中国药典简介专家讲座

中国药典版一部介绍

广东省药品检验所

陆惠文510180

中国药典简介第1页历版中国药典版本中药材中成药累计1953196319771985199019956544688250650952253458246*19727020727539845856411164311527137849209921146中国药典简介第2页Ch.p年版中国药典分为一、二、三部一部——凡例、正文、附录三部分一部——药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂中国药典简介第3页

chp收载新增修订删除一部品种(种)11461544533一部附录(个)9812481薄层判别1523项用于定量45项高效液相定量479种包括518项气象色谱定性或定量47种中国药典简介第4页

凡例Ch.p

《中国药典》一经国务院药品监督管理部门颁布实施，上版或同品种原标准即同时停顿使用。除尤其注明版次外，《中国药典》均指现行版《中华人民共和国药典》中国药典简介第5页凡例Ch.p

凡例——是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定基本指导标准，并把与正文品种、附录及质量检定相关共性问题加以要求。凡例中相关要求含有法定约束力

附录中收载指导标准,是为执行药典、考查药品质量、起草与复核药品标准所制订指导性要求中国药典简介第6页

凡例Ch.p名称及编排项目与要求(标准要求)检验方法和程度对照品、对照药材、对照提取物、标准品计量

准确度试剂、试药、指示剂动物试验说明书、包装、标签中国药典简介第7页凡例Ch.p对照品、对照药材、对照提取物、标准品系指用于判别检验含量测定标准物质.对照品(不包含色谱用内标物质)、对照药材、对照提取物与标准品均由国务院药品监督管理部门指定单位制备标定与供给.

除另有要求外,对照品应置五氧化二磷干燥器中干燥12小时以上使用.中国药典简介第8页11种对照提取物名单对照提取物

广藿香油木香挥发油乌灵菌粉发酵虫草菌粉穿龙薯蓣皂苷提取物总银杏酸黄山药皂苷提取物银杏叶提取物温莪术油薄荷素油檀香油中国药典简介第9页凡例Ch.p动物试验所用动物及其管理应按国务院相关部门颁布要求执行.动物品系.年纪.性别应符合药品检定要求伴随药品纯度提升,已经有准确化学和物理方法或细胞学方法能取代动物试验进行药品质量检测,应尽可能采取,以降低动物试验中国药典简介第10页制剂通则丸剂

Ch.p

丸剂——蜜丸（大、小）、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸删除微丸丸剂应检验【水分】

【重量差异】

【装量差异】或【装量】【溶散时限】【微生物程度】

中国药典简介第11页制剂通则丸剂

Ch.p装量以重量标示多剂量包装丸剂，照最低装量检验法检验，应符合要求。明确要求：包糖衣丸应检验丸芯重量差异并符合要求,包糖衣后不再检验重量差异.其它包衣丸应在包衣后检验重量差异。凡进行装量差异检验单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检验中国药典简介第12页制剂通则丸剂

Ch.p修改重量差异检验，增加以10丸为一份检验方法：①丸重0.015g以上,一次服用量最高数超出10丸丸重0.015g及0.015g以下，一次服用量不足10丸中国药典简介第13页制剂通则散剂

Ch.p散剂定义中引入提取物概念；内服散剂应为细粉，儿科用及外用散剂应为最细粉；含有毒性药、珍贵药或药品剂量小内服散剂应单剂量包装；中国药典简介第14页制剂通则散剂

Ch.p散剂应检验【粒度】【水分】【装量差异】或【装量】

【无菌】或【微生物程度】用于烧伤或严重损伤外用散剂应检验粒度、无菌中国药典简介第15页制剂通则颗粒剂

Ch.p颗粒剂系指药材提取物或药材细粉制成含有一定粒度颗粒状物,分为可溶、混悬、泡腾颗粒剂

制备时可加入矫味剂和芳香剂；为防潮、掩盖药品不良气味也可包薄膜衣，必要时包衣颗粒应检验残留溶剂。颗粒剂应密封,在干燥处贮存,预防受潮

中国药典简介第16页制剂通则颗粒剂

Ch.p颗粒剂应检验【粒度】【水分】【溶化性】【装量差异】或【装量】【微生物程度】中国药典简介第17页制剂通则颗粒剂

Ch.p溶化性检验：取一袋（多剂量包装取10g），加热水200ml，……泡腾颗粒取一袋,置盛有200ml水烧杯中,水温为15-250C,应能快速产生气体而成泡腾状,10分钟内颗粒应完全分散并溶解在水中

