烟草及烟草制品 淀粉的测定 连续流动法

1烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法本文件规定了烟草及烟草制品中淀粉含量的连续流动测定方法。本文件适用于烟草及烟草制品中淀粉的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样采用80%乙醇-饱和氯化钠溶液超声萃取去除干扰物质。固液分离后，滤渣加入90%二甲基亚砜-盐酸溶液，加热超声，离心，取上清液在酸性条件下与碘发生显色反应，570nm比色测定。5试剂除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。5.1水应为蒸馏水或至少应达到GB/T6682三级水的水平。5.2直链淀粉、支链淀粉，纯度≥99.8%。5.3氯化钠。5.4无水乙醇。5.5二甲基亚砜。5.6浓盐酸溶液，37%（质量分数）。5.7正十二烷基硫酸钠（SDS）。5.880%乙醇-饱和氯化钠溶液：称取64g氯化钠（5.3），溶于200mL水中，加入800mL无水乙醇（5.4），混匀，静置，待溶液澄清后过滤。5.990%二甲基亚砜-水溶液：移取450mL二甲基亚砜（5.5）于500mL容量瓶，用水定容。5.1090%二甲基亚砜-盐酸溶液：移取22.5mL浓盐酸溶液（5.6）于1000mL烧杯中，缓慢加入900mL二甲亚砜（5.5）液体，转入1000mL容量瓶中，用水定容。5.119%二甲基亚砜-盐酸溶液：称取0.5gSDS（5.7）于500mL烧杯中，加入300mL水溶解后,再加入50mL90%二甲基亚砜-盐酸溶液（5.10）,转入500mL容量瓶中，用水定容,即配即用。5.121mol/L盐酸溶液：移取9mL浓盐酸溶液（5.6），缓慢加入到50mL水中，然后转入100mL容量瓶，用水定容。5.13碘/碘化钾溶液：称取2.0g碘化钾和0.5g碘（精确至0.001g）于400mL烧杯中，用玻棒研磨粉碎混匀后加入少量水溶解，待完全溶解后，转入250mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液常温下避光保存，有效期为1个月。5.14淀粉混合标准储备液：分别称取0.15g直链淀粉和0.60g支链淀粉于500mL烧杯中（精确至0.0001g），加入300mL90%二甲基亚砜-水溶液（5.9）溶解后，转入500mL容量瓶中，用90%二甲2基亚砜-水溶液（5.9）定容。该溶液应于0℃~4℃避光保存，有效期为1个月。5.15稀盐酸溶液：移取2.5mL浓盐酸溶液（5.6），缓慢加入到装有300mL水的500mL烧杯中，混匀后转入1000mL容量瓶中，用水定容。于50mL容量瓶中，再分别对应移入4.5mL、4.0mL、3.0mL、2.0mL、1.0mL90%二甲基亚砜-水溶液（5.9），用稀盐酸溶液（5.15）定容。该系列标准工作液应即配即用。6仪器及材料6.1超声波发生器，可加热控温，频率37KHz。6.2离心机，适用50mL离心管，转速不低于4000r/min。6.3离心管，50mL。6.4分析天平，感量0.1mg。6.5烧杯，100mL、500mL。6.6容量瓶，50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。6.7定量加液器或移液管。6.8抽滤装置。6.9布氏漏斗。6.10滤纸。6.11连续流动分析仪，由下述各部分组成：——取样器；——比色计，配570nm滤光片；——数据处理装置。7分析步骤7.1试样制备按YC/T31的方法制备试样，并测定其水分含量。7.2试样处理7.2.1醇洗准确称取0.25g试样（精确至0.0001g）于50mL离心管中，加入30mL80%乙醇-饱和氯化钠溶液（5.8），超声30min，滤纸抽滤，采用80%乙醇-饱和氯化钠溶液（5.8）洗涤离心管及试样三次，每次10mL，弃滤液。7.2.2淀粉萃取将试样连同滤纸转移至50mL离心管，加入40mL90%二甲基亚砜-盐酸溶液（5.10），60℃超声45min后，摇匀，4000r/min离心5min。准确移取5mL上清液于50mL容量瓶中，用水定容待测。7.3试样分析上机参照分析流程图（见附录A）运行系列标准工作溶液（5.16）和试样待测液（7.2.2）。若试样浓度超出工作标准溶液的浓度范围，则应稀释后再重新测定。8结果计算与表述38.1淀粉含量的计算淀粉的含量按照公式（1）计算：×100………式中：a——以干基试样计的淀粉含量，数值以%表示；c——试样溶液中淀粉的仪器检测值，单位为毫克每毫升（mg/mLV——淀粉萃取液体积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克（gw——试样水分的质量分数（%）。8.2结果表述以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。两次平行测定结果的相对偏差不应大于10%。9精密度和回收率采用本方法在5家实验室间对烤烟、白肋烟、香料烟三个样品开展协同实验，获得方法的精密度和回收率见表1和表2。表1方法精密度（n=5）%表2方法回收率（n=5）%10试验报告试验报告应包括下列内容：——识别被测试样需要的所有信息；——按照本文件所使用的试验方