GBT 40374-2021 硬质合金化学分析方法 铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（正式版）_第1页
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硬质合金化学分析方法铅量和镉量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会硬质合金化学分析方法铅量和镉量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T40374—2021/ISO2若中国标准出版社出版发行2021年8月第一版关版权专有侵权必究IGB/T40374—2021/ISO26482:-—为与现有标准系列一致，将标准名称修改为《硬质合金化学分析方法铅量和镉量的测定火1GB/T40374—2021/ISO26482:2010本文件规定了火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硬质合金中的铅量和本文件适用于铅量和镉量在0.0001%(质量分数)～0.1%(质量分数)之间的硬质合金。ISO385实验室玻璃仪器滴定管(Laboratoryglassware—Burettes)ISO648实验室玻璃仪器单刻度移液管(Laboratoryglassware—Single-volumepipettes)ISO1042实验室玻璃仪器单标线容量瓶(Laboratoryglassware—One-markvolumetric5.2硝酸(HNO₃):p=1.40g/mL,69%～71%,用水稀释配制成(1+1)。5.3氢氟酸：40%(质量分数),p=1.14g/mL或50%(质量分数),p=1.17g/mL。26.8PTFE烧杯3GB/T40374—2021/ISO26482加15mL硝酸(5.2)和5mL氢氟酸(5.3),摇动铂皿使NO(红棕色)烟散尽，加热至试料完全溶取下铂皿，冷却至室温，加20mL硝酸(1+1),盖上表面皿，加热。加入20mL柠檬酸铵溶液(25%)(5.4),继续加热，用PTFE加3mL氰化钾(10%)(5.6),用氨水(1+1)(5.7)或硝酸溶液(1+1)调节试液pH值为9.2±0.2。然后将试液转入分液漏斗，用蒸馏水清洗杯壁。如果试液的pH值超过8,加入10%氰化钾。在分液漏斗中加入20mL双硫腙溶液(0.02%)(5.8),振荡5min。中再加入20mL双硫腙(0.02%),振荡5min。热水浴中加热试液至60℃~80℃,直至三氯甲烷完全挥发。8.1.1分析用谱线应符合表1的规定。4GB/T40374—2021/ISO26482:2010分析用谱线应符合表2的规定。b)本文件编号；5GB/T40374—2021/ISO26482:(资料性)用AAS或ICP分析超硬金属样品中痕量元素时，共存的主体元素基体的影响是很显著的。因此A.2硬质合金重复性结果样品成分见表A.1,而且是在高纯碳化钨和钴粉中添加不同梯度的氧化铅和氧化镉。样品的结果汇总于样品%(质量分数)%(质量分数)66ICP和AAS数据HM1样品56GB/T40374—2021/ISO26482:2010样品122样品124样品1GB/T40374—2021/ISO2648样品17111GB/T40374

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