均不得有焦屑等异物中国药典简介第18页制剂通则

片剂

Ch.p片剂——压制或用其它适宜方法制成圆片状异型片状制剂，有浸膏片、半浸膏片和全粉片。■

片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶片等■压片前颗粒应控制水分，以适应制片工艺需要,并预防成品在贮存期间发霉、变质。中国药典简介第19页制剂通则

片剂

Ch.p依据需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等附加剂为增加稳定性,掩盖药品不良气味,可包糖衣或薄膜衣,必要时薄膜包衣片应检验残留溶剂片剂应检验【重量差异】【崩解时限】【微生物程度】阴道片照融变时限检验法检验,不做崩解时限阴道泡腾片检验【发泡量】中国药典简介第20页制剂通则

片剂

Ch.p▲重量差异：糖衣片片芯应检验重量差异，▲其它包衣片应在包衣后检验重量差异并符合要求；▲阴道泡腾片发泡量检验取25ml具塞刻度试管(内径1.5cm)10支，各精密加水2ml，置37℃水浴中5分钟后，各管中分别投入供试品1片，密塞，20分钟内观察最大发泡量体积，平均发泡体积应不少于6ml，且少于4ml不得超出2片。中国药典简介第21页制剂通则贴膏剂

Ch.p贴膏剂：橡胶膏剂、巴布膏剂、贴剂贴膏剂指药材提取物、药材或药品与适宜基材制成供皮肤贴敷片状外用制剂贴膏剂必要时可加入透皮促进剂、表面活性剂、保湿剂、防腐剂、抗氧剂等若涂布中使用有机溶剂必要时检验残留有机溶剂中国药典简介第22页制剂通则贴膏剂

Ch.p橡胶膏剂——含膏量检验照第二法，检验耐热试验，黏附力测定第二法，重量差异；巴布膏剂——含膏量检验照第一法，应做赋形性试验，黏附力第一法，重量差异；贴剂——黏附力测定第二、三法，重量差异，微生物程度。中国药典简介第23页制剂通则胶囊剂

Ch.p

●胶囊剂可分为硬胶囊、软胶囊（胶丸）和肠溶胶囊等。●硬胶囊剂填充物能够是粉末、细小颗粒、小丸、半固体或液体；

●肠溶胶囊系指不溶于胃液，但能在肠液中崩解或释放胶囊剂。中国药典简介第24页

酒剂应检验总固体、甲醇量、装量、微生物程度修订总固体检验第一法：加入适量硅藻土，使含糖和蜜蜂酒剂易于干燥。

操作时要注意：蒸发皿干燥、恒重操作时应预先放置一玻棒，加入硅藻土应预先经1050C干燥3小时。制剂通则酒剂

Ch.p中国药典简介第25页制剂通则膏药剂

Ch.p定义：膏药系指药材、食用植物油与红丹（铅丹）或官粉（铅粉）炼制成膏料，摊涂于裱背材料上制成供皮肤贴敷外用制剂。前者称为黑膏药，后者称为白膏药。膏药剂应检验软化点和重量差异【软化点】照膏药软化点测定法测定，应符合各品种项下相关要求。中国药典简介第26页制剂通则注射剂

Ch.p注射剂分类：注射液、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。溶液型注射剂应澄明。乳状液型注射剂应稳定，不得有相分离现象，不得用于椎管注射；静脉用乳状液型注射液分散相球粒粒度90%应在1μm以下，不得有大于5μm球粒。静脉输液应尽可能与血液等渗.中国药典简介第27页制剂通则注射剂

