《民用飞机纳米陶瓷铝合金TiB2颗粒粒径测试方法》编制说明

CSTM团体标准《民用飞机纳米陶瓷铝合金TiB2颗粒粒径

测试方法》编制说明

（立项阶段□征询意见阶段审定阶段□报批阶段□）

1、目的意义

在铝基复合材料中，原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料具有非常突出的性能优势与广

阔的应用场景。这主要得益于增强相TiB2颗粒的性能优势和原位自生法的技术优势。

（1）作为增强相的TiB2颗粒具备高熔点、高硬度、高刚度、高耐磨性等优点，可以弥

补铝基体材料的不足，显著提高强度和模量；

（2）原位自生技术制备的增强相颗粒尺寸可达微纳米级别，且颗粒与基体之间的界面

结合较非原位自生法来说更为稳定，颗粒在基体中的分布也较为均匀。这些特点使得复合材

料综合性能得到很大程度的提升。

原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料凭借优异的综合力学性能，在国防、军工、航天、

航空等领域拥有着非常广阔的应用场景。在颗粒增强复合材料的研究中，掌握增强相颗粒的

尺寸分布对材料性能的研究和工艺的改进具有非常重要的意义。然而，原位合成微纳TiB2

颗粒的尺寸分布宽、颗粒易团聚等特点给尺寸表征带来了很大的困难。并且，目前无统一的

规范化试验标准。

由于TiB2增强相的粒径对材料性能有显著影响，因此有必要对颗粒粒径进行规范化测

试，以实现对颗粒粒径的统计控制。本标准适用于TiB2颗粒增强陶瓷铝合金的微观组织测试，

拟填补颗粒粒径测试标准的空白。

2、预期的社会效益、经济效益

目前该标准所对应的方法已于2021年在C919飞机纳米陶瓷铝合金型材的符合性试验中

得到应用，试验过程经局方目击，相关试验结果获得局方批准，并已建立与之配套的企业标

准。未来将作为纳米陶瓷铝合金铸锭及型材的验收测试标准。相关产品的装机采购订单已发，

未来会产生持续采购，应用场景包括货舱短纵梁、货舱挡板立柱、中机身短横梁、系统支架

等。

本标准可测粒径尺寸范围宽(0.1nm-10μm)，结果具有高的统计意义，自动化程度高，

十分适合于工业化大批量的样品测试。

本标准可推动民用飞机纳米陶瓷铝合金的规范化、体系化发展；创新材料应用；实现国

产材料的自主研发、自主可控，形成非对称优势。

3、工作简况

本标准来源于中国材料与试验标准化委员会民机材料标准化领域委员会

（CSTM/FC66），立项号为CSTMLX660001265—2023。

本标准经过草案编制、专利处置、技术研讨与调研、立项评审等，目前已完成标准立项，

立项公告为材试标字〔2023〕152号。

本标准的起草单位有上海交通大学、中国商飞上海飞机设计研究院，工作组成员有汪明

亮、陈东、王浩伟、韩高阳、张韧、谢薇等。

4、标准编制的原则

本标准的制定主要遵循以下原则：

（1）编写格式遵循GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和

起草规则》的规定；

（2）注意标准内容的完整性、准确性，条理清楚、相互协调，结构合理、内容全面，

简明易懂，便于应用。

5、确定标准主要技术内容的依据

目前针对原位自生TiB2颗粒尺寸表征的技术主要可以分为两种：

