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文档简介

金相显微镜一.金相显微镜的应用领域金相显微镜主要是用于观察金属内部组织结构的重要光学仪器,是铸造原成品材料分析和机械加工来料检验以及成品组织缺陷分析的主要实验仪器。金相显微镜适用的领域十分广泛。比如倒置金相显微镜还可以用于观察零件表面喷涂后的裂纹,污杂;正置反射金相显微镜可以广泛应用于电子、化工和仪器仪表行业观察不透明的物质。如金属陶瓷、集成电路、电子芯片、印刷电路板、液晶板、太阳能硅片绒面、纤维、镀涂层以及其它非金属材料等,对一些表面状况进行研究分析等工作。反射金相显微镜也适合医药、农林、公安、学校、科研等部门作观察分析用。二.金相显微镜普通光学金相显微镜主要由三个系统构成、即光学系统、光路系统及其他光学附件、照明系统和机械系统。光学系统光学系统的主要构件是物镜和目镜,其任务是完成金相组织的放大,并获得清晰的图象。1.物镜物镜是显微镜最主要的的部件,它是由许多种类的玻璃制成的不同形状的透镜组所构成的。位于物镜最前端的平凸透镜称为前透镜,其用途是放大,在它以下的其他透镜均是校正透镜,用以校正前透镜所引起的各种光学缺陷(如色差、像差、场曲等)物镜按其所接触的介质可分为干系(介质是空气)、湿系或油浸系(其介质是高折射率的液体)。油浸系物镜的金属壳上一般都以OIL表示出来。物镜按其光学性能又可分为消色差(ACH)、平面消色差(PL)、复消色差(APO)、半复消色差物镜和供特殊用途的显微镜硬度物镜、相衬物镜、球面及非球面反射物镜等。这些物镜是微了尽可能消除物镜的各种光学缺陷或适应在特殊条件下工作时使用。2.目镜目镜主要是用来对物镜已放大的图像进行再次放大。目镜分为普通目镜、校正目镜和投影目镜、测微目镜等。普通目镜是由两块平凸透镜组成的。在两个透镜中间、目透镜的前交叉点处安置一个光圈,其母的是为了限制显微镜的视场即限制边缘的光线。校正目镜(或补偿目镜)它具有色“过正”的特性(过度的校正色差),以补偿物镜的残余色差,它还能补偿(校正)由物镜引起的光学缺陷。该目镜只与复消色差和半复消色差物镜配合使用。投影目镜专门供照相时使用,用来消除物镜造成的场曲。测微目镜测微目镜的透镜组合并无特殊之处,仅是在目镜中加入了一片有刻度的玻璃薄片。用于金相组织定量测量,或显微硬度压痕的长度测量。根据测量目的可将刻度设计为直线,十字交叉线,方格网,同心圆或其他几何图形。光路系统及其他光学附件1.光阑在金相显微镜的光路系统中,一般装有两个光栏,以进一步改善映象质量。靠近光源的一个叫孔径光阑,后一个叫视域光阑。某些小型台式显微镜仅有一个孔径光阑。这两个光阑的调节,对最后的映象质量关系极大。孔径光阑的作用是控制入射光束的大小,对某些象差的大小有重要影响:缩小孔径光阑可减小球差和轴外象差,加大景深和衬度,使映象清晰。但却会使物镜的分辨能力降低。理论上合适的孔径光阑大小应以光束刚刚充满物镜后透镜为准。实际观察时无法检查后透镜光线充满的情形,按经验可取下目镜直接观察筒内灯丝映象面积占整个筒面积的1/2~3/4时,为适宜的孔径光阑。视域光阑于光程中所处的位置为:经光学系统造象于金相磨面上。因此,调节光阑大小可改变视域的大小,但并不影响物镜的鉴别率。视域光阑愈小,映象衬度愈佳。故为了增加衬度可将视域光阑缩小到最低限度,即观察时调至与目镜内视域同样大小。在摄影时则调节至画面尺寸为限。2.