Ch.p配制注射剂时，可依据药品性质加入适宜附加剂。如渗透压调整剂、pH值调整剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂等。所用附加剂应不影响药品疗效，防止对检验产生干扰，使用浓度不得引发毒性或过分刺激。抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠，普通浓度为0.1%-0.2%；中国药典简介第28页制剂通则注射剂Ch.p抑菌剂为0.5%苯酚、0.3%甲酚、0.5%三氯叔丁醇等。多剂量包装注射液可加适宜抑菌剂，抑菌剂用量应能抑制注射液中微生物生长，加有抑菌剂注射液，仍应用适宜方法灭菌静脉输液与脑池内、硬膜外、椎管内用注射液均不得加抑菌剂。除另有要求外，一次注射量超出15ml注射液，不得加抑菌剂。中国药典简介第29页制剂通则注射剂

Ch.p生产过程中应尽可能缩短注射剂配制时间，预防微生物与热原污染及药品变质。静脉输液配制过程更应严格控制。制备乳状液型注射液过程中，应采取必要办法，确保粒子大小符合质量标准要求。注射用无菌粉末应按无菌操作制备中国药典简介第30页制剂通则注射剂

Ch.p灌装标示装量小于50ml注射剂时，应适当增加装量。除另有要求外，多剂量包装注射剂，每一容器装量不得超出10次注射量，增加装量应能确保每次注射用量。加有抑菌剂注射剂，在标签上应标明所加抑菌剂名称与浓度；注射用无菌粉末应标明所用溶剂。中国药典简介第31页制剂通则注射剂

Ch.p注射剂应检验以下项目:装量或装量差异凡要求检验含量均匀度注射用无菌粉末，不再检验重量差异可见异物检验不溶性微粒检验(用于静脉注射)相关物质检验无菌检验热源或细菌内毒素检验（用于静脉注射）中国药典简介第32页制剂通则凝胶剂Ch.p凝胶剂系指药材提取物与适宜基质制成具凝胶特征半固体或稠厚液体制剂,按基质不一样,可分为水性凝胶与油性凝胶水性凝胶基质为水、甘油或丙二醇与纤维素衍生物、卡波姆和海藻酸盐、西黄蓍胶、明胶、淀粉等;油性凝胶基质由液状石蜡与聚氧乙烯或脂肪油与胶体硅或铝皂组成中国药典简介第33页制剂通则凝胶剂Ch.p必要时可加入保湿剂、防腐剂、抗氧剂、透皮促进剂等附加剂.凝胶剂应避光密闭贮存,并应防冻凝胶剂应检验【装量】【微生物程度】中国药典简介第34页制剂通则Ch.p搽剂、洗剂、涂膜剂：均为外用液体制剂鼻用制剂：鼻用液体制剂、鼻用半固体制剂、鼻用固体制剂眼用制剂：眼用液体制剂、眼用半固体制剂固态药品形式包装另备溶剂茶剂：块状茶剂、煎煮茶剂、袋装茶剂

中国药典简介第35页制剂通则Ch.p

流浸膏剂、浸膏剂气雾剂、喷雾剂

锭剂合剂胶剂栓剂酊剂露剂糖浆剂煎膏剂滴丸剂凝胶剂软膏剂膏药剂中国药典简介第36页附录增订检测方法

Ch.p毛细管电泳法铅、镉、砷、汞、铜测定法粒度测定法可见异物检验法膏药软化点测定法贴膏剂黏附力测定法细菌内毒素检验法

灭菌法电感耦合等离子体质谱法中药质量标准分析方法验证指导标准中药注射剂安全性检验法应用指导标准中国药典简介第37页附录主要修订项目

Ch.p

修订29个删除灰屑检验法,紫外-可见分光光度法原子吸收分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法农药残留量检验法注射剂中不溶性微粒检验法浸出物测定法鞣质含量测定法中国药典简介第38页紫外-可见分光光度法

ch.p用于含量测定普通有以下三种方法①对照品比较法

CX=(AX/AR)