（1）利用SEM或者TEM进行人为计数统计，这一类方法取样代表性差，受人为因素影

响较大，缺乏一定的统计学意义；

（2）将材料中的TiB2颗粒萃取出来，利用纳米粒度分析仪进行粒度分析。然而在这一

个方法当中，目前所报道的技术都未对萃取得到的TiB2颗粒进行分散，其测得的尺寸实际为

TiB2团聚体的尺寸(即二次粒径值)，而非TiB2颗粒的实际尺寸(即一次粒径值)。

本标准通过物理和化学的方法对TiB2颗粒进行分散和稳定，对精确测量原位自生TiB2

颗粒尺寸的方法具有非常重要的意义。

本标准以实现民用飞机原位自生微纳TiB2颗粒尺寸的精准表征为目的，主要技术内容为

TiB2颗粒萃取、干燥、分散等试验步骤，以及后续的数据处理方法、结果类型和报告展现形

式。

主要技术要素包括：

（1）术语和定义：D10、D50、D90等结果类型的定义

（2）原理：阐述本标准的主要工作原理

（3）仪器和设备：包括纳米激光粒度仪和电子天平的精度要求

（4）试剂和材料：包括盐酸、水、聚乙烯亚胺的质量分数、纯度、分子量等要求

（5）样品：阐述了取样原则和样品重量要求

（6）试验步骤：规定了材料表面清洗、TiB2颗粒萃取、TiB2颗粒的清洗、TiB2颗粒粉

末的获取、TiB2颗粒的分散、TiB2颗粒的尺寸分布测试等试验步骤。

确定相关参数时，采用此试验方法标准在不同型号设备上进行测试，相关结果来源于在

具有资质认定许可技术能力的实验室主导下的多家比对结果。

6、主要试验或验证结果

主要试验包括：萃取阶段采用超声和磁力搅拌交替进行、三层滤纸抽滤、冷冻干燥、高

能超声物理分散、PEI溶液化学分散。

对于萃取阶段，常规的溶液反应中溶解反应速度慢，长时间反应后仍存在大量白色颗粒

（Al颗粒），颗粒表面密集的孔洞表明Al基体在盐酸中的反应是一种点腐蚀反应（未腐蚀处

为TiB2颗粒吸附）。采用超声和磁力搅拌交替进行的方法，打破颗粒吸附，暴露反应表面，

加速了溶解反应的进行。

对于TiB2颗粒干燥过程，研究了不同干燥方式对TiB2颗粒团聚倾向，冷冻干燥相比于真

空干燥可以有效抑制颗粒在干燥过程中的团聚倾向。相关对比结果见表1和图1。

表1未干燥样品、真空干燥样品和冷冻干燥样品的尺寸分布信息

样品峰值位置(nm)数均大小(nm)

未干燥样品133441278

真空干燥样品193423323

冷冻干燥样品114407276

图1未干燥样品、真空干燥样品和冷冻干燥样品的尺寸分布图

对于TiB2颗粒化学分散过程，选择了不同的表面活性剂种类和溶液PH，见图2。可以得

出，PEI能使TiB2颗粒在更宽的pH范围内保持分散性；PEI对TiB2的分散效果优于AC，在溶

液pH=7时PEI可以发挥最优的分散效果。

图2不同溶液pH值、不同表面活性剂条件下TiB2颗粒的数均尺寸和Zeta电位值

对于TiB2颗粒物理分散过程，选择了不同的超声方式（普通超声120W和高能超声300

W）和超声时间，高能超声对TiB2颗粒的分散效果强于普通超声，且高能超声处理10min为

最优物理分散条件，此时测得颗粒的数均粒径值为178nm，相比未分散状态的结果降低

35.5%。具体结果见表2和图3。

表2未干燥样品、真空干燥样品和冷冻干燥样品的尺寸分布信息

样品峰值位置(nm)数均大小(nm)