滤色片滤色片的作用是吸收光源发出的白色光中波长不合需要的部分,只让一定波长的光线通过,从而得到一定波长的光线。因而,滤色片是金相显微摄影(黑白)时一个有力的辅助工具,用以得到优良的金相照片。使用滤色片的目的主要有:增加映象衬度或提高某种彩色组织的微细部分的鉴别能力。(2)校正残余象差由于消色差物镜象差的校正仅在黄绿波区比较完善,故使用时应配用黄绿色滤色片,其它色彩的滤色片均显著暴露消色差物镜的缺点,降低映象质量。复消色差物镜对各波区象差校正极佳,故可不用滤色片。或根据衬度需要选择而不受象差校正的限制。(3)得到较短的单色光以提高鉴别率。我们知道光源波长愈短,物镜的鉴别率愈高,如采用蓝光将比黄绿光具有更高的鉴别能力。照明系统金相显微镜必须依靠附加光源方可进行工作,这一点与生物显微镜不同。照明系统的任务是根据不同的研究目的调整、改变采光方法,并完成光线行程的转换。该系统的主要部件是光源与垂直照明器。一般金相显微镜采用灯光照明,借棱镜或其它反射方法使光线投在金相磨面上,靠金属自身的反射能力,部分光线被反射而进入物镜,经放大成象最终被我们所观察。下面讨论照明系统主要部件及作用。显微镜自身的工作特点决定了对光源的特别要求:(1)光强度大,并在一定范围内可任意调整。因为不同的组织衬度,不同的放大率,需有不同的照明强度。因此,最好选用可调式光源。当光源不带调压装置时,可利用滤光片调整光强度,或利用光栏调节光通量。(2)光源的强度要均匀。可借助聚光镜、毛玻璃等置于光路的适当位置,以获得均匀的光束。(3)光源的发热程度不宜过高,以免损伤仪器的光学附件。为此,于强光源前可安置吸热、散热装置。(4)光源位置(高低前后、左右)可以调整。金相显微镜中最普遍应用的是白炽灯,工作电压6~12V,功率多为15W~30W。光源由于集光透镜位置不同,使光程中集光情况不同,因而得到不同的照明效果。金相显微镜中光源常用的使用方法为临介照明、科勒照明,散光照明和平行光照明。下面只介绍科勒照明:科勒照明是由科勒1893年发展的,是目前广泛应用的照明方式。这种照明方式对光源的要求没有临界照明那样严格,其特点是:光源的一次象借助于灯聚光器聚焦在孔径光栏处,孔径光栏同光源的一次象一起聚焦在接近物镜的后焦平面上。此外,灯聚光器聚焦在视场光栏上,视场光栏同灯聚光器的一次象一起聚焦在试样表面上。这就意味着光源不需要包含一个均匀的发射光的表面,提供了一个很均匀的照明场,因此卷曲的钨丝灯亦可得到均匀地照明。垂直照明器与光路行程:金相显微镜的光源一般位于镜体的侧面,与主光轴成正交。因此,需要一个“垂直照明器”起光路垂直换向作用。垂直照明器的种类有平面玻璃、全反射棱镜、暗场用环形反射镜由于观察目的不同,金相显微镜对试样的采光方式要求亦不相同。据此,可分明视场照明和暗视场照明。明视场照明是金相研究中的主要采光方法。垂直照明器将来自光源的光线转向、并照射在金相试样表面上。由试样表面反射的光线复又经物镜、目镜成象。如果试样表面光滑如镜,那么显微镜中观察到明亮的一片;而反光能力差的相或产生漫散射的地区将变得灰暗。在高倍观察时,宜采用平面玻璃作垂直照明器。此时,光线可充满物镜的孔径角,使物镜的分辨能力得到最好的发挥。但由于光线透过平面玻璃损失较大,故映象衬度稍差;在低倍放大时,宜采用全反射棱镜作垂直照明器。虽然此时物镜内只有一半充满光线,降低了物镜的数值孔径,致使分辨能力减小。但成象的衬度较高,且富有立体感。暗视场与明视场显微镜的区别在于:明视场中经垂直照明器转向后的入射光束通过物镜直射到目的物上,而暗视场则是使入射光束绕过物镜斜射于目的物上。