CR

②吸收系数法（E1%1Cm）通常应大于100

③比色法

删除计算分光光度法中国药典简介第39页原子吸收分光光度法ch.p

原子吸收分光光度法测量对象是呈原子状态金属元素和部分非金属元素。原子吸收遵照分光光度法吸收定律，通常经过比较标准品和供试品吸收度，求得供试品中待测元素含量。中国药典简介第40页原子吸收分光光度法ch.p测定法第一法（标准曲线法）以每一浓度3次吸收度读数平均值为纵坐标、对应浓度为横坐标,绘制标准曲线第二法（标准加入法）中国药典简介第41页原子吸收分光光度法ch.p

线性图中国药典简介第42页薄层色谱法

ch.p定义：供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成份分离,所得图谱与对照物图谱对比,并可进行薄层扫描,用于判别、检验或含量测定方法。市售薄层板分为普通薄层板和高效薄层板。自制薄层板在确保色谱质量前题下，如需对薄层板进行尤其处理或化学改性，以适应供试品分离要求也可用自制薄层板。中国药典简介第43页薄层色谱法

ch.p薄层色谱扫描仪系指用一定波长光照射在薄层板上，对薄层板上分离出来在紫外和可见光区有吸收斑点，或经激发后能发射出荧光斑点进行扫描，将扫描得到图谱和积分数据用于物质定性或定量分析仪器中国药典简介第44页薄层色谱法

ch.p

操作方法（略）

系统适用性试验按各品种项下要求对试验条件进行适用性试验，即用待测样品和对照品对试验条件进行试验和调整，应到达要求检测灵敏度、分离度和重复性要求

分离度：R=2（d2-d1）/(W1+W2)

重复性：RSD≤3.0%；需显色后测定RSD≤5.0%判别检验

中国药典简介第45页薄层色谱法

ch.p含量测定照薄层色谱扫描法，测定供试品中对应成份含量。薄层色谱扫描测定时可依据不一样薄层扫描仪结构特点，按照要求方式扫描测定，普通选择反射方式，采取吸收法或荧光法。方法：单波长扫描或双波长扫描，内标法与外标法。中国药典简介第46页薄层色谱法

ch.p薄层色谱扫描法应注意问题：1、除另有要求外，含量测定应使用市售薄层板。2、必要时可适当调整供试品溶液点样量。3、供试品与对照品应同板点样，展开，扫描，测定和计算。中国药典简介第47页薄层色谱法

ch.p

4、薄层色谱扫描用于含量测定时，采取线性回归二点法计算。如线性范围窄时，可采取多点法校正多项式回归计算；5、交叉点样，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于2个；6、扫描时应沿展开方向扫描，不可横向扫描。中国药典简介第48页高效液相色谱法

ch.p修订内容和特点：明确了HPLC方法几个分离机制，为分类应用提供了基础；明确了数据处理系统（色谱工作站）作为色谱信号统计;增加了色谱柱、检测器、流动相内容，适应快速发展、日趋成熟HPLC技术要求。中国药典简介第49页高效液相色谱法

ch.p高效液相色谱法系采取高压输液泵将要求流动相泵入装有填充剂色谱柱进行分离测定色谱方法。注入供试品，由流动相带入柱内，各成份在柱内被分离，并依次进入检测器，由数据处理系统统计色谱信号。高效液相色谱法主要分离机制有吸附、分配、离子交换和排阻作用中国药典简介第50页高效液相色谱法

ch.p除另有要求外，HPLC法选取柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。检测器还有二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。中国药典简介第51页高效液相色谱法

ch.p不一样检测器对流动相要求不一样。例:采取紫外检测器，所用流动对应最少符合紫外-可见分光光度法项下对溶剂要求；采取低波长检测时，还应考虑有机相中有机溶剂截止使用波长，并选取色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分流动相。中国药典简介第52页高效液相色谱法

ch.p流动相

因为C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相反相色谱系统，流动相中有机溶剂百分比通常不应低于5％，不然C18链随机卷曲将造成组分保留值改变，造成色谱系统不稳定。

