紫外分光光度计构成的简介 光度计操作规程

第第页紫外分光光度计构成的简介光度计操作规程1．光源：钨灯或卤钨灯——可见光源350～1000nm氢灯或氘灯——紫外光源200～360nm2．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件其中色散元件：1.棱镜——对不同波长的光折射率不同分1．光源：钨灯或卤钨灯——可见光源350～1000nm氢灯或氘灯——紫外光源200～360nm2．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件其中色散元件：1.棱镜——对不同波长的光折射率不同分出光波长不等距2.光栅——衍射和干涉分出光波长等距3．吸取池：玻璃——能吸取UV光，仅适用于可见光区石英——不能吸取紫外光，适用于紫外和可见光区要求：匹配性（对光的吸取和反射应一致）4．检测器：将光信号变化为电信号的装置1）光电池2）光电管3）光电倍增管4）二极管阵列检测器5．记录装置：讯号处理和显示系统

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一、光源部分：

（1）钨灯不亮；

原因：1.钨灯灯丝烧断（此种原因几率zui高）；

检查：钨灯两端有工作电压，但灯不亮；取下钨灯用万用表电阻档检测。

解决方法：更换新钨灯；

原因2.没有点灯电压；

检查：保险丝被熔断；

解决方法：更换保险丝，（如更换后再次烧断则要检查供电电路）；

（2）氘灯不亮；

原因：1氘灯寿命到期（此种原因几率zui高）；

检查：灯丝电压、阳极电压均有，灯丝也可能未断（可看到灯丝发红）；

解决方法：更换氘灯；

原因：2.氘灯起辉电路故障；

检查：氘灯在起辉的过程中，一般是灯丝先要预热数秒钟，然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电，假如灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动，并且更换新的氘灯后仍旧如此，有可能是起辉电路有故障，灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率zui大。

解决方法：需要专业人士修理；

二.信号部分：

（1）没有任何检测信号输出；

原因：没有任何光束照射到样品室内；

检查：将波长设定为530nm，狭缝尽量开到zui宽档位，在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处，察看白纸上有无绿光斑影像；

解决方法：检查光源镜是否转到位？双光束仪器的切光电机是否转动了（耳朵可以听见电机转动的声音）？

（2）样品室内无任何物品的情况下，全波长范围内基线噪声大；

原因：光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品；

检查：察看光源是否照射到入射狭缝的中央？石英窗上有无污染物？

解决方法：重新调整光源镜的位置，用乙醇清洗石英窗；

（3）样品室内无任何物品的情况下，仅仅是紫外区的基线噪声大；

原因：氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片显现结晶物；

检查：可见区的基线较为平坦，断电后打开仪器的单色器及上盖，肉眼可以察看到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面；假如光学系统正常，zui大的可能是氘灯老化，可以通过能量检查或更换新灯方法加以判定；

解决方法：更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片（注意：此种技巧需要有确定维护和修理阅历者来实施）；

（4）样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚；

原因：比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸取太猛烈，使放大器超出了校正范围；

检查：将波长设定为250nm，先在不放任何物品的状态下调零，然后将空比色皿插入样品道一侧，此时吸光值应小于0.07Abs；假如大于此值，有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿；同样方法也可判定空白溶液的吸光值大小；