这样的光束是靠环形光阑及环形反射镜获得的。(四)机械系统显微镜的机械系统主要有底座,载物台,镜筒、调节螺丝及照相部件等。其作用分述如下:(1)底座起支撑整个镜体的作用。(2)载物台用于放置金相样品。一般备有在水平面内能作前后、左右移动的螺丝及刻度,以改变观察部位;或有的载物台可在360°水平范围内旋转。(3)镜筒是物镜、垂直照明器、目镜及光路系统其它元件的联接筒。(4)调节螺丝供调节镜筒升降之用。有粗调螺丝、微调螺丝,以完成显微映象的聚焦调节。(五)金相显微镜的安装与调节1.将机身(机座)从仪器包装箱内取出置于平整无振动的工作台面上,取下机身顶端连接处黑色防尘盖,卸下机头底部白色防尘盖,将三目观察头卡于机座上连接处,锁紧螺钉。取出灯箱,连接端卡于同轴照明器上,固紧螺钉。将载物板置于载物台面上。2.安装物镜、目镜:取下物镜转换器上的防尘盖,拿好物镜(手指切勿碰到物镜镜片)旋紧于物镜转换器上,将物镜镜头置于光路中。取下目镜防尘盖,将目镜沿着目镜观察筒让其自由下滑到底端。3.安装各种光学附件(插入滤色片、起偏振片)透反射正置显微镜将聚光镜安装于载舞台下面聚光镜座上,锁紧螺钉。调节聚光镜升降手轮到合适位置。调节聚光镜对中螺钉校正聚光镜光路中心。4.灯丝调节取下10X物镜,将一张白纸置于载物台面上,前后移动灯箱上灯丝调节旋钮使灯丝像清晰,若灯丝像不清晰可升降聚光镜使灯丝像清晰,置于圆形光斑中心,照明比较充分均匀。旋上10X物镜。以上步骤做完可放样品调节焦距观察了。三.显微镜的操作与维护金相显微镜属精密的光学仪器,操作者必须充分了解其结构特点、性能及使用方法,并严守操作规程。(一)显微镜应放置在干燥通风,少尘埃及不发生腐蚀气氛的室内。室内相对湿度应小于70%,要注意适时通风。但同时仪器不宜长期受阳光直射。室内温度过低显微镜机械部分的润滑油脂容易冻结,使操作困难,在冬季无暖气设备的室内可用空调或电炉维持室内温度。(二)显微镜用毕后,应取下镜头收藏在置有干燥剂的容器中,并注意经常更换干燥剂;在显微镜物镜、目镜装置处放上防护罩,以防尘埃进入镜体;最后用罩子将整个显微镜体盖好,仪器周围或内腔最好放置防霉剂,如甲醛.B--萘酚、麝香草酚等慢性挥发药品。(三)操作时双手及样品要干净,绝不允许将浸蚀剂未干的试样在显微镜下观察,以免腐蚀物镜等光学元件。操作时应精力集中,接通电源时应通过变压器,装卸或更换镜头时必须轻、稳、细心。(五)聚焦调整时,应先转动粗调螺丝,使物镜尽量接近试样(目测),然后边从目镜中观察,边调节粗调螺丝,使物镜渐渐离开样品直到看到显微组织映象时,再使用微调螺丝调至映象清晰为止。(六)油浸物镜用毕后应立即擦净。方法是:首先用镜头纸将镜头表面残留的油擦去,再浸润少许(1滴)二甲苯溶液或丙酮擦拭。最后用干净镜头纸(或绸布)擦干净,擦干的目的是防止溶液将镜头内粘合树胶脱溶,损坏物镜。(七)显微镜的光学元件严禁用手或手帕等擦摸,必须先用专用的橡皮球吹去表面尘埃,再用干净的驼毛刷或镜头纸轻轻擦净。四.金相显微镜的放大倍数显微镜是由两块透镜(物镜和目镜)组成,并借物镜、目镜两次放大,使物体得到极高放大倍数。显微镜光学放大倍数:总放大倍数=物镜放大倍数x目镜放大倍数金相显微镜的光学放大倍数一般为50x~2000x,连接电脑系统参考放大倍数为100x~2600x.CCD摄像器拍摄图像的放大倍数计算方法(系统数字放大):有二种方式可以知道显微镜通过摄像装置连接电脑后在显示器上的放大倍数。

