GB/T 41710-2022 化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法（正式版）

GB/T41710—2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T41710—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本文件起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、苏州绿叶日用品有限公司、上海相宜本草化妆品检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院。ⅡGB/T41710—2022本文件的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用原料。禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物质。《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定；未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本文件的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。1GB/T41710—2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定液相色谱-串联质谱法本文件描述了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4原理标法定量。5试剂和材料5.50.1%甲酸溶液：准确量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度。5.60.1%甲酸乙腈溶液：准确量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中，用乙腈(5.2)稀释并定容至5.750%乙腈溶液(含1%甲酸):准确量取250mL乙腈(5.2)至500mL容量瓶中，加入5.0mL甲酸2GB/T41710—20225.8乙腈饱和的正己烷：分别量取20mL乙腈(5.2)和50mL正己烷(5.3)至100mL具塞锥形瓶式见附录A中表A.1,各标准物质纯度均不小于98%。浓度为1000μg/mL的单标标准储备液(于4℃避光保存，可甲酸)(5.7),具塞后于涡旋混合器上振荡混匀后，超声提取15min,冷却至室温，用50%乙腈溶液(含1%甲酸)(5.7)定容至10.0mL,然后加入5mL乙腈饱和的正己烷(5.8),涡旋振荡1min,然后b)流动相：0.1%甲酸乙腈溶液(5.6)和0.1%甲酸溶液(5.5),梯度洗脱条件见表1;时间/min0.1%甲酸乙腈溶液/%0.1%甲酸溶液/%3GB/T41710—2022时间/min0.1%甲酸乙腈溶液/%0.1%甲酸溶液/%质谱参考条件如下：化合物保留时间/min母离子m/z子离子m/3碰撞电压/V林可霉素克林霉素定量离子。300μg/L的系列混合标准工作溶液(现用现配)。将混合标准工作溶液按液相色谱和质谱参考条件标作图，绘制标准工作曲线。林可霉素和克林霉素标准物质溶液的多反应监测色谱图见附录B中图B.1。按液相色谱和质谱参考条件(7.2.1和7.2.2)测定试样溶液(7.1)。如果试样中待测物质的色谱峰保度与标准物质的进行比较，最大允许偏差不超过表3规定的范围，可判定为试样中含有对应的待测物。4GB/T41710—2022记录目标化合物定量离子色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可用50%乙腈溶液(含1%甲酸)(5.7)稀释后进行测定。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差K≤10士507.3空白试验除不称取试样外，均按7.1～7.2步骤进行测定。8试验数据处理试样中被测组分含量按式(1)计算。式中：X;——试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);V——50%乙腈溶液(含1%甲酸)定容体积，单位为毫升(mL);m—试样质量，单位为克(g);k稀释倍数。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。9回收率在添加浓度为0.3mg/kg～3.0mg/kg范围内，回收率在80%～110%之间。10精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。5GB/T41710—2022(资料性)表A.1林可霉素和克林霉素标准物质的信息序号中文名称英文名称分子式相对分子质量化学结构式1林可霉素LincomycinC₁gH₃4N₂O₆S406.21。。2克林霉素ClindamycinC1gH₃₃ClN₂O;S424.18O6GB/T41710—2022(资料性)林可霉素和克林霉素标准物质溶液的多反应监测色谱图林可霉素和克林霉素标准物质溶液的多反应监测色谱图见图B.1。5.0×1050.04.0X10407.2/359.01:4.0X10Da425.2/126.1Da5.00×100.004.394.394.612.7×105425.2/377.0Da4.610.00.