人员要求较高,且
检测成本高,不利于各认证相关工作的实施。因此,选出覆铜板厚度、
X/Y/Z轴热膨胀系数、剥离强度、介电常数、介质损耗角正切等有代
表性(对材料后续应用过程中的可加工性、信号完整性、产品可靠性
等有关键影响的性能指标)的关键特性指标,作为判定覆铜板材料性
能一致性的方法,并给出了判定准则。
表1覆铜板材料批次一致性的判定方法和判定准则
分类项目检测标准判定准则
GB/T1033.1-2008《塑料非泡沫塑每批次覆铜板样品的各平行试样的密
密度料密度的测定第一部分:浸渍法、度与标称值偏离不超过±5%,作为补充
液体比重瓶法和滴定法》条件
每批次覆铜板样品的各平行试样:
①材料主要特征峰一致;
红外光谱GB/T6040《红外光谱分析法通则》
②特征峰峰值波数无明显变化;
③特征峰峰形和相对强度不变。
GB/T19466.1《塑料差示扫描量
材质一致热法(DSC)第1部分:通则》;每批次覆铜板样品的各平行试样:
性GB/T19466.2《塑料差示扫描量①曲线的形状(玻璃化温度、结晶温度、
差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转熔融温度等特征温度峰)无明显的变
热变温度的测定》;化;
GB/T19466.3《塑料差示扫描量②温度变化不大于5℃,同类温度变化
热法(DSC)第3部分:熔融和结趋势一致(同大或同小)。
晶温度及热焓的测定》;
GB/T4722-2017《印制电路用刚性每批次覆铜板样品的各平行试样:
热重分析覆铜箔层压板试验方法》标准6.9①曲线的形状和变化趋势(拐点和降解
节的速率等)无明显变化;
5
②降解变化数量相同;
③降解起始温度、终止温度和一阶微分
峰温变化不大于25℃;
④各降解段降解量和残余量变化不大
于8%。
GB/T4722-2017《印制电路用刚性每批次覆铜板样品的各平行试样厚度
厚度覆铜箔层压板试验方法》标准5.3与目标值差异不超过±10%,作为补充条
节件
Z轴膨胀系GB/T4722-2017《印制电路用刚性
每批次覆铜板样品的各平行试样
数(TMA探覆铜箔层压板试验方法》标准6.8
Z-CTE与目标值差异不超过10ppm/℃
针法)节
厚度小于或等于0.5mm,GB/T
4722-2017《印制电路用刚性覆铜箔
层压板试验方法》标准6.10节
X/Y轴膨胀每批次覆铜板样品的各平行试样
(TMA拉伸法)
系数X/Y-CTE与目标值差异不超过±10%
厚度大于0.5mm,IPC-TM-650
2.4.41-1986《电气绝缘材料的线性
关键性能
热膨胀系数》
一致性
每批次覆铜板样品的各平行试样Dk测
介电常数
试结果需在规格书规定的公差范围内
(Dk)T/CSTMXXXXX-202X《高频介质
(或供需双方协商确定的范围内)
基板的介电常数和介质损耗角正切
每批次覆铜板样品的各平行试样Df测
介质损耗角测试方法——带状线测试法》
试结果需在规格书规定的公差范围内
正切(Df)
(或供需双方协商确定的范围内)
每批次覆铜板样品的各平行试样的接
GB/T4722-2017《印制电路用刚性收态和热应力(浮焊)后,剥离强度均
覆铜箔层压板试验方法》标准7.2不低于材料剥离强度要求的最小可接
剥离强度
节,在此基础上,再增加热应力后受值(例如:0.5OZ基铜大于1.1N/mm,
剥离强度测试方法。1OZ基铜大于1.4N/mm,或供需双方协
商确定的最小可接受剥离强度值)
3.2LCP和MPI材料批次一致性的判定方法和判定准则
与覆铜板材料类似,LCP和MPI材料作为挠性PCB常用基材,
重点关注表2中的红外光谱、差示扫描量热、热重分析等材质一致性
验证项目和厚度、剥离强度、耐弯折、介电常数、介质损耗角正切等
6
关键性能一致性项目。
