T-HBIQA 0001.5-2023 兽药制剂中非法添加14种蛋白同化激素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法_第1页
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文档简介

T/HBIQALiquidchromatographytandemmasssp河北省检验检疫学会发布——T/HBIQA0001.1-2023:兽药制剂中非法添加3种氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023:兽药制剂中非法添加5种硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023:兽药制剂中非法添加8种硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023:兽药制剂中非法添加药物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023:兽药制剂中非法添加4种吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023:兽药制剂中非法添加4种巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023:兽药制剂中非法添加25——T/HBIQA0001.17-2023:兽药制剂中非法添加19种喹诺酮——T/HBIQA0001.19-2023:兽药制剂中非法添加5种多肽类——T/HBIQA0001.22-2023:兽药制剂中非法添加8种苯并咪唑类——T/HBIQA0001.24-2023:兽药制剂中非法添加3种林可酰胺类省乡村振兴促进中心、河北省动物微生态制剂产本文件主要起草人:王敬、艾连峰、王建昌、项佳林、甄1兽药制剂中非法添加14种蛋白同化激素类药物的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了兽药制剂中非法添加14种蛋白同化激素类药物的液相色谱-串联质谱检测和确证方试样中的蛋白同化激素类药物用乙腈提取,经分散固相萃取净化、稀释后,用液相色谱-串联质谱),),5.2溶液配制25.3标准品5.4标准溶液的配制5.4.1标准储备液(1mg/mL分别称取14种蛋白同化激素标于10mL容量瓶中,用甲醇(5.1.2)溶解并定容至刻度,2℃~8℃避光保存。5.4.3标准工作溶液:准确量取适量混合标准中间液(5.4.2用0.1%甲酸水-乙腈5.5材料):5.5.3十八烷基甲硅烷改性硅胶(C18):40µm~60µm。留样。液体样品混匀后取出部分作为试样,其余样品3注1:在取样、制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生分析物含量的变化。次,4000r/min离心5min,合并上清液于容量瓶中,用乙腈定容至刻度,待净化。);AB0b)质谱扫描方式:多反应监测(MRM4在同样的测试条件下,试样溶液的保留时间在基质匹配标准溶液保留时间±0.1min之内保留时间小于2min的药物,保留时间偏差在5%之内);试样溶液中的离子相对丰度在基质匹配标准溶液检测的线性范围内。在上述液相色谱-串联质谱条件下,基质匹配标准溶液中各特征离子质量色谱图见注2:化学兽药制剂和非法添加的药物可能会造成相应项目的实验污染,应加强实验环境的控制以及所用器皿、仪器的维护清洗。9结果计算 X——试样中被测物的含量,单位为毫克每千克(mg/kgA——样品溶液中被测物的峰面积;56参考质谱条件1):表A.1被测物的参考保留时间、监测离子对NandroloneDehy

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