解决方法：清洗比色皿，更换空白溶液；

（5）吸光值结果显现负值（zui常见）；

原因：没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液；

检查：将参比液与样品液调换位置便知；

解决方法：做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液；

（6）样品信号重现性不良；

原因：排出仪器本身的原因外，zui大的可能是样品溶液不均匀所致；在简易的单光束仪器中，样品池架一般为推拉式的，有时重复推拉不在同一个位置上；

检查：更换一种稳定的试样判定；

解决方法：实行正确的试样配置手段；修理推拉式样品架的定位碰珠；

（7）做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个大的负脉冲；

原因：扫描速度设置得过快，信号在读取时，误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了；

检查：更改扫描速度；

（8）做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声；

原因：滤光片饲服电机“失步”，造成档位错位，国产电机尤甚；

检查：重新开机有可能回复，或打开单色器对比波长与滤光片的相对位置来检查（注意：打开单色器时要保护检测器不被强光刺激）；

解决方法：更换饲服电机；

（9）样品出峰位置不对；

原因：波长传动机构产生位移；

检查：通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判定波长是否精准；

解决方法：对于仪器而言处理手段相对简单，使用仪器固有的自动校正功能即可；而对于相对简单的仪器，这种调整则需要专业人员来进行了；

（10）信号的辨别率不够，实在表现是：本应叠加在某一大峰上的小峰无法察看到；

原因：狭缝设置过窄而扫描速度过快，造成检测器响应速度跟不上，从而失去应测到的信号；按常理，确定的狭缝宽度要对应确定范围的扫描速度；或者狭缝设置得过宽，使仪器的辨别率下降，将小峰融合在大峰里了。

检查：放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄；

解决方法：将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个zui优化的条件；

（11）当仪器波长固定在某个波长下时，吸光值信号上下摇摆，特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器；

原因：开关触点因长期氧化所致造成接触不良；

检查：用手加重气力按琴键时，吸光值随之变化；

解决方法：用金属活化剂清洗按键触点即可；

（12）仪器零点飘忽不定，紧要反映在简易仪器上；

原因：在简易仪器中，零点往往是通过电位器来调整，这种电位器一般是炭膜电阻制作的，使用久了往往造成接触不良；

解决方法：更换电位器；

还有一点补充一下,假如是PC连接UV时,同志们确定注意接口板别不当心被击穿,确定要关机后拔插.若可见部分稳定性不好，有可能是钨灯的供电电压不稳，一般钨灯电源是稳压电路

（13）在使用过程中，显现数字显示不能归零，同时伴有图线记录基线位置偏高。

可能原因：

①光电倍增等老化，性能降低；

②信号处理板可能发生故障；

③前置放大版显现故障，引起反馈量增大。

解决方法：

①开机通电，先做记录故障曲线，再与原始记录的标准曲线对比，找出异同点，并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管，再开机试验，结果记录出来的图线并没有什么变化，由此证明光电倍增管没有老化变质。

②进一步检查信号处理板，未发觉信号处理板各元器件损坏，对影响灵敏度有关的电位器检测，结果测得数据正常，这说明信号处理板没有故障。

③由于对以上分析，故障发生在前置级放大板可能性很大。应接受模拟测试对前置放大板进行测量，先利用直流稳压电源，把各供电电源加上，使其电路单独工作，用信号发生器发出的信号加到输入端。再用示波器接在输出端测量输出信号，将输入信号与输出信号对比，结果波形相同，说明电路没有故障。用相同方法对一个带驱动器的开关管测量，输入端加入信号后，用示波器未能测出输出端信号，判定开关管坏，换上同一型号规格的开关管，恢复正常。

（14）仪器扫描样品时，显示一条直线。

可能原因：软件显现故障。

解决方法：退出操作系统，重新启动计算机，再次扫描。

（15）紫外可见分光光度计接通电源后，光源不亮。

可能原因：

①光源灯泡已损坏；

②保险管烧坏。

解决方法：更换氘灯或钨灯；更换保险管。

（16）仪器自检时提示通讯错误。

可能原因：仪器与电脑之间的数据线没有连接好。

解决方法：连接好数据线，重新打开仪器和软件，重新自检。

（17）自检时提示波长自检出错。

可能原因：自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子。

解决方法：关上仪器样品室盖子，重新自检。

（18）测试过程中提示能量太低。

可能原因：

①光源灯泡使用时间超过寿命期；

②样池中有不透光的东西挡住了光。

解决方法：更换光源灯泡；拿走挡光的物品

三、使用技巧

（1）不使用氘灯时如何关闭氘灯

当连接仪器时，选择仪器配置保养标签，然后点击氘灯边上的灯状态框，除去复选标记。只要扫描范围和固定波长测定不在氘灯的范围之内时，氘灯将处于关闭状态。

（2）如何决议所用的通带

选择测定光谱中zui窄峰的半高度，然后除以10、例如峰的半高度宽是20nm，通带的优选值是2nm。

（3）初始化刚完成，使用哪条基线

使用zui后一次存储的基线。仪器在初始化时不进行基线校正。可扫描一次零线，看基线是否完好，假如可以，就使用存在的基线。仪器在出厂时存储有基线。假如未进行过基线校正，则使用的是出厂时的基线。

