GB∕T 44165.5-2024 消费品中重点化学物质检测方法 第5部分：苯酚(正式版)

GB/T44165.5—2024消费品中重点化学物质检测方法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T44165.5—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第5部分。GB/T44165已经发布了以下部分：——第1部分：短链氯化石蜡；——第5部分：苯酚；请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。市顺德区美的洗涤电器制造有限公司、厦门全新顺新材料科技有限公司、浙江鹿邦羊绒集团有限公司、皖西学院、绿城农科检测技术有限公司、北京市产品质量监督检验研究院、广州检验检测认证集团有限IⅡGB/T44165.5—2024GB/T44165为消费品中化学物质检测的统一或补充方法标准，旨在 1消费品中重点化学物质检测方法第5部分：苯酚警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了采用高效液相色谱法测定消费品中苯酚含量和迁移量的方法。本文件适用于含以下材料消费品(除化妆品、鞋类、玩具外)中苯酚含量的测定：-—皮革。本文件也适用于具有固定表面积的聚合物材料中苯酚迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法下列术语和定义适用于本文件。柔韧造型材料flexiblemodelingmaterials设计用以捏揉、拉伸或造型等用途的水溶性凝胶类或者柔软可塑的材料。试样中的苯酚，滤膜过滤待测。待测液采用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。2GB/T44165.5—20245.4标准储备液：称取适量苯酚标准物质(5.3)于容量瓶中，用甲醇(5.1)溶解并定容至刻度，得到5.5苯酚含量的标准系列工作溶液：取适量标准储备液(5.4),用甲醇(5.1)稀释得到质量浓度为5.6苯酚迁移量的标准系列工作溶液：取适量标准储备液(5.4),用水(5.2)稀释得到质量浓度为6仪器设备7样品前处理准确称取试样1.0g(精确至0.0001g)于10mL具塞比色管中，加入8mL甲醇(5.1),涡旋混3GB/T44165.5—2024样厚度超过1mm,在计算试样表面积时应把厚度的表面积也计算在内。试样表面应光滑，应去除表面如果试验样品表面积小于10cm²,不必切割，将整个样品作为测试试样。表面积小于10cm²的测试试样应用100mL水(5.2)进行迁移试验。例体积(每1cm²表面积加10mL水)的水(5.2)进行迁移。瓶密封，放置在全自动控温摇床(6.8)中，在(37±2)℃的条件下，以(60±5)r/min的转速水平振荡除不加试样外，苯酚含量和苯酚迁移量的空白试验分别按照7.1和7.2的操作步骤进行。8测定测试结果取决于所使用的仪器，无法给出液相色谱测定的通用参数。下列给出的参数已被证明是b)流动相：甲醇十水(60+40),等度洗脱。按上述分析条件(8.1)对标准溶液及试样试液进行分析，采用目标化合物的紫外光谱图和色谱峰的在8.1色谱条件下，取标准系列工作溶液(5.5或5.6)分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标、峰9结果计算9.1苯酚含量苯酚含量按公式(1)进行计算：4GB/T44165.5—2024式中：…………X——试样中苯酚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p———试样溶液中苯酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);p₀——空白溶液中苯酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——定容体积，单位为毫升(mL);n——稀释倍数；m——样品取样量，单位为克(g)。计算结果保留3位有效数字。9.2苯酚迁移量苯酚迁移量按公式(2)进行计算，试样迁移液中苯酚的质量浓度可由标准曲线直接读出。M=(p—po)×n…(2)式中：M——试样中苯酚的迁移量，单位为毫克每升(mg/L);p——试样迁移液中苯酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);po——空白迁移液中苯酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);n———稀释倍数。计算结果保留3位有效数字。10方法定量限本文件中苯酚含量的方法定量限为5mg/kg,苯酚迁移量的方法定量限为0.5mg/L。11精密度实验室间试验结果得到的精密度数据见附录D。12试验报告试验报告至少应给出以下内容：a)试样描述；b)本文件编号；c)试验结果；d)与规定的分析步骤的差异；e)在试验中观察到的异常现象：f)试验日期。5GB/T44165.5—2024(资料性)苯酚迁移量测试中聚合物材料的取样示例苯酚迁移量测试中聚合物材料不同切割形状样品的取样规格参数见表A.1。表A.1不同切割形状样品的取样规格参数参考示例(适用于试样厚度<1mm)样品切割形状规格比表面积/cm²圆形半径：1.79cm正方形边长：3.18cm长方形GB/T44165.5—2024(资料性)苯酚的液相色谱图苯酚的液相色谱图见图B.1,苯酚二极管阵列检测器紫外吸收光谱图见图B.2。0.0200.0100.0050.000t/nin0.0250.020响应值/AU响应值/AU0.0100.0050.000220240260280300320340360/minww380400图B.2苯酚二极管阵列检测器紫外吸收光谱图67GB/T44165.5—2024(资料性)气相色谱-质谱法测定苯酚的参考条件(膜厚)固定相为5%苯基，95%二甲基硅氧b)柱温：初始温度80℃,保留1min,然后以15℃/min的速度升至250℃,保留1min;c)进样口温度：250℃;f)分流比：10:1;i)离子源温度：230℃;t/min图C.1苯酚的气相色谱图8GB/T44165.5—2024(资料性)精密度试验结果选取有代表性的4个实际样品，组织7间实验室按照本文件分别进行苯酚含量和迁移量的测试，并对实验室间试验结果按照GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计，数据见表D.1、表D.2。表D.1实验室间试验数据的统计(苯酚含量)样品LMmg/kgmg/kg%rmg/kgmg/kg%Rmg/kg墨水70造型黏土70皮革70注：L————剔除离群值后的试验样本数；——离群值的比例；OM———含量平均值；Sr——重复性标准差；CV,——重复性变异系数；r——重复性限，r=2.8×s,;Sk———再现性标准差；CVR—--再现性变异系数；R———再现性限，R=2.8×sR。表D.2实验室间试验数据的统计(苯酚迁移量)样品L%Mmg/L8mg/LCV,%rmg/Lmg/LCVR%Rmg/L酚醛树脂塑料702.210.2480.6940.418注：L——剔除离群值后的试验样本数；O————离群值的比例；M———迁移量平均值；s,—--重复性标准差；CV,———重复性变异系数；r———重复性限，r=2.8×s,;SR——再现性标准差；CVR