中国药典简介第53页高效液相色谱法

ch.p正文中各品种项下要求条件除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成百分比、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以适应详细色谱系统并到达系统适用性试验要求。须用特定牌号填充剂方能满足分离要求，可在该品种项下注明中国药典简介第54页高效液相色谱法

ch.p色谱系统适用性试验通常包含分离度、理论板数、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义参数。按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，如达不到要求，可对色谱分离条件作适当调整。中国药典简介第55页铅镉砷汞铜测定法一

ch.p一、原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度法测定中药中有害元素铅、镉、砷、汞、铜铅、镉测定（石墨炉法）砷测定（氢化物法）汞测定（冷吸收法）铜测定（火焰法）中国药典简介第56页铅镉砷汞铜测定法二

ch.p二．电感耦合等离子体质谱法用电感耦合等离子体质谱仪测定中药中有害元素砷、镉、铅、汞、铜。仪器由等离子体电离部分和四极杆质谱仪组成。中国药典简介第57页铅镉砷汞铜测定法三

ch.p要检测5种有害元素品种

甘草白芍西洋参黄芪

程度:铅——百万分之5镉——千万分之3砷——百万分之2汞——千万分之2铜——百万分之20中国药典简介第58页水分测定法chp第一法烘干法适合用于不含或少含挥发性成份药品第二法甲苯法适合用于含挥发性成份药品第三法减压干燥法适合用于含挥发性成份珍贵药品第四法气相色谱法中国药典简介第59页酸败度测定法chp酸败是指油脂或含油脂种子类药材，在贮藏期间发生复杂化学改变，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味。检验酸值、羰基值和过氧化值——药材酸败程度。中国药典简介第60页农药残留量测定法ch.p采取气相色谱法测定药材或制剂中部分有机氯、有机磷和除虫菊酯类农药。检测有机磷农药12种：

硫磷乐果氧化乐果甲基对硫磷敌敌畏久效磷乙硫磷马拉硫磷杀扑磷甲胺磷二嗪农乙酰甲磷胺除虫菊酯类农药：

顺式氯氢菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯中国药典简介第61页注射剂相关物质检验法

ch.p检验蛋白质、鞣质、树脂、静脉注射液还要控制草酸盐、钾离子、列入注射剂必检项目中国药典简介第62页甲醇量检验法chp用气相色谱法检验酒剂中甲醇量方法要求甲醇、乙醇及内标物质峰分离度符合要求程度修改为0.05%（ml/ml）中国药典简介第63页浸出物测定法chp水溶性浸出物测定法分为冷浸法和热浸法；醇溶性浸出物——以各品种项下要求浓度乙醇代替水作为溶剂；挥发性醚浸出物测定法；新版药典不设甲醇浸出物测定及正丁醇提取物测定等。中国药典简介第64页鞣质含量测定法chp鞣质含量测定应避光操作采取比色法对照品为没食子酸，用水作溶剂，磷钼钨酸显色剂，标准曲线法，在760nm波优点测定吸收度。测定法：先测总酚，再测不被吸收多酚，鞣质含量＝总酚量－不被吸收多酚量版药典五倍子、地榆、石榴皮测定鞣质含量中国药典简介第65页电感耦合等离子体质谱法仪器包含以下部件:进样系统电感耦合等离子体(ICP)离子源质量分析器和检测器组成实现ICP和质谱联用,主要用于元素分析与元素价态分析中国药典简介第66页电感耦合等离子体质谱法定义——电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后,按离子质荷比分离,测量各种离子谱峰强度一个分析方法等离子体是由自由电子、离子和中性原子或成份组成,总体上成电中性气体,其内部温度高达几千度至一万度中国药典简介第67页电感耦合等离子体质谱法测定过程——样品由雾化器雾化后由载气携带,从等离子体焰炬中央穿过,快速被蒸发、电离并经过离子引入接口或采样锥导入到质量分析器,样品在极高温度下完全蒸发和解离用途——仅适合用于元素分析电离百分比高,该条件下化合物分子结构已被破坏,所以几乎对全部元素都有较高检测灵敏度,中国药典简介第68页膏药软化点测定法用于测定膏药在要求条件下受热软化时温度情况,按照要求方法膏药因受热下坠达25mm时温度用于检测膏药老嫩程度,并可间接反应膏药黏性中国药典简介第69页中药质量标准分析方法验证

