《耐火材料中氟和氯含量的测定-离子色谱法》-征求意见稿

ICS81.080

CCSQ40

团体标准

T/CSTMXXXXX-202X

耐火材料中氟和氯含量的测定-离子色谱法

Determinationoffluorideandchloridecontentofrefractorymarerials--Ion

chromatography

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟

T/CSTMXXXXX-202X

耐火材料中氟和氯含量的测定-离子色谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了离子色谱仪测定耐火材料中氟和氯含量方法的术语、原理、仪器和设备、试剂和材料、

样品、试验步骤。

本文件适用于耐火材料中的氟含量、氯含量的测定。测定范围（质量分数）：氟为0.001%～4.0%，

氯为0.001%～2.0%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4513.2不定形耐火材料第2部分：取样

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T10325定形耐火制品验收抽样检验规则

GB/T12806实验室玻璃仪器单刻线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单刻线吸量管

GB/T17617耐火原料抽样检验规则

GB/T18930耐火材料术语

3术语和定义

GB/T18930界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试样经硫酸分解，其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以

保留时间定性，以标准曲线法进行定量。

5仪器和设备

5.1分析天平：分度值0.0001g；

5.2离子色谱仪：配电导检测器（见附录A）；

5.3水蒸汽蒸馏装置（见附录B）；

5.4尼龙滤膜：0.22μm；

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5.5注射器：2.5mL。

所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3～5次，

晾干备用。所需单刻线的容量瓶和单刻线移液管应符合GB/T12806和GB/T12808的规定。

6试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为优级纯，标准溶液也可选用市售有证溶液，实验用水符合GB/T6682

规定的二级水。

6.1硫酸（2+1）。

6.2氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.2mol/L]：称取8.0g氢氧化钠溶于1000mL水中。

6.3碳酸钠/碳酸氢钠溶液[c（Na2CO3）=0.001mol/L，c（NaHCO3）=0.008mol/L]：称取0.212g碳酸

钠和0.672g碳酸氢钠溶于1000mL水中。也可使用自动淋洗发生器OHˉ型制备。

6.4氟标准储备溶液（含F1.00mg/mL）：称取2.2110g在105℃～110℃干燥2h的氟化钠，以水

溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。

6.5氯标准储备溶液（含Cl1.00mg/mL）：称取1.6485预先于500℃～600℃下灼烧至恒量的氯化

钠，以水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.6氟-氯混合标准溶液（含F100μg/mL，Cl100μg/mL）：准确移取氟标准储备溶液（6.4）和氯标

准储备溶液（6.5）各10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。

7样品

7.1采样

按GB/T10325、GB/T4513.2或GB/T17617规定采集实验室样品。

7.2制备

将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。当合同另有取样约定或由于产品形式

的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，

并加工成粒度小于0.090mm的试样。试样分析前应在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。

8试验步骤

8.1试料

称取0.50g预干燥试样（7.2），精确至0.0001g。

8.2测定次数

对同一预干燥试样，至少独立测定两次，取其平均值。

8.3空白试验及验证试验

随同试料做空白试验。

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随同每一批试料，在相同条件下分析同类型标准样品做验证试验，标准样品的预干燥按7.2规定进

行。

8.4色谱分析条件

参考色谱条件见附录A。

8.5测定

取适量水于水蒸汽蒸馏装置（5.3）的蒸馏瓶中，加热使水沸腾，备用。

移取10mL氢氧化钠溶液（6.2）于200mL接收瓶中作为接收液，备用。

将试料（7.2）置于三口圆底烧瓶中，加入60mL硫酸溶液（6.1），用水洗净瓶口，并放入数粒玻

璃珠，连接蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160℃～180℃。调节水蒸

汽流量及加热功率，将温度控制在160℃～180℃，当蒸馏液至125mL左右时，取下接收瓶，将溶液转

移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，过滤膜（5.4），备用。整个蒸馏过程约15min～20min。