表2LCP和MPI材料批次一致性的判定方法和判定准则
分类项目检测标准判定准则
每批次样品的各平行试样:
GB/T6040《红外光谱分析法通①材料主要特征峰一致;
红外光谱
则》②特征峰峰值波数无明显变化;
③特征峰峰形和相对强度不变。
GB/T19466.1《塑料差示扫描量
热法(DSC)第1部分:通则》;每批次样品的各平行试样:
GB/T19466.2《塑料差示扫描量①曲线的形状(玻璃化温度、结晶温度、
热法(DSC)第2部分:玻璃化熔融温度等特征温度峰)无明显的变
差示扫描量热
转变温度的测定》;化;
材质一致GB/T19466.3《塑料差示扫描量②温度变化不大于5℃,同类温度变化
性热法(DSC)第3部分:熔融和趋势一致(同大或同小)。
结晶温度及热焓的测定》;
每批次样品的各平行试样:
①曲线的形状和变化趋势(拐点和降解
的速率等)无明显变化;
GB/T33074.1-2016《塑料聚合
②降解变化数量相同;
热重分析物热重法(TG)第1部分:通
③降解起始温度、终止温度和一阶微分
则》
峰温变化不大于25℃;
④各降解段降解量和残余量变化不大
于8%。
GB/T13557-2017《印制电路用挠
每批次样品的各平行试样厚度与目标
厚度性覆铜箔材料试验方法》第6.4.3
值差异不超过±10%,作为补充条件。
章节
GB/T13557-2017《印制电路用挠每批次样品的各平行试样的接收态和
剥离强度性覆铜箔材料试验方法》第7.2热应力(浮焊)后,剥离强度均不低于
关键性能章节材料剥离强度要求的最小可接受值。
一致性GB/T13557-2017《印制电路用挠
每批次样品的各平行试样的评价折弯
耐弯折性覆铜箔材料试验方法》第7.4
次数均不低于材料的最小可接受值。
章节
T/CSTMXXXXX-202X《高频介每批次样品的各平行试样Dk测试结果
介电常数
质基板的介电常数和介质损耗角需在规格书规定的公差范围内(或供需
(Dk)
正切测试方法——带状线测试双方协商确定的范围内)
7
法》每批次样品的各平行试样Df测试结果
介质损耗角正
需在规格书规定的公差范围内(或供需
切(Df)
双方协商确定的范围内)
3.3LTCC材料批次一致性的判定方法和判定准则
LTCC(低温共烧陶瓷)材料是以玻璃/陶瓷材料作为电路的介电
层,运用Au、Ag、Pd、Ag等高电导率金属做内外层布线,以平行印
刷方式印制多层电路,叠压后在低于950℃的烧结炉中共同烧结而成
的一种陶瓷。烧结前后,LTCC材料的尺寸会发生一定的收缩变化,烧
结收缩率用来表征共烧后LTCC基板的线性尺寸相对于其龚少前尺寸
所减少的百分比,主要分为X、Y和Z向3个方向。如果陶瓷烧结后的收
缩率过大,则会在烧结过程中破坏原本设计好的基板电路或金属化孔
的质量和可靠性,因此有必要验证陶瓷基板不同批次间的收缩率,对
寻找低收缩率陶瓷材料、改进工艺参数以及保证稳定供货能力提供依
据。同时,依据本项目测试参照团队编制的T/CSTMXXXXX-202X《高
频介质基板的介电常数和介质损耗角正切测试方法——带状线测试
法》开展介电常数和介质损耗角正切的批次一致性测试,如下表3所
示。
表3LTCC材料批次一致性的判定方法和判定准则
分类项目检测标准判定准则
T/CSTMXXXXX-202X射频器件批次间LTCC样品的收缩率公差不超过
收缩率
用低损耗陶瓷材料测试及验证方法0.3%
每批次LTCC样品的各平行试样Dk测
关键性能介电常数
T/CSTMXXXXX-202X《高频介质试结果需在标称值规定的公差范围内
一致性(Dk)
基板的介电常数和介质损耗角正切(或供需双方协商确定的范围内)
介质损耗角测试方法——带状线测试法》每批次LTCC样品的各平行试样Df测