目标

ch.p质量标准分析方法验证目标：

证实采取方法适合于对应检测要求方法验证用于：建立药品质量标按时工艺变更处方变更时原分析方法进行修订时中国药典简介第70页中药质量标准分析方法验证

项目

ch.p需要验证项目:判别试验限量检验含量测定中药制剂中其它需控制成份测定(如残留物、添加剂等）中药制剂溶出度、释放度等检验中国药典简介第71页中药质量标准分析方法验证

方法比较

ch.p现行方法版药典一部方法

回收率准确度（回收率）仪器精密度精密度(重复性中间精密度重复性重现性)专属性检测限定量限线性关系和线性线性范围范围和耐用性

中国药典简介第72页中药质量标准分析方法验证

准确度

ch.p

一、准确度(Accuracy)指用该方法测定结果与真实值或参考值靠近程度，普通用回收率(%)表示。用于定量分析■加样回收测定方法在已知被测成份含量供试品中,再精密加入一定量已知纯度被测成份对照品,依法测定,用实测值减去供试品中量,再除以加入对照品量计算加收率中国药典简介第73页中药质量标准分析方法验证

准确度

ch.p

汇报数据：实测值供试品中待测成份量对照品加入量计算:回收率%=（C-A）÷B×100%

数据要求：3个浓度，9个数据或同一浓度6个测试结果计算相对平均标准偏差（RSD%）或可信限中国药典简介第74页中药质量标准分析方法验证

准确度

ch.p

注意:加样回收试验普通中间浓度对照品加入量与所取供试品被测成份含量之比约为1:1供试品中被测成份量与对照品加入量之和必须在线性范围内中国药典简介第75页中药质量标准分析方法验证

精密度

ch.p二、精密度（Precision）指在要求测试条件下，同一个均匀样品，经屡次取样测定所得结果之间靠近程度。普通用偏差、标准偏差或相对标准偏差或可信限表示。中国药典简介第76页中药质量标准分析方法验证

精密度

ch.p精密度包含以下三个方面含义。重复性(Repeatability)取同一浓度样品用6个测定结果或3个浓度9个测定结果中间精密度(Intermediateprecision)不一样日期、不一样人、不一样设备重现性(Reproducibility)不一样试验室复核检验，得出重现性结果中国药典简介第77页中药质量标准分析方法验证

专属性ch.p

三、专属性（Specificity）专属性系指在其它成份可能存在下，采取方法能正确测定出被测物特征。1.判别——应能与可能共存物质或结构相同化合物区分阴性不干扰试验2.含量测定和限量检验——以不含被测组分供试品试验，说明方法专属性中国药典简介第78页中药质量标准分析方法验证

专属性ch.p

判别:应提供显微判别、色谱判别或光谱判别等图象或图谱说明其专属性含量测定与限量检验:色谱法、光谱法等应附代表性图谱并标明相关成份在图谱中位置,必要时可采取二极管正列检测或质谱检测,进行峰纯度检验中国药典简介第79页中药质量标准分析方法验证

检测限

ch.p

四、检测限

（LimitofDetection，LOD)

系指试样中被测物能被检测出最低量。1.直观法——用一系列已知浓度供试品进行分析,试验可能被可靠检出最低浓度或量可用于非仪器方法也可用于仪器分析方法中国药典简介第80页中药质量标准分析方法验证

检测限

ch.p

2.信噪比法——仅适合用于能显示基线噪音分析方法.即把已知低浓度供试品测出信号与空白样品测出信号进行比较,算出能被可靠检测出最低浓度或量,普通以信噪比为3:1或2:1时对应浓度或注入仪器量确定检测限数据要求——附测试图谱，说明测试过程和检测限结果中国药典简介第81页检出限

