GB/T 41701-2022 电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法（正式版）

ICS65.160CCSX87气相色谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T41701—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由国家烟草专卖局提出。本文件由全国烟草标准化技术委员会(SAC/TC144)归口。本文件起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、广东中烟工业有限责任公司。1气相色谱法本文件描述了电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的气相色谱测定方法。本文件适用于电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的测定。本文件没有规范性引用文件。本文件没有需要界定的术语和定义。采用含有内标的异丙醇溶液稀释电子烟烟液，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)110-63-4)或其他物质作为内标物使用。2GB/T41701—20226仪器设备分别配有独立可控制的加热单元。7分析步骤用振荡器(6.2)于180r/min～200r/min转速下振荡20min,取1mL进样分析。对于预填充式电子烟，可用微量注射器从吸嘴中部扎进贮液腔中或破坏贮液腔后取样。取样后处——程序升温：初始温度100℃,保持1min,以15℃/min速率升至130℃,然后以40℃/min速率升至220℃,保持10min;——检测器温度：275℃;优化气相色谱的条件以满足目标物的良好分离和检测灵敏度，如程序升温可以由40℃/min速率调整为5℃/min可以实现色谱峰的更好分离。一旦优化条件确定，相同的色谱条件应用来分析所有的标准样品和电子烟烟液检测样品。醇和丙三醇的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R²应大于0.99。烟碱的定量采用2-甲基喹啉作为内标，丙二醇和丙三醇的定量采用1,3-丁二醇作为内标。标准工作曲线不应强制通过坐标原点。1)DB-ALC1是由AgilentTechnologiesInc.提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品具有相同的效果，那么可使用这些等效产品。3每天进行一次标准工作曲线的制作。每进行20次样品测定后，应加入一个中等浓度的工作标准溶液，如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行整个标准工作曲线的制作。7.4样品测定按照仪器测试条件(7.2)测定样品溶液，分别计算烟碱、丙二醇和丙三醇的峰面积与内标峰面积的比值，代入标准工作曲线，计算烟碱、丙二醇和丙三醇的浓度。每个样品平行测定两次。测定过程中应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变，如果改变，取电子烟烟液用异丙醇稀释后进行验证，确认样品组分不在内标物的峰位置处洗脱。如样品的测定量超出标准工作曲线的范围，应重新调整标准工作曲线的范围。标准工作溶液和电子烟烟液样品典型色谱图参见附录A。8结果的计算与表述电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的含量按式(1)进行计算。 (1)式中：X——电子烟烟液试样中目标物的含量，单位为毫克每克(mg/g);p——从标准工作曲线上得出的电子烟烟液试样稀释液中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升V———稀释液的体积，单位为毫升(mL);m——电子烟烟液试样质量，单位为克(g)。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，烟碱精确到0.1mg/g,丙二醇和丙三醇精确到1mg/g。两次平行测定结果的相对平均偏差应不超过5%。9回收率、检出限和定量限本方法测定烟碱、丙二醇和丙三醇的检出限、定量限和回收率参见附录B。10重复性和再现性本方法测定烟碱、丙二醇和丙三醇的重复性限r和再现性限R参见附录C。11检验报告检验报告应包括以下内容：—识别被测试样需要的所有信息；——依据本文件方法；——电子烟烟液中烟碱的测定结果；——电子烟烟液中丙二醇的测定结果；——电子烟烟液中丙三醇的测定结果；——试验日期；——测定人员。4GB/T41701—2022(资料性)A.1标准工作溶液色谱图标准工作溶液色谱图如图A.1所示。图A.1标准工作溶液色谱图A.2典型电子烟烟液样品色谱图典型电子烟烟液样品色谱图如图A.2所示。图A.2典型电子烟烟液样品色谱图5GB/T41701—2022(资料性)表B.1本方法的检出限和定量限单位为毫克每克化合物检出限定量限烟碱丙二醇表B.2本方法的回收率(n=5)化合物回收率%低浓度中浓度高浓度烟碱97.4丙二醇96.498.9丙三醇6GB/T41701—2022(资料性)本方法重复性限和再现性限本方法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的重复性限和再现性限见