正切(Df)试结果需在标称值规定的公差范围内
8
(或供需双方协商确定的范围内)
3.4锡膏材料批次一致性的判定方法和判定准则
焊锡膏作为电子装联制程的重要工艺材料,其材质一致性和关键
性能一致性均会影响焊接的质量和可靠性。本标准起草团队与微波产
品应用单位多次进行技术探讨,结合下游终端行业的实际应用经验,
在实际使用过程中重点关注焊锡膏材料的合金成分、合金粉末含量、
卤素含量等材质一致性验证项目和黏度、塌陷试验、扩展率等关键性
能一致性。表4所列合金成分、合金粉末含量、卤素含量等检测方法
为判定锡膏材料材质一致性的方法,并给出了判定准则,3项均满足
判定准则时,才判定材质一致;黏度、塌陷试验、扩展率作为判定锡
膏材料性能一致性的方法,并给出了判定准则,其中3项均满足判定
准则时,才判定材料关键特性一致。
表4焊锡膏材料批次一致性的判定方法和判定准则
分类项目检测标准判定准则
GB/T10574.1-2003《锡铅焊料化学
分析方法锡量的测定》
GB/T10574.13-2017《锡铅焊料化每批次锡膏样品的各平行试样的合金
合金成分
学分析方法锑、铋、铁、砷、铜、成分满足标称值规定范围
材质一致银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电
性感耦合等离子体发射光谱法》
合金粉末含GB/T31475-2015《电子装联高质量每批次锡膏样品的各平行试样的合金
量内部互连用焊锡膏》粉末含量在标称值范围内(65%~96%)
GB/T31474-2015《电子装联高质量每批次锡膏样品的各平行试样卤素含
卤素含量
内部互连用助焊剂》量均符合GB/T31474-2015中的要求
GB/T31475-2015《电子装联高质量每批次锡膏样品的各平行试样的黏度
黏度
关键性能内部互连用焊锡膏》应在标称值的±15%之内
一致性GB/T31475-2015《电子装联高质量每批次锡膏样品的各平行试样均符合
塌陷试验
内部互连用焊锡膏》GB/T31475-2015第5.7章节要求
9
GB/T31474-2015《电子装联高质量每批次锡膏样品的各平行试样的扩展
扩展率
内部互连用助焊剂》率均符合GB/T31474-2015中的要求
3.5导热绝缘垫片材料批次一致性的判定方法和判定准则
导热绝缘垫片作为高分子材料,与覆铜板基材、LCP和MPI基
材等相似,重点关注红外光谱、差示扫描量热和热重分析等材质一致
性验证项目。此外,本标准起草团队与微波产品应用单位多次进行技
术探讨,结合下游终端行业的实际应用经验,在实际使用过程中重点
关注导热系数和热阻等关键性能一致性。表5所列红外光谱(FT-IR)、
差示扫描量热、热重分析等检测方法为判定覆铜板材料材质一致性的
方法,并给出了判定准则,其中3项均满足判定准则时,才判定材质
一致;导热系数、热阻作为判定覆铜板材料性能一致性的方法,并给
出了判定准则,2项均满足判定准则时,才判定材料关键特性一致。
表5导热绝缘垫片材料批次一致性的判定方法和判定准则
分类项目检测标准判定准则
每批次覆铜板样品的各平行试样:
①材料主要特征峰一致;
红外光谱GB/T6040《红外光谱分析法通则》
②特征峰峰值波数无明显变化;
③特征峰峰形和相对强度不变。
GB/T19466.1《塑料差示扫描量
热法(DSC)第1部分:通则》;每批次覆铜板样品的各平行试样:
GB/T19466.2《塑料差示扫描量①曲线的形状(玻璃化温度、结晶温度、
材质一致差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转熔融温度等特征温度峰)无明显的变
性热变温度的测定》;化;
GB/T19466.3《塑料差示扫描量②温度变化不大于5℃,同类温度变化