—例：银杏酸检出限测定0.05mg/ml进样10ul(0.5µg)响应值大于3s0.005mg/ml进样30ul(0.15µg)响应值约等于3s中国药典简介第82页中药质量标准分析方法验证

定量限

ch.p五、定量限（LimitofQuantitative,LOQ）

指供试品中被测物能被定量测定最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。用于限量检验和定量测定方法研究时，应确定定量限。中国药典简介第83页中药质量标准分析方法验证

线性

ch.p

六、线性（Linearity）

在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度。可用一贮备液经精密稀释,或分别精密称样制备一系列供试样品方法进行测定,最少5个浓度样品以测得响应信号作为被测物浓度函数作图,观察是否呈线性,再进行线性回归中国药典简介第84页中药质量标准分析方法验证

线性

ch.p

数据要求：回归方程、相关系数、线性图测得响应值样品浓度

中国药典简介第85页中药质量标准分析方法验证

范围

2005ch.p

七.范围（Range）能到达一定精密度、准确度和线性，测试方法适用高低限浓度或量区间。范围应依据分析方法详细应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定.对有毒药、特殊功效成份,其范围应大于被限定含量区间.溶出度或释放度中溶出量范围应定为程度20%

中国药典简介第86页中药质量标准分析方法验证

范围

2005ch.p

提议考查值：

含量标示为1-10%，考查范围为±30%；含量标示小于1%，考查范围为±50%；生马钱子含士宁应为1.20-2.20%提议考查范围0.84-2.86%马钱子粉含士宁应为0.78-0.80%提议考查范围0.39-1.23%

中国药典简介第87页中药质量标准分析方法验证

范围

2005ch.p

试验项目程度范围含量测定标示量90-110%80-120%杂质检验程度值程度值50-120%溶出度程度值程度值±20%含量均匀度测试浓度测试浓度70-130%中国药典简介第88页中药质量标准分析方法验证

耐用性

ch.p

八、耐用性（Robustness）

在测定条件有小变动时，测定结果不受影响承受程度，为把方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。假如测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。经试验,应说明小变动能否经过设计系统适用性试验,以确何方法有效中国药典简介第89页中药质量标准分析方法验证

耐用性

ch.p经典变动原因有:被测溶液稳定性,样品提取次数、时间等.液相色谱中经典变动原因有流动相组成百分比、pH值,不一样类型色谱柱、柱温、流速等气相色谱变动原因有不一样品牌色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等薄层色谱变动原因有不一样厂牌薄层板、点样方法、展开温度和相对湿度等改变中国药典简介第90页中药质量标准分析方法验证

ch.p中国药典简介第91页中药质量标准分析方法验证

ch.p

与国际协调方法接轨（ICH）规范中药分析方法验证试验内容中药质量标准分析方法验证指导标准对分析方法验证项目、内容、试验方法和数据要求更为规范和严格。该标准收载了ICH分析方法验证全部项目，中国药典简介第92页中药质量标准分析方法验证

ch.pICH人用药品注册技术规范国际协调会InternationalConferenceonHarmonizationofTechnicalRequirementsforRegistrationofPharmaceuticalsforHumanUse中国药典简介第93页中药注射剂安全性检验法应用

指导标准

ch.p为确保中药注射剂临床使用安全性和制剂质量可控性而定。检验限值可按以下项目内容要求进行研究。

异常毒性检验降压物质检验过敏反应检验溶血与凝聚检验热原检验细菌内毒素检验

中国药典简介第94页中药注射剂安全性检验法应用

指导标准

ch.p收载几个检验方法异常毒性检验法降压物质检验法过敏反应检验法溶血与凝聚检验法热原检验法细菌内毒互检验法

中国药典简介第95页中药注射剂安全性检验法应用

指导标准

ch.p1.异常毒性检验⑴制订本检验限值前,需先求得中药注射剂单次给药半数致死量（LD50）和最低致死量（LD5），并了解其毒性反应症状。给药路径为静脉注射或其它注射路径，观察时间为72小时或更长。⑵如中药注射剂静脉注射按常规速度（0.05-0.1ml/s）每只小鼠0.8ml,20只仍未见死亡或毒性反应，能够该剂量作为异常毒性检验限值。中国药典简介第96页中药注射剂安全性检验法应用

