化学检验工(高级)操作试题3

江苏省国行业职峨能鉴定

化学检验工（高级）操作考核试卷三

化学检验工（高级）操作考核考生准备通知单

1.考生带钢笔或签字笔，可使用计算器；

2.考生穿工作服进行操作考核；

3.考核内容分为模块一和模块二，模块二中三个考题任选一题，通过抽签决定:

4,考生按事先的抽签顺序在考核前lOmin进入鉴定场地；

5.考生以抽签方式确定鉴定考核所用设备和场地。

化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单

模块一、化学分析部分

表1主要仪器、设备

序号主要仪器、设备规格数量备注

1电光分析天平万分之一

2干燥器

3酸式滴定管50mL

4移液管25mL

5刻度吸管2mL

6容量瓶250mL

7碘量瓶250mL

8称量瓶

表2主要试剂、试样

序号主要试剂、试样规格数量备注

1重倍酸钾（K2Cr2O7）A.R.

2碘化钾A.R.

3碘标准溶液（0.05mol-L1）

4Na2s2O3标准溶液(0.1mol-L1)

5HC1溶液(2mol-L1)

6醋酸溶液（1+1）

7淀粉指示剂（0.5%）

8维生素C注射液(2g-10mL1)

化学检验工(高级)操作考核考场准备通知单

模块二、仪器分析部分

试题一：

序号主要仪器、试剂规格数量备注

1原子吸收光谱仪

2盐酸(A.R)

3锌标准储备液(l.OmgmL1)

试题二:

序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注

1气相色谱仪

2色谱柱长2m10根

3样品管

4微量注射器2|iL,5gL10

5吸量管2mL,10mL40

6量杯10mL,50mL40

7甲苯色谱纯

8乙苯色谱纯

9甲苯和乙苯混合样品

试题三:

序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注

1高效液相色谱仪台2

2平头微量注射器100gL2

3甲醇色谱纯

41000mg/L甲苯标准贮备溶液100mL

5待测水样100mL

江苏省国行业职峨能鉴定

化学检验工(高级)操作考核试卷

考生姓名：准考证号：

鉴定时间：年月日

模块一、化学分析部分

考核内容：维生素C(C6H8。6)含量的测定

1.Na2s2O3(O.lmol-L-1)标准溶液的标定

准确称取0.15g左右LCnCh基准试剂，于250mL碘量瓶中，加20mL蒸储水使其溶解,

加入2gKL10mL2moi/L盐酸，完全溶解。在暗处放置5min,然后加50mL蒸储水稀释，

用Na2s2O3溶液滴定至稻草黄时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。

平行测定三次。

2.碘溶液(0.05mol-L1)和Na2s2O3标准溶液的比较滴定

移取25.00mL碘标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL蒸储水，用Na2s2O3溶液滴定

至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二次。

3.样品测定

量取维生素C注射液1.00mL,于250mL碘量瓶中，用水稀释至刻度。移取25.00mL

待测溶液于250mL碘量瓶中,加4mL醋酸溶液(1+1),加入25.00mLb标准溶液，摇匀，

在暗处放置5min,用Na2s2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色

刚刚消失为终点。平行测定二次。

4.数据记录与结果计算

K2Cr2O7的摩尔质量(294.18g/mol)

维生素C的摩尔质量(176.12g/mol)

考生姓名：准考证号：

1.硫代硫酸钠标准溶液的标定

编号123

倾样前称量瓶+基准物质量/g

倾样后称量瓶+基准物质量/g

基准物重量/g

滴定管开始读数/mL

滴定管终了读数/mL

消耗Na2s2O3溶液体积/mL

Na2s2O3标准溶液浓度/(mol・L")

浓度平均值/(mobL-1)

相对平均偏差/(%)

2.碘溶液和Na2s2O3标准溶液的比较标定

编号12

移取碘标准液体积/mL

滴定管开始读数/mL

滴定管终了读数/mL

消耗Na2s2O3体积/mL

碘标准液的浓度/(mol・L“)

碘标准液浓度平均值/(mol«L')

3.样品测定

编号12

移取样品体积/mL

稀释定容体积/mL

测定时移取试液体积/mL

滴定管开始读数/mL

滴定管终了读数/mL

消耗Na2s2O3体积/mL

维生素C含量/

维生素C含量平均值/

化工检验工(高级)操作考核配分评标准(化学分析部分)

