GB/T 40900-2021 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法（正式版）

GB/T40900—2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定液相色谱-串联质谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40900—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。1GB/T40900—2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定液相色谱-串联质谱法本文件描述了化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的液相色谱串联质谱测定方法的原理、本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类和乳液类化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定。本文件荧光增白剂367和荧光增白剂393的方法检出限均为0.10mg/kg,定量限均为0.30mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理5试剂和材料5.6标准物质：荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式见附录A中表A.1,各标准物质纯度均不小于98%。5.7混合标准中间工作溶液：分别准确称取适量标准物质(5.6)(精确至0.1mg),用三氯甲烷(5.4)配制成质量浓度为100μg/mL的单标标准储备液(于4℃避光保存，可保存3个月)。准确移取各单标标准储备液0.25mL,置于25mL棕色容量瓶中，用乙腈(5.2)定容，制得混合标准中间工作溶液(各为2GB/T40900—20216.3涡旋振荡器。7试验步骤取样前应将样品充分混匀。水剂类样品将样品摇匀后取样；非蜡基膏霜类和乳液类样品将样品挤用仪测定。平行做两份试验。7.2测定液相色谱参考工作条件如下：b)流动相：乙腈(5.2)和5mmol/L乙酸铵溶液d)柱温：30℃;时间/min乙腈/%5mmol/L乙酸铵溶液/%55质谱参考工作条件如下：3表2荧光增白剂367和荧光增白剂393的质谱参数化合物保留时间/min母离子m/z子离子m/z去簇电压/V碰撞室出口电压/V碰撞电压/V荧光增白剂367荧光增白剂393定量离子。取相应的空白样品，按照7.1步骤进行处理，得到空白样品基质提取液。用空白样品基级稀释混合标准中间工作溶液(5.7),得到质量的系列混合标准工作溶液(现配现用)。将混合标准工作溶液按液相色谱和质荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质溶液的多反应监测色谱图见附录B中图B.1。按液相色谱和质谱参考工作条件(7.2.1和7.2.2)测定7.1得到的试样溶液，如果检出色谱峰的保留对离子丰度与标准物质的进行比较，相对偏差不超过表3规定的范围，可判定为试样中含有对应的待测物。记录定量离子色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线相对离子丰度K/%K>5050≥K>2020≥K>10K≤10允许的最大偏差/%士20士304GB/T40900—20218试验数据处理试样中被测组分的含量按式(1)计算： (1)式中：X;——试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p;——从标准曲线得到的试样溶液中被测组分的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);p。——从标准曲线得到的空白溶液中被测组分的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);V——乙腈定容的体积，单位为毫升(mL);n——乙腈稀释的倍数，此处为10;m——试样质量，单位为克(g);k——超线性范围的稀释倍数。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。9回收率在添加浓度为0.30mg/kg～3.00mg/kg范围内，回收率为80%～115%。10精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。5(资料性)荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质的信息A.1。表A.1荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质的信息序号中文名称英文名称分子式相对分子质量化学结构式1荧光增白剂367Fluorescentbrightener3675089-22-5C₂HN₂O₂362.382荧光增白剂393Fluorescentbrightener3931533-45-5414.456强度/cpsGB/T40900—2021强度/cps(资料性)荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质溶液的多反应监测色谱图荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质溶液的多反应监测色谱图见图B.1。FWA367:363.100/270.100FWA367:363.100/244.100393:415.300/321.100FWA393:415.300/207.200