（4）假如发生通讯故障，应当检查哪些项目

①检查在仪器配置屏幕（选择仪器配置）中是否选择了合适的通讯口；

②检查电缆是否正确，坚固地连接

③检查仪器的电源是否已经打开

（5）灯是如何进行准直的

实际上灯并不移动。在初始化时，驱动灯反光镜的步进马达连接有传感器，当检测器发觉能量zui大时，反馈信号到灯室，步进马达的传感器自动记忆此时的反光镜位置。当检查全部的位置后，反光镜自动返回到记忆的位置。

（6）紫外区读数漂移的原因

确认氘灯是否点亮。氘灯的使用时间是否超过了预期的500h寿命，一旦超过，光强减弱，或许需要更新。此外可检查夹缝宽度的设置是否太小。

（7）执行了自动调零后仪器处于什么状态

自动调零把当前固定波长的光度读数调整为0或者100%，取决于测定的方式。使用自动调零减去了空白读数。通常，在单个固定波长测定时使用自动调零，假如是多波长测定，应当执行基线校正。

（8）为什么执行自动调零后光谱仍旧没有得到有效的校正

由于自动调零只校正一个点；要校正光谱范围，需要进行基线校正或精细的基线校正。精细的基线校正应当定期进行，一般每月一次，在样品室中不必放任何容器。

（9）基线校正后仪器的状态如何？

基线校使时仪器在订立得波长范围内的光谱读数调整为零。

（10）为什么基线校正不能正常起作用

是否样品室中放了样品？基线校正时有三种选择，可确保基线校正的正常。

①样品室池架内空置（空气对空气）。此时校正仪器的基线，特别适合精细的基线校正

②样品池中放入溶剂，参比侧空置

③样品和参比池中都放入溶剂

需要确认样品室的门已经关好。杂散光会影响基线的质量。此外，在指定的波长范围内溶剂和样品池的材料匹配。

（11）夹缝宽更改以后情况如何

多数场合下（紫外/可见区），设置夹缝宽也等于设置了带宽，换言之设置了光谱的辨别率。夹缝宽更改，更改了光束的集合尺寸。在使用微量池和流通池时就要权衡考虑，加添夹缝宽可加添光通量降低噪声。但是，使用zui大的夹缝宽，噪声是降低了，付出的代价是辨别率也随之降低了。

（12）为什么有时在仪器初始化中会显现氘灯能量或波长正确度故障

显现上述现象的原因可能如下。

①样品盒参比池中有样品池

②使用某些附件，如池定位装置、抽吸单元等，没有坐落在正确的位置上或未准直。

③假如安装了抽吸单元，流通池脏了、空了或没有准直。

④氘灯的使用时间接近或超过预期的500h寿命，灯的能量降低乃至不能通过能量检查，并且由于噪声加添，使波长正确度的检查也失败。此时，换新的灯一切问题迎刃而解。

原子吸取分光光度计计量检定规程规定

①我国的原子吸取分光光度计计量检定规程规定：测试基线漂移时铜灯预热3min，这是不妥的。由于从理论上讲，铜灯一般在30min左右才能达到稳定状态，所以操作时应当预热30min。

②双光束和单光束的测试结果不应当相同，由于从理论上讲，双光束测试指标应稍优于单光束仪器，否则双光束仪器没有意义。

③计量检定规程规定测试基线漂移的时间为30min，这也是欠妥当的。目前，国际上