(高清版)GBT 41928-2022 塑料 环氧树脂 差示扫描量热法（DSC）测定交联环氧树脂交联度

塑料环氧树脂差示扫描量热法(DSC)测定交联环氧树脂交联度国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T41928—2022/IS本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》本文件等同采用ISO14322:2018《塑料环氧树脂差示扫描量热法(DSC)测定交联环氧树脂交请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件1塑料环氧树脂差示扫描量热法(DSC)ISO11357-1塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则[Plastics—Differentialscanningcalorimetry(DSC)—PartISO11409塑料酚醛树脂用差示扫描量热计法测定反应热和反应温度(Plastics—Phenolicresins—Determinationofheatsandtemperaturesofreactionbydifferentialscanningcal2然后，将未交联的环氧树脂体系在一定温度的烘箱内发生部分交联反应分交联反应后剩余活性基团的反应热，最后计算得出部分交联环氧树脂体系的固化度及精密度。图1曲线B1表示在DSC测定前交联没有大幅度进行的情况，曲线B2表示在DSC测定前交联进行一图1DSC曲线(示意图)5材料6仪器a)升温速率可达10℃/min;c)具有测量热通量或能量差的能力，精度至少为士1%;d)温度控制精度士0.1℃;e)工作范围至少在20℃~300℃。3终温度。按照ISO11409的规定计算总反应热(Hr)。7.2.2.4第一次测量后，立即以约30℃/min的冷却速度冷却仪器。7.2.2.5仪器冷却后，立即从7.2.2.1制备的混合物中，以7.2.2.2中所述的相同方式称量第二个试 7.3部分交联环氧树脂的差示扫描量热法(DSC)测定7.3.1使用分析天平，称量部分交联环氧树脂10mg～20mg,精确到0.01mg,并将其放入DSC坩7.3.2在与初步试验相同的条件下进行DSC测量(见7.2),并按照ISO11409的规定计算反应热为Hr。7.3.3用第二个交联树脂试样重复测量，并测定两次测量中获得的平均反应热。该平均值用作第8章48结果表示按式(2)计算交联度： (2)C,——交联度，%;Hr——初步试验获得的总反应热(7.2中两个测量值Hr和Hr₂的平均值),单位为焦耳每克Hs——部分交联环氧树脂的反应热(7.3中两个测量值的平均值),单位为焦耳每克(J·g-¹)。9精密度精密度数据来自2007年组织的实验室间测试，包括日本的6个实验室。9.2材料和交联条件a)使用的材料如下：1)环氧树脂：双酚A型环氧树脂；2)固化剂：甲基四氢邻苯二甲酸酐；3)促进剂：2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚。b)通过不同的交联条件测试三种不同的样品：1)在100℃下保持60min;2)在100℃下保持90min;3)在150℃下保持120min。c)加热在烘箱中进行，具有以下特征：2)温度均匀性：100℃±1.5℃,200℃±2.0℃。9.3方法的精密度根据ISO5725-2分析的结果数据在表1中给出。表1精密度数据交联度%℃时间5h)获得的DSC曲线；6[1]ISO5725-2Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandr