GB/T 41769-2022 碲锌镉化学分析方法 锌和镉含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法（正式版）

ICSCCS77.120.99碲锌镉化学分析方法锌和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T41769—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本文件起草单位：广东先导稀材股份有限公司、北矿检测技术有限公司、成都中建材光电材料有限验认证集团广西有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、国合通用(青岛)测试评价有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所。1GB/T41769—2022碲锌镉化学分析方法锌和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问1范围本文件规定了碲锌镉中锌和镉含量的测定方法。本文件适用于碲锌镉中锌和镉含量的测定，测定范围(质量分数):锌含量为1.00%～20.00%,镉含量为18.00%～46.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法本文件没有需要界定的术语和定义。子体原子发射光谱仪测定溶液中待测元素特征谱线的强度，通过标准曲线计算出试料中锌含量、镉5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级水。5.1盐酸(p=1.19g/mL)。皿，将试液转入预先烘干称重的250mL容量瓶(mo)中，用水稀释至刻度，称取质量(m₁)(精确到2GB/T41769—2022皿，将试液转移入预先烘干称重的250mL容量瓶(m₂)中，用水稀释至刻度，称取质量(m₃)(精确到5.6钇标准溶液：称取0.1270g三氧化二钇(wx₂0₃≥99.99%),加入30mL盐酸(5.35.7碲溶液：称取0.20g碲(wre≥99.99%)(精确到0.0001g)于250mL烧杯中，加入15mL盐酸5.8氩气(体积分数≥99.99%)。相对标准偏差应小于2.0%。——各元素的推荐谱线见表1。元素Y波长7.2样品经105℃±5℃干燥1h,置于干燥器中冷却至室温。8试验步骤称取0.40g样品(7),精确至0.0001g。8.3空白试验随同试料做空白试验。38.4.1将试料(8.1)置于250mL烧杯中，少许水润湿试料，加入5mL硝酸(5.2)、15mL盐酸(5.1),盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，用盐酸(5.3)冲洗表面皿，将试液转入已预先烘干称重的100mL容量瓶(m₄)中，用盐酸(5.3)稀释至刻度，称取质量(m₅),混匀。8.4.2将已预先烘干称重的100mL容量瓶(m₆)放于天平上归零后，再按照表2移取上述试液于已预先烘干称重的100mL容量瓶(m₆)中，称取移取的溶液质量(m₇),加入10.00mL钇标准溶液(5.6),用盐酸(5.3)稀释至刻度，称取质量(mg),混匀待测。当根据样品中的镉含量分取的溶液体积和根据样品中的锌含量分取的溶液体积相同时，可以移取一份同时检测锌含量和镉含量，否则需要移取两份分别测定锌含量和镉含量。表2移取的溶液体积样品中的锌含量(质量分数)%移取的溶液体积mL样品中的镉含量(质量分数)%移取的溶液体积mL>4.00～10.00>10.00～20.008.4.3将试液(8.4.2)及空白溶液(8.3)置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的波长处，与标准系列溶液同时测定各元素的发射强度，依据工作曲线(8.5)计算出经空白校正的各待测元素质量浓度。8.5工作曲线的绘制锌标准溶液(5.4)于4个已预先烘干称重的100mL容量瓶中，称重。然后再分别移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL镉标准溶液(5.5)于这4个容量瓶中，称重。8.5.2在以上4个容量瓶中分别加入10.00mL钇标准溶液(5.6),再根据移取的样品中的碲含量加入相应体积数的碲溶液(5.7),用盐酸(5.3)水稀释至刻度，称取质量，摇匀。分别以待测元素的质量浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标绘制工作曲线。9试验数据处理试料中锌和镉含量以质量分数w,计，按式(1)进行计算： (1)w,——被测元素(锌或镉)的质量分数；Px——测得被测试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每克(μg/g);Po——测得空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每克(μg/g);m;——试料溶液定容后容量瓶和溶液的总质量，单位为克(g);m₄———试料溶液定容前空容量瓶的质量，单位为克(g);mg——移取的溶液定容后容量瓶和溶液的总质量，单位为克(g);4GB/T41769—2022m₆——移取试料溶液定容用的空容量瓶的质量，单位为克(g);计算结果表示至小数点后两位。精密度数据是在2021年由12家实验室对锌和镉含量4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的锌和镉含量在重复性条件下独立测定7次或11次。测量的原始数据见附录A。对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性内插法或外延法获得。Wzn%20.19r%0.040.080.250.28Wca%25.9939.9845.41r%0.250.300.320.35在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。Wzn%20.19R%0.060.140.300.39Wca%25.9939.9845.41R%0.300.350.440.495GB/T41769—202211试验报告试验报告至少应包括以下内容： 与基本分析步骤的差异：--—测定中观察到的异常现象；6GB/T41769—2022(资料性)精密度试验原始数据精密度数据是在2021年由12家试验室对4个不同水平样品的锌和镉含量进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的镉含量和锌含量在重复性条件下独立测定7次或11次。测量原始数据见表A.1精密度试验原始数据实验室n质量分数/%水平1水平21145.3939.8125.9920.14245.2639.9525.8920.12345.1939.8425.9420.13445.4939.9625.8420.16545.4840.0125.9520.08645.3239.8025.9220.20745.6439.8225.9020.17845.5339.8625.9620.19945.3239.8625.9520.1745.3640.0626.0620.0845.5139.7925.932145.5439.8625.90245.4340.1526.14345.6640.0825.79445.474.9839.6825.81545.9239.8926.1120.0360.9945.6340.1325.7570.9945.654.9939.7426.2620.083145.5340.1225.9820.17245.3939.9226.0120.43344.4839.8425.9320.0740.9945.3340.0525.8920.23545.4340.1525.9920.45645.6439.9726.0120.1570.9945.6739.8825.8820.437GB/T41769—2022表A.1精密度试验原始数据(续)实验室n质量分数/%水平1水平2水平3水平43845.4340.25945.2245.4840.2445.444145.2240.17245.4540.44344.9040.22445.23545.66645.38745.3340.04845.6140.61945.3240.3545.3940.1245.565145.06245.38345.1640.11445.2940.16545.2040.08645.28745.116145.30245.40345.5540.02445.45545.4940.10645.55745.767145.4940.19245.2040.01345.2640.038GB/T41769—2022表A.1精密度试验原始数据(续)实验室n质量分数/%水平1水平2水平3水平47445.22545.5640.07645.3240.20745.5040.168145.44245.2940.02345.6140.11445.58545.34645.28745.48845.38945.3745.4440.0145.619146.0140.57245.6640.36345.7840.28445.7340.34545.6140.12645.3840.07745.8540.01845.9240.17945.7345.5440.2145.6240.06145.6040.13245.6440.09345.5940.19445.68545.6340.24645.4440.209表A.1精密度试验原始数据(续)实验室n质量分数/%水平1水平