热法(DSC)第3部分:熔融和结趋势一致(同大或同小)。
晶温度及热焓的测定》;
每批次覆铜板样品的各平行试样:
GB/T4722-2017《印制电路用刚性
①曲线的形状和变化趋势(拐点和降解
热重分析覆铜箔层压板试验方法》标准6.9
的速率等)无明显变化;
节
②降解变化数量相同;
10
③降解起始温度、终止温度和一阶微分
峰温变化不大于25℃;
④各降解段降解量和残余量变化不大
于8%。
ASTMD5470-17《StandardTest5批次导热绝缘垫片材料样品:
MethodforThermalTransmission①导热系数测试值不超过供需双方商
导热系数
PropertiesofThermallyConductive议确定的可控偏差值;
关键性能ElectricalInsulationMaterials》②Cv值不超过15%。
一致性ASTMD5470-17《StandardTest5批次导热绝缘垫片材料样品:
MethodforThermalTransmission①测试值均不超过热阻要求的最大可
热阻
PropertiesofThermallyConductive接受值;
ElectricalInsulationMaterials》②Cv值不超过15%。
3.6三防漆材料批次一致性的判定方法和判定准则
三防漆涂覆材料重点关注挥发物成分、非挥发物含量、红外光谱、
差示扫描量热和热重分析等材质一致性验证项目。此外,在实际使用
过程中重点关注粘度、硬度、介电常数、介质损耗角正切和体积电阻
率等关键性能一致性。下表6所列挥发物成分、非挥发物含量、红外
光谱(FT-IR)、差示扫描量热、热重分析等检测方法为判定覆铜板
材料材质一致性的方法,并给出了判定准则,其中,5项均满足判定
准则时,才判定材质一致;粘度、硬度、体积电阻率、介电常数、介
质损耗角正切值作为判定覆铜板材料性能一致性的方法,并给出了判
定准则,其中,5项均满足判定准则时,才判定材料关键特性一致。。
表6三防漆材料批次一致性的判定方法和判定准则
分类项目检测标准判定准则
挥发物成分GB/T6041-2020《质谱分析方法通
5批次样品原液的主要溶剂成分相同。
材质一致(GC-MS)则》
性非挥发物含GB/T1725-2007《色漆、清漆和塑5批次样品原液的非挥发物含量相对偏
量料不挥发物含量的测定》差不超过5%。
11
5批次样品的各平行试样:
①材料主要特征峰一致;
红外光谱GB/T6040《红外光谱分析法通则》
②特征峰峰值波数无明显变化;
③特征峰峰形和相对强度不变。
GB/T19466.1《塑料差示扫描量
热法(DSC)第1部分:通则》;5批次样品的各平行试样:
GB/T19466.2《塑料差示扫描量①曲线的形状(玻璃化温度、结晶温度、
差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转熔融温度等特征温度峰)无明显的变
热变温度的测定》;化;
GB/T19466.3《塑料差示扫描量②温度变化不大于5℃,同类温度变化
热法(DSC)第3部分:熔融和结趋势一致(同大或同小)。
晶温度及热焓的测定》;
5批次样品的各平行试样:
①曲线的形状和变化趋势(拐点和降解
的速率等)无明显变化;
GB/T4722-2017《印制电路用刚性
②降解变化数量相同;
热重分析覆铜箔层压板试验方法》标准6.9
③降解起始温度、终止温度和一阶微分
节
峰温变化不大于25℃;
④各降解段降解量和残余量变化不大
于8%。
5批次三防漆材料样品:
①粘度测试值与标称值的差异应不超
粘度GB/T10247-2008《粘度测量方法》
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