第一种:拿一把透明的尺子,放在显微镜下,在显示器上成像后,用尺寸量显示器上尺子每小格(或者N小格)的长度,然后除以每小格(或者N小格)的实际大小,就是它的放大倍数。

例如:尺子的每小格为1mm,在显示器上显示的尺寸为10mm,那么它的放大倍数就是10倍。

第二种方法:

显示器上放大倍数=电脑显示器尺寸(单位英寸)X25.4mm÷CCD靶面×物镜倍数×适配倍数(摄像接口)×显微镜系统放大倍数

例如:用17英寸显示器,4X物镜,0.5X适配器,1X的系统放大倍数

放大倍数就是:17×25.4÷6×4×0.5×1≈288倍

CCD靶面对角线尺寸大小

1/3英寸为6mm1/2英寸为8mm

2/3英寸为11mm1/4英寸为4mm金相显微镜一般有5X、10X、20X、40X、50X、60X、80X、100X这几种物镜目镜放大倍数一般为5X、10X、12.5X、16X、20X十字分划目镜一般为10X适配接口一般有0.5X、1X六.金相试样制备技术一.金相试样制备步骤:

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1.1.1取样

1.纵向取样纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。主要检验内容为:非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。

2.横向取样横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。主要检验内容为:金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。

3.缺陷或失效分析取样

截取缺陷分析的试样,应包括零件的缺陷部分在内。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。

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[/center]1.1.2试样尺寸

金相试样的大小以便于握持、易于磨制为准。通常显微试样为直径15mm、高15~20mm的圆柱体或边长为15~25mm的立方体。

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1.1.3试样的切割

试样可用手锯、砂轮切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论用哪种方法切割,均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样,必须除去热影响部分。二.镶样(倒置金相显微镜可省略这一步)

对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样,要进行镶嵌或机械夹持

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一般情况下,如果试样大小合适,则不需要镶样,但试样尺寸过小或形状极不规则者,如带、丝、片、管,制备试样十分困难,就必须把试样镶嵌起来。镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌二种。

目前一般多采用塑料镶嵌。镶嵌材料有热凝性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)及医用牙托粉加牙托水等。

牙托水镶嵌法,这种方法操作方便。室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀),将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的玻璃上,用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面,室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀),并迅速注入金属圈或塑料圈内待30分钟后即固化,目前这样方法完全可取代低熔点合金镶嵌法。三.磨光

磨光分为粗磨与精磨

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(1)粗磨的目的是为整平试样,并磨成合适的形状。

金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外,更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层(至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度),而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去;同时,该道工序本身应做到尽可能减少损伤,以便于进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅,保证能在下一道抛光

[center][/center](2)精磨

精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕,为下一步抛光打好基础。精磨通常是在砂纸上进行,砂纸分水砂纸和金相砂纸。通常水砂纸为SiC磨料不溶于水,金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等,性均极硬,呈多边棱角,具有良好的切削性能,精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨,通常使用粒度为240、400、600、1000四种水砂纸进行磨光后即可进行抛光,对于较软金属,应用更细的金相砂纸磨光后再抛光。