指导标准

ch.p2.降压物质检验⑴确定供试品对麻醉猫能否引发血压下降及降压值与剂量间相关性。⑵小剂量注射液普通依据临床用药剂量估算供试品剂量限值。⑶大剂量中药注射剂如静脉注射原液2ml/kg剂量未见降压反应,此剂量能够作为给药限值。⑷凡有可能产生类组胺样急性降血压反应静脉注射剂均应进行降压物质检验。中国药典简介第97页中药注射剂安全性检验法应用

指导标准

ch.p3.过敏反应检验⑴观察供试品对豚鼠腹腔注射（或皮下注射）和静脉给药急性毒性反应。⑵依据豚鼠毒性反应剂量和临床反应剂量确定豚鼠致敏剂量和攻击剂量。普通致敏以腹腔注射为主,攻击以静脉注射为主.中国药典简介第98页中药注射剂安全性检验法应用

指导标准

ch.p⑶预试验应取最少9只豚鼠，分3组，三次致敏后，在首次致敏日后14日、21日、28日进行攻击以确定攻击或抗体滴度试验,以确定最正确反应时间。⑷必要时，预试验采取半成品进行致敏和攻击研究，以确定该注射剂成份和工艺有没有致敏可能性。如无,可考虑不进行过敏反应检验.中国药典简介第99页中药注射剂安全性检验法应用

指导标准

ch.p4.溶血与凝聚检验观察供试品原液和稀释液有没有溶血和凝集反应,按溶血和凝聚检验法试验,同时设供试品管,如为阳性反应，应测定无反应最小稀释度，结合该药品临床使用方法用量,以确定检验稀释限值。中国药典简介第100页中药注射剂安全性检验法应用

指导标准

ch.p5.热原检验家兔热原检验剂量应为人用每千克体重每小时最大供试品剂量1-3倍供试品若非等渗,应进行调整热原检验剂量不应使家兔体温下降或产生毒性反应,由此而干扰热原检验时,应采取迟缓注射等办法,如仍不能消除干扰,应尽可能采取内毒素检验法中国药典简介第101页中药注射剂安全性检验法应用

指导标准

ch.p6.细菌内毒素检验其限值按细菌内毒素检验法要求确定,因为工艺成份复杂可变原因多等原因,计算限值时可依据临床用药情况作必要调整,适当提升限值要求因为中药注射剂干扰原因多,研究时应尽可能使用不一样厂家、品牌鲎试剂进行干扰试验,如干扰较大应采取热原试验.中国药典简介第102页品种情况一.判别

Ch.p药材及饮片项目总数修订新增删除显微3463332理化1720968TLC342101140GC0000HPLC5050UV12001总计8771316171中国药典简介第103页品种情况一.判别

Ch.p植物油脂和提取物判别项目总数修订新增删除显微0000理化15003TLC15090GC0000HPLC0050UV1000中国药典简介第104页品种情况一.判别

Ch.p成方制剂和单味制剂判别项目总数修订新增删除显微290170341理化1071565TLC1165215397GC10042HPLC3021UV1000总计157619258476中国药典简介第105页品种情况二.检验Ch.p项目原有(药材+成药)新增(药材+成药)总数(药材+成药)

TLC6+51+77+12

HPLC1+01+02+0

UV3+01+44+0氮测定法1+00+01+0

水分48+0178+0226+0

总灰分86+0135+0221+0酸不溶灰分28+0130+0158+0

总计197+5480+7677+12中国药典简介第106页品种情况三.药材含量测定Ch.p药材饮片植物油脂和提取物项目总数修订新增删除HPLC180151130TLC130411GC14170分光光度法2311210容量法31055重量法5012挥发油测定25021总计2931714429中国药典简介第107页品种情况三.制剂含量测定Ch.p项目总数修订新增删除HPLC338