用注射器（5.5）吸取上述溶液，在相同工作条件下，依次注入离子色谱仪（5.2）中，记录色谱图。

根据氟和氯保留时间定性，测量试液的峰面积值。试液中氟和氯的响应值应在标准线性范围之内，若浓

度过高，应适当稀释。

8.6标准工作曲线的绘制

分别准确移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL氟和氯混合标准溶液（6.6），

置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用注射器（5.5）从低到高浓度依次进样，得到上

述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。

8.7试验数据处理

氟和氯含量用质量分数计，按式（1）计算：

wx

mmVf106

w10100%------------------------------------(1)

xm

式中：

试样中氟或氯的质量分数；

wx——

试液中的氟或氯浓度，单位为微克每毫升（）；

m1——μg/mL

空白溶液中氟或氯的浓度，单位为微克每毫升（）；

m0——μg/mL

V——测试液体积，单位为毫升（mL）；

f——试液稀释倍数；

m——试样的质量，单位为克（g）。

分析结果应表示至三位小数。若氟或氯的含量小于0.1%时，表示至四位小数。

9试验报告

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试验报告应当包括下列内容：

a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；

b)试验项目的名称；

c)试验日期；

d)与样本有关的说明（制造厂家、品种、批号等）；

e)待测样品的数量；

f)取样数量；

g)引用标准；

h)使用的分析条件；

i)试验结果；

j)试验人员；

k)测定中发现的异常现象；

l)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。

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附录A

（资料性）

离子色谱仪器条件设置

A.1仪器参数设置

离子色谱仪的条件设置见表A.1。

表A.1离子色谱参考条件

序号项目型号或条件

1色谱柱选用高容量阴离子分离柱

2柱温箱温度35℃

3淋洗液碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液（6.3），或相当。

4抑制器阴离子抑制器，抑制电流50mA

5淋洗液流速1.0mL/min

6进样体积1mL

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附录B

（资料性）

水蒸汽蒸馏装置

标引序号说明：

1——蒸馏瓶（500mL）；

2——安全管；

3——玻璃管；

4——橡皮塞；

5——止水夹；

6——温度计（300℃）；

7——三口圆底烧瓶（250mL）；

8——玻璃弯接管；

9——冷凝管；

10——100mL接收瓶；

11——加热装置。

图A.1水蒸汽蒸馏装置

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附录C

（资料性）

起草单位和主要起草人

本文件起草单位：

本文件主要起草人：

_________________________________

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前  言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会无机非金属材料领域委员会（CSTM/FC04）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会无机非金属材料领域委员会（CSTM/FC04）归口。

本文件为首次发布。

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耐火材料中氟和氯含量的测定-离子色谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了离子色谱仪测定耐火材料中氟和氯含量方法的术语、原理、仪器和设备、试剂和材料、

样品、试验步骤。

本文件适用于耐火材料中的氟含量、氯含量的测定。测定范围（质量分数）：氟为0.001%～4.0%，

氯为0.001%～2.0%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4513.2不定形耐火材料第2部分：取样

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T10325定形耐火制品验收抽样检验规则

GB/T12806实验室玻璃仪器单刻线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单刻线吸量管

GB/T17617耐火原料抽样检验规则

GB/T18930耐火材料术语

3术语和定义

GB/T18930界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试样经硫酸分解，其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以

保留时间定性，以标准曲线法进行定量。

5仪器和设备

5.1分析天平：分度值0.0001g；

5.2离子色谱仪：配电导检测器（见附录A）；

5.3水蒸汽蒸馏装置（见附录B）；

5.4尼龙滤膜：0.22μm；

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5.5注射器：2.5mL。

所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3～5次，

晾干备用。所需单刻线的容量瓶和单刻线移液管应符合GB/T12806和GB/T12808的规定。

6试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为优级纯，标准溶液也可选用市售有证溶液，实验用水符合GB/T6682

规定的二级水。

6.1硫酸（2+1）。

6.2氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.2mol/L]：称取8.0g氢氧化钠溶于1000mL水中。

6.3碳酸钠/碳酸氢钠溶液[c（Na2CO3）=0.001