普通超声20min114407276

高能超声5min106342227

高能超声10min78295178

高能超声15min141458214

图3未添加表面活性剂(ND)条件下进行普通超声(Normal)和不同时长高能超声(HE)处

理下的TiB2颗粒尺寸分布图

7、与国际、国外同类标准水平的对比情况

本标准依据目前上海交大研究结果及中国商飞C919型号工程应用经验制定。

目前国内外均无与本标准直接相关的、行业公认的同类标准，暂无相关国标、行标、团

标、国际及国外标准。

8、与有关的现行法律、法规和标准的关系

本标准与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准协调配套，其中引用了GB/T622、

GB/T6682、JJG1104、JJG1036等国家标准。

9、知识产权情况说明

本标准涉及专利1项，为上海交通大学申报，属编制成员：

专利号：CN111579442A

申请日期：2020-06-11

公开/公告日期：2020.08.25

专利名称：《精确测量铝基复合材料中原位自生TiB2颗粒尺寸分布的方法》

申请人：上海交通大学、安徽相邦复合材料有限公司

专利申请人同意作出实施许可声明，即同意在公平、合理、无歧视基础上，免费许可任

何组织或个人在实施该CSTM标准时实施该专利。

10、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

11、贯彻标准的要求和措施建议

目前该标准所对应的方法已在C919飞机纳米陶瓷铝合金型材的符合性试验中得到应

用，未来可作为纳米陶瓷铝合金铸锭及型材的验收测试标准。

建议尽快发布实施并向行业推广。

12、替代或废止现行相关标准的建议

无。

13、其它应予说明的事项

无。

14、编制说明附件

【商飞测试标准】CTS9182_A_纳米陶瓷铝合金TiB2颗粒粒径测试方法

《民用飞机纳米陶瓷铝合金TiB2颗粒粒径测试方法》实验报告-原始数据

《民用飞机纳米陶瓷铝合金TiB2颗粒粒径测试方法》实验报告-数据分析报告

CSTM团体标准《民用飞机纳米陶瓷铝合金TiB2颗粒粒径测试方法》编制工作组

2023-07-26

CSTM团体标准《民用飞机纳米陶瓷铝合金TiB2颗粒粒径

测试方法》编制说明

（立项阶段□征询意见阶段审定阶段□报批阶段□）

1、目的意义

在铝基复合材料中，原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料具有非常突出的性能优势与广

阔的应用场景。这主要得益于增强相TiB2颗粒的性能优势和原位自生法的技术优势。

（1）作为增强相的TiB2颗粒具备高熔点、高硬度、高刚度、高耐磨性等优点，可以弥

补铝基体材料的不足，显著提高强度和模量；

（2）原位自生技术制备的增强相颗粒尺寸可达微纳米级别，且颗粒与基体之间的界面

结合较非原位自生法来说更为稳定，颗粒在基体中的分布也较为均匀。这些特点使得复合材

料综合性能得到很大程度的提升。

原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料凭借优异的综合力学性能，在国防、军工、航天、

航空等领域拥有着非常广阔的应用场景。在颗粒增强复合材料的研究中，掌握增强相颗粒的

尺寸分布对材料性能的研究和工艺的改进具有非常重要的意义。然而，原位合成微纳TiB2

颗粒的尺寸分布宽、颗粒易团聚等特点给尺寸表征带来了很大的困难。并且，目前无统一的

规范化试验标准。

由于TiB2增强相的粒径对材料性能有显著影响，因此有必要对颗粒粒径进行规范化测

试，以实现对颗粒粒径的统计控制。本标准适用于TiB2颗粒增强陶瓷铝合金的微观组织测试，

拟填补颗粒粒径测试标准的空白。

2、预期的社会效益、经济效益

目前该标准所对应的方法已于2021年在C919飞机纳米陶瓷铝合金型材的符合性试验中

得到应用，试验过程经局方目击，相关试验结果获得局方批准，并已建立与之配套的企业标

准。未来将作为纳米陶瓷铝合金铸锭及型材的验收测试标准。相关产品的装机采购订单已发，

未来会产生持续采购，应用场景包括货舱短纵梁、货舱挡板立柱、中机身短横梁、系统支架

等。

本标准可测粒径尺寸范围宽(0.1nm-10μm)，结果具有高的统计意义，自动化程度高，

十分适合于工业化大批量的样品测试。

本标准可推动民用飞机纳米陶瓷铝合金的规范化、体系化发展；创新材料应用；实现国

产材料的自主研发、自主可控，形成非对称优势。

3、工作简况

本标准来源于中国材料与试验标准化委员会民机材料标准化领域委员会

（CSTM/FC66），立项号为CSTMLX660001265—2023。

本标准经过草案编制、专利处置、技术研讨与调研、立项评审等，目前已完成标准立项，

立项公告为材试标字〔2023〕152号。

本标准的起草单位有上海交通大学、中国商飞上海飞机设计研究院，工作组成员有汪明

亮、陈东、王浩伟、韩高阳、张韧、谢薇等。

4、标准编制的原则

本标准的制定主要