考生姓名：____________准考证号：_____________________总得分__________

考核

序号考核要点配分评分标准扣分得分

内容

实验1.锥形瓶等普通玻璃仪器洗涤

12.滴定管的检查与试漏5有一项不符合标准扣2分

准备3.仪器洗涤效果

1.准备工作

(1)天平罩的取放，水平的检杳

(2)天平各部件的检查，清洁

(3)天平零点的调节

2.称量操作

称量瓶的取放

(1)有一项不符合标准扣2

(2)祛码的选择

物质(3)天平门的开关分，称量时间每延长5分

225

称量(4)天平的开关(轻、缓、匀)钟扣2分，

(5)天平的休止情况扣完为止。

(6)倾样方法及次数(W4)

(7)称量时间(Wl5min)

(8)称量范围(±10%)

3.结束工作

(1)天平复原

(2)复查天平零点

1.移液管润洗

2.手持移液管方法正确

3.吸取溶液方法正确、熟练有一项不符合标准扣2

3移液10

4.移取溶液体积准确否分，扣完为止。

5.放出溶液方法正确否

6.液面降至尖嘴后停留15s否

1.溶液转移方法

容量瓶2.稀释至2/3容积时平摇有一项不符合标准扣2

45

使用3.定容操作分，扣完为止。

4.摇匀操作

1.滴定管润洗

2.赶气泡

3.滴定管读数

4.滴定时的正确姿势

5.滴定速度的控制有一项不符合标准扣3

5滴定6.半滴溶液控制技术25

分，扣完为止。

7.终点的判断和控制

8.滴定中是否漏液

9.滴定中是否因使用不当更换滴

定管

1.数据记录及时，不得涂改

数据2.计算公式及结果正确

3.正确保留有效数字有一项不符合扣5分，扣

6记录25

4.报告完整、规范、整洁完为止。

及处理5.测定结果准确度

6.测定结果精密度

安全1.实验台面整洁情况

2.物品摆放有一项不符合扣2分，扣

7文明5

3.玻璃仪器清洗放置情况院为止。

操作4.安全操作情况

主考教师监考教师

模块二仪器分析部分

试题一、原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量

一、仪器与试剂

1.仪器GBC932AA型原子吸收光谱仪；

2.试剂氧化锌（A.R.）,盐酸（A.R）

锌标准储备液（l.Omg-mL1）

二、考核步骤

1.锌标准溶液系列的配制

配制锌浓度：1、2、3、4、5mg的标准溶液系列

2.样品溶液的配制

准确吸取适量1mL样品于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

3.标准曲线的绘制及样品溶液的锌含量测定

根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器和气路系

统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。

4.数据记录并分析。

化学检验工（高级）操作考核配分与评分标准（试题一）

考生姓名：准考证号：总得分

考核扣得

考核要点配分考核标准

内容分分

1.试液准备及标准溶液系列的配制15

2.安装元素空心阴极灯3

3.接通电源，打开电脑主机1

4.打开软件1

5.输入安装的元素灯2

6.设定仪器测量参数8

操

7.开启仪器1

作8.启动空气压缩机，调节空气流量2

9.调节试液提升速度2规范、正确、熟练

过10.调节元素灯位置及灯电流3

11.打开乙炊钢瓶2

程

12.点燃火焰，调节合适乙快流量2

13.调节燃烧器高度及前后位置3

14.进行标准曲线绘制及样品测量10

15.清洗燃烧器1

16.关掉乙块钢瓶和空气压缩机2

17.关闭光谱仪1

18.软件退出和计算机关闭1

测定标准曲线的线性相关性，测定结果的精密

20

结果度、准确度等

1.实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）

文明

2.物品摆放5

操规范整洁

3.仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）每项

作情

4.安全操作情况

况1分

5.附近环境情况（地面等）

问题

内容熟练掌握，回答准确流利10熟练、准确

回答

时

规定时间完成操作和数据处理5不超时

间

主考教师监考教师

考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：

1.原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成？

2.火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么？

3.原子吸收法为什么要使用空心阴极灯？

4.灯电流对测定有何影响？

5.点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙焕？

6.为什么空气、乙快流量会影响测定吸光度的大小？

7.影响原子吸收测定准确度的因素有哪些？

8.燃烧器高度调节的依据是什么？

9.样品原子化方法有哪些？

10.对于不同含量的待测组分，元素的分析线应如何选择？

11.为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越好，为什么？

12.原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应•般有哪儿种？

13.气灯扣背景方法的优缺点是什么？

14.为保证仪器测量精度，试液的提升速度要合适，过大或过小会有什么影响？

15.在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些？

试题二：甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）

--仪器与试剂

1.仪器sp6890型气相色谱仪、样品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等;