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不可以换砂纸

可以换砂纸[/center][center][/center]

对于有一定数量的试样,精磨可用手工采用机械磨制进行。将不同粒度的砂纸分别置于边缘略有突起的电动转盘上,则随着转盘转动,可进行机械磨,磨光效率能进一步提高四.抛光

抛光的目的是要尽快把磨光留下的细微磨痕成为光亮无痕的镜面,金相试样的抛光基本分为机械抛光、化学抛光、电解抛光三类。

1、机械抛光

抛光的目的就是要尽快反磨光工序留下的变形层除去,并使抛光产生的变形层不影响显微组织的观察。

在机械抛光中抛光盘由电动机带动,上面铺以抛光布。粗抛采用帆布呢或粗呢,精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液,配比为5-10克/升。对于一些高硬度样品,采用金刚石石膏作为抛光剂。抛光时间不宜过长,以磨痕全部消除呈镜面即可停止,清洗干燥后备用。抛光样品可以进行如夹杂物、疏松等项目的观察,其余项目需进行腐蚀,以便观察相关的组织。

抛光操作的关键是要设法得到最大的抛光速率,以便尽快除去磨光时产生的损伤层,同时要使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织,即不会产生假象。

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以往,粗抛常用的磨料是粒度为10~20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3,加水配成悬浮液使用。目前,人造金刚石磨料已逐渐取代了氧化铝等磨料,因其具有以下优点:1)与氧化铝等相比,粒度小得多的金刚石磨粒,抛光速率要大得多,例如4~8μm金刚石磨粒的抛光速率与10~20μm氧化铝或碳化硅的抛光速率相近;2)表面变形层较浅;3)抛光质量最好。2、电解抛光

机械抛光时,试样表面要产生变形层,影响金相组织显示的真实性。电解抛光可以避免上述问题,因为电解抛光纯系电化学的溶解过程,没有机械力的作用,不引起金属的表面变形。对于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金、镁合金、铜合金、钛合金、不锈钢等宜采用此法。此外,电解抛光对试样磨光程度要求低(一般用800号水砂纸磨平即可),速度快,效率高。

但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性,显微偏析特别敏感,非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀,因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样。

3、化学抛光

化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。这种方法操作简单,成本低廉,不需要特别的仪器设备,对原来试样表面的光洁度要求不高,这些优点都给金相工作者带来很大方便。化学抛光的原理与电解抛光类似,是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。

化学抛光是将试样浸在化学抛光液中,进行适当的搅动或用棉花经常擦试,经过一定时间后,就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化学腐蚀的作用,能显示金相组织,抛光后可直接在显微镜下观察。

化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。一般为混合酸溶液,常用的酸类有:正磷酸、铬酸、硫酸、醋酸、硝酸及氢酸;为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行,还加入一定量的过氧化氢。化学抛光液经使用后,溶液内金属离子增多,抛光作用减弱,需经常更换新溶液。五.金相试样的腐蚀

试样机械抛光后,在显微镜下,只能看到光亮的磨面及夹杂物等。要对试样的组织进行显微分析,还必须让试样经过腐蚀。常用的腐蚀方法有化学腐蚀法和电解腐蚀法(观察非金属夹杂的金相试样,直接采用光学法,不需要作任何腐蚀)。

化学腐蚀

化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间,从而显示出其试样的组织形貌。

化学腐蚀的方法是显示金相组织最常用的方法。其操作方法是:将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物,然后将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即逐渐失去光泽;待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净,用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜下观察。

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单相组织和双相组织的显微组织图

试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料,组织和显微分析的目的来确定,同时还应与观察者所需要的显微镜的放大率有关;高倍观察时腐蚀稍浅一些,而低倍观察则应腐蚀较深一些。

一般而言,组织越弥散越易侵蚀,淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验,一般侵蚀到表面稍微发暗即可。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净,干燥后即可进行金相观察。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净,干燥后即可进行金

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