2.试剂色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。

二.考核步骤

1.气相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作

将仪器调节到下列操作条件：

柱温80℃

汽化室温度140℃

检测器温度130℃

2.进样分析并打印色谱图。

化学检验工（高级）操作配分与评分标准（试题二）

考生姓名：____________准考证号：_____________________总得分___________

考核扣得

考核内容配分操作情况

项目分分

1.检查载气钢瓶、减压阀；

2.检查氢气发生器、空压机；10分

操作3.检查主机面板各开关和旋钮熟练，仔细

4.检查硅橡胶垫每项2分

准备

5.检查微量进样器

1.试样的准备5

2.开启色谱仪：（1）通载气；（2）色

谱分析操作条件检查和设定；（3）打开氢8

气发生器和空压机，点火；（4）检查各温

控点升温情况

3.工作站开启和设定2

4.样品的抽取和进样4

5.数据的采集4规范、正

6.用工作站计算分析结果4

7.关机9确、熟练

操作

（1）将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关

过Fl：（或氢气发生器和空气压缩机的电源开

关）关掉

（2）将炉温下降到600c以下

（3）关掉色谱仪的电源开关

（4）工作站退出和计算机关闭

（5）最后关闭载气（氮气）气源

测定结果精密度15分说明1

结果结果准确度20分说明2

文明1.实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）

2.物品摆放4分

操作规范、整洁

3.仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）每项1分

情况4.安全操作情况

问题熟练准

内容熟练掌握，回答准确流利10

回答确

时间规定时间完成操作和数据处理5分不超时

主考教师监考教师

说明：1.平行结果小于或等于1%倍允差，扣2分；平行结果大于倍允差，扣8分

2.平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣6分；平均结果与参照值对比大于

2倍小于或等于3倍允差，扣10分；平均结果与参照值对比大于3倍允差，扣15分。

考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：

1.色谱法有哪些类型？

2.气相色谱仪主要由哪几个部件组成？

3.固定液选择原则是什么？

4.毛细管色谱柱有何特点？

5.常用检测器有哪几种？

6.描述检测器性能有口那些指标？

7.气相色谱如何定性？

8.如何测定未知组分的相对校正因子？

9.定量计算方法有几种？

10.色谱分离的基本原理是什么？

11.峰宽有几种表示方法？

12.进样后不出峰如何处理？

13.出现拖尾峰如何处理？

14.基线噪声太大如何处理？

15.色谱柱老化的目的是什么？

试题三、高效液相色谱法测定样品中甲苯含量（标准曲线法）

一.仪器与试剂

1.LC1000高效液相色谱仪；

2.流动相：90%甲醇（色谱纯）+10%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波清洗

器脱气10min；

3.100mg/mL甲苯标准贮备溶液：标准品用甲醇溶解，定量转移至100mL容量瓶中，

并稀释至刻度；由标准贮备液配制质量浓度分别为0.5、1.0、2.0、3。和5.0mg/mL的标准

系列溶液。

4.待测样品;

5.平头微量注射器。

二、色谱仪器条件

泵的流速：l.OmL/min；检测波长：254nm；进样量：20（_iL；柱温：室温。

三.考核步骤

1.取待测样品20ml,0.45|um的过滤膜后，注入样品瓶中备用。

2.液相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作

3.仪器基线稳定后，进甲苯标准样品，浓度由低到高。

4.注入样品溶液20nL,根据保留时间确定样品中甲苯色谱峰的位置，重复3次，记

录甲苯色谱峰的峰面积。

5.Origin软件处理数据，计算样品中甲苯的分析结果。

化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（试题三）

考生姓名：____________准考证号：_____________________总得分__________

考核扣得

考核要点配分考核标准

内容分分

操作1.检查流动相，检查色谱仪各单元；4

进样检查

准备2.检查平头注射器和过滤器。每项2分

1.试液过滤

2.开机

3.色谱分析操作条件检查和设定

4.工作站开启和调用

5.Purge

6.进样